CN103253707B - 一种水热制备铌酸八面体纳米晶的方法 - Google Patents
一种水热制备铌酸八面体纳米晶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种水热制备铌酸八面体纳米晶的方法，属于功能材料领域。以市售五氧化二铌粉末为原料，经氢氟酸溶解、氨水沉淀等活化步骤以后，制得的无定形相铌酸作为前驱体在水热环境下结晶，获得铌酸八面体纳米晶粉体。合成的粉末分散性好，形貌均一，在光电、气敏、催化等领域具有较好的应用前景。本发明原料易得，操作简单，成本低廉，便于推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及以一种水热方法制备铌酸八面体纳米晶，属于功能材料领域。
技术背景
氧化铌纳米材料在气敏、催化、光学以及电能存储等领域具有巨大的应用潜力。但是由于氧化铌往往表现出了化学惰性，性质较为稳定，故不利于动力学控制的溶解-再结晶生长。近年来人们探索出多种工艺路线合成Nb基氧化物，但相比而言，液相化学合成工艺由于其温和的条件、低廉的成本而更利于批量化生产、推广和应用，特别是水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法等一些湿化学路线已经在氧化铌微结构的合成方面展示出了独特的魅力。然而目前氧化铌的合成多集中在不含有结晶水的存在形式上，如不同晶相的五氧化二铌，而含有结晶水的氧化铌（铌酸）由于容易失去结晶水，故结构上处于亚稳态，关于此类氧化铌尤其是形貌均一、分散性好的纳米尺度单晶铌酸粉末的合成还鲜有报道，在一定程度阻碍了对氧化铌物理、化学性质的深入理解以及它们在多个领域的拓展应用。
水热构建了一种亚稳的结晶环境，可以促进氧化铌在液相环境中的溶解与快速晶化，在特定的表面活性剂的晶面保护作用下，又可以阻止氧化铌纳米级粉体的团聚，因此以此思想为基础设计反应体系可以制得处于亚稳态的铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体粉体。通过此种方法合成的H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体形貌均一，分散性好，在室温下能够稳定存在，在光电、催化、储能等领域有较好的应用前景。
发明内容
本发明需要解决的是通过简便的水热反应一步可控合成分散性好、形貌均一的H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体粉体材料，推动氧化铌结晶方法的发展，促进氧化铌的实际应用研究。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种水热制备铌酸八面体纳米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形铌酸，化学活性较高，便于水热条件下的溶解-再结晶。不经此活化步骤，在相同的实验条件下市售的五氧化二铌粉末则无法转化为铌酸八面体纳米晶。
（2）水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用水热体系中氟化铵（NH4F）浓度的为0.3-0.6mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.1-0.3mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS），十二烷基磺酸钠（SDS）的用量为每10mL水热体系对应十二烷基磺酸钠（SDS）0.05-0.2g，水热处理温度为140-170℃，处理时间为18-26小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法中产品形貌均一，粉末分散性好，可重复性好，操作简单，成本低。上述优点使得合成的铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体在光电、催化等领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1：合成的H2(H2O)Nb2O6八面体纳米晶的X射线衍射图；
图2：H2(H2O)Nb2O6八面体纳米晶的扫描电镜图；
图3：H2(H2O)Nb2O6八面体纳米晶透射电镜图；
图4：H2(H2O)Nb2O6八面体纳米晶高分辨透射电镜图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀。
（2）在容积为20mL的带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用10mL水热体系中氟化铵（NH4F）的浓度为0.3mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.1mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）0.05g，水热处理温度为170℃，处理时间为26小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
实施例2：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀。
（2）在容积为20mL的带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用10mL水热体系中氟化铵（NH4F）的浓度为0.4mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.2mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）0.1g，水热处理温度为140℃，处理时间为26小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
实施例3：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀。
（2）在容积为20mL的带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用10mL水热体系中氟化铵（NH4F）的浓度为0.5mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.15mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）0.1g，水热处理温度为160℃，处理时间为18小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
实施例4：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀。
（2）在容积为20mL的带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用10mL水热体系中氟化铵（NH4F）溶液的浓度为0.6mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液的浓度为0.3mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）0.2g，水热处理温度为150℃，处理时间为18小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
实施例5：
（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀。
（2）在容积为20mL的带有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸。所用10mL水热体系中氟化铵（NH4F）的浓度为0.55mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.15mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）0.1g，水热处理温度为160℃，处理时间为24小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种水热制备铌酸八面体纳米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形铌酸；
（2）水热处理步骤（1）得到的无定形铌酸；所用水热体系中氟化铵（NH4F）的浓度为0.3-0.6mol/L，硫酸铵（(NH4)2SO4）的浓度为0.1-0.3mol/L，加入表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS），十二烷基磺酸钠（SDS）的用量为每10mL水热体系对应十二烷基磺酸钠（SDS）0.05-0.2g，水热处理温度为140-170℃，处理时间为18-26小时，制得铌酸H2(H2O)Nb2O6纳米级八面体。
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Citations (2)
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|---|
| A one-pot method to grow pyrochlore H4Nb2O7-octahedron-based photocatalyst;Jianjun Wu et al.;《Journal of Materials Chemistry》;20100122;第20卷;1942–1946 * |
| Zn、Nb过渡金属氧化物的微结构结晶研究;吴俊书;《中国博士学位论文全文数据库》;20120229;84-89 * |
| 微结构铌化合物的湿化学制备工艺;高坤;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20110915(第9期);31-39 * |
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