CN105502495A - 一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法 - Google Patents

一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法 Download PDF

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赵瑞妮
王金晶
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Abstract

本发明公开了一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法。本发明方法主要是，硝酸钕水溶液和Na2EDTA水溶液混合均匀得混合液，加入钒酸钠水溶液，调节pH至8～10，搅拌均匀后放到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，140～180℃条件下水热反应6～50h，自然冷却至室温；将得到的沉淀物离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤若干次，60～80℃烘干后，即得到得钒酸钕纳米线束。本发明的制备方法工艺简单、重复性好，成本低较，低温、不需煅烧，适于工业化生产，所得产物纯度高、形貌单一、分散性好，且整体长度可通过控制反应条件在数百纳米到几微米左右调控，纳米线的长径比和扇尾的大小也可通过控制反应条件得到有效调控。

Description

一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法。
背景技术
近年来，随着纳米技术的飞速发展，人们对纳米材料的关注已经从单纯地研究其独特的光、电、磁、催化等性能转移到设计和构筑新的纳米复合材料以及纳米自组装结构上。纳米自组装体系是现代材料物理化学的重要前沿课题，也是纳米材料研究的主导方向。而如何控制体系中功能纳米单元的尺寸、形貌、组成和结构也成了关键的技术难题。目前制备纳米组装材料的方法主要有气相法、化学液相法、水热法、溶剂热法、共沉淀法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法、模板定向生长法等等。其中水热合成法以其设备简单、操作容易以及能方便有效控制产物的尺寸和形貌而得到了研究者的青睐。
钒酸钕，作为是一种重要的稀土钒酸盐，通常为四方锆石型结构，具有良好的光学性能和光催化性能。钒酸钕在常温常压下为固体灰白色粉末，是一种非常重要的纳米材料，在光、电、磁和催化等领域都具有潜在的应用价值。目前，已有有关NdVO4的纳米材料合成方法的相关报告，如通过超声法使用CTAB和P123两种不同的结构导向剂或微波法合成NdVO4纳米颗粒，用(NH4)0.5V2O5纳米线做模板剂水热法合成了NdVO4纳米棒，通过复合熔盐法用NdCl3·6H2O和V2O5为原料合成NdVO4纳米线，通过溶胶-凝胶法用多孔阳极氧化铝(AAO)做模板合成了高度有序的NdVO4纳米管阵列等。但是这些制备方法大多工艺较复杂，条件苛刻，能耗高，耗时长，环境不友好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备方法简单、条件温和、纯度高、晶形好且有较强调控粒子大小能力的水热制备钒酸钕纳米线束的方法。
本发明的水热制备钒酸钕纳米线束的方法，包括如下步骤：
(1)取溶剂为蒸馏水的Nd(NO3)3溶液备用；将Na2EDTA加入到蒸馏水中搅拌使其溶解，形成Na2EDTA溶液备用；将摩尔比为1:2的NH4VO3和NaOH溶于蒸馏水中搅拌至完全溶解制成Na3VO4溶液；
(2)分别量取Nd(NO3)3溶液和Na2EDTA溶液，按照溶质摩尔比为1:1.15混合均匀，然后加入Na3VO4溶液，直至溶液内Nd、Na2EDTA、V三者的摩尔比为1:1.15:1；
(3)用NaOH溶液调节溶液的pH值至8～10，搅拌混合液10min，将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，在140～180℃下水热反应6～50h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤若干次，60～80℃烘干后，即得到得钒酸钕纳米线束。
具体的，步骤(1)中，所述Nd(NO3)3溶液的制备方法是，分别将Nd2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入蒸馏水配成Nd(NO3)3溶液。
具体的，步骤(2)中，溶液中Nd(NO3)3、Na2EDTA、Na3VO4三者的摩尔比为1:1.15:1。
具体的，步骤(2)中，Nd(NO3)3和Na3VO4在混合后的溶液中的摩尔浓度均为0.05～0.09mol/L。
进一步的优选方案是，步骤(3)中，水热反应的pH值为8～10。
具体的，步骤(3)中，所述反应釜的体积填充度为60％。
本发明选用水热法制备钒酸钕纳米线束，溶液为无机盐溶液，通过加入常见的表面活性剂Na2EDTA，在简便易行的操作条件下，得到了纯度高、形貌单一、分散性好的线束状纳米钒酸钕，所得钒酸钕纳米线束尺寸均匀，整体长度可通过控制反应条件在数百纳米到几微米左右调控，纳米线的长径比和扇尾的大小也可通过控制反应条件得到有效调控。本方法方法具有成本低、工艺简单、可操作性强、重复性好、形状尺寸可控、易于大规模工业化生产等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1至实施例5所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图，制备的钒酸钕均为四方相。
图2至图4分别为本发明实施例2、实施例3、实施例5所制备的钒酸钕纳米线束的扫描电镜照片(采用日本电子株氏会社的JSM-6380LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV)。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
(1)称量1.15mmolNa2EDTA放到5ml蒸馏水中，磁力搅拌使其溶解，然后加入2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；
(2)称取1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其加入到步骤(1)所得的混合溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至9.5，搅拌10min；
(3)将上述混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃条件下水热反应6h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离(转速为4000r/min)，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，离心分离，放入60℃干燥箱中干燥12h，即得到线束状纳米钒酸钕。图1中曲线1为本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图。
实施例2：
(1)称量1.15mmolNa2EDTA放到5ml蒸馏水中，磁力搅拌使其溶解，然后加入2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；
(2)称取1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其加入到步骤(1)所得的混合溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至8.5，搅拌10min；
(3)将上述混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃条件下水热反应48h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离(转速为4000r/min)，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，离心分离，放入70℃干燥箱中干燥12h，即可得线束状纳米钒酸钕。图1中曲线2为本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图。图2是本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的扫描电镜照片。
实施例3：
(1)称量0.69mmolNa2EDTA放到5ml蒸馏水中，磁力搅拌使其溶解，然后加入1ml0.6mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；
(2)称取0.6mmol偏钒酸铵和1.2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其加入到步骤(1)所得的混合溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌10min；
(3)将上述混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃条件下水热反应24h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离(转速为4000r/min)，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，离心分离，放入80℃干燥箱中干燥12h，即可得线束状纳米钒酸钕。图1中曲线3为本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图。图3是本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的扫描电镜照片。
实施例4：
(1)称量1.15mmolNa2EDTA放到5ml蒸馏水中，磁力搅拌使其溶解，然后加入2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；
(2)称取1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其加入到步骤(1)所得的混合溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌10min；
(3)将上述混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在140℃条件下水热反应24h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离(转速为4000r/min)，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，离心分离，放入70℃干燥箱中干燥12h，即可得线束状纳米钒酸钕。图1中曲线4为本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图。
实施例5：
(1)称量1.15mmolNa2EDTA放到5ml蒸馏水中，磁力搅拌使其溶解，然后加入2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；
(2)称取1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其加入到步骤(1)所得的混合溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至8，搅拌10min；
(3)将上述混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃条件下水热反应24h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离(转速为4000r/min)，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，离心分离，放入60℃干燥箱中干燥12h，即可得线束状纳米钒酸钕。图1中曲线5为本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的XRD图。图4是本实施例所制备的钒酸钕纳米线束的扫描电镜照片。

Claims (6)

1.一种水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取溶剂为蒸馏水的Nd(NO3)3溶液备用；将Na2EDTA加入到蒸馏水中搅拌使其溶解，形成Na2EDTA溶液备用；将摩尔比为1:2的NH4VO3和NaOH溶于蒸馏水中搅拌至完全溶解制成Na3VO4溶液；
(2)分别量取Nd(NO3)3溶液和Na2EDTA溶液，按照溶质摩尔比为1:1.15混合均匀，然后加入Na3VO4溶液，直至溶液内Nd、Na2EDTA、V三者的摩尔比为1:1.15:1；
(3)用NaOH溶液调节溶液的pH值至8～10，搅拌混合液10min，将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，在140～180℃下水热反应6～50h后，自然冷却至室温；
(4)将得到的沉淀物离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤若干次，60～80℃烘干后，即得到得钒酸钕纳米线束。
2.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Nd(NO3)3溶液的制备方法是，分别将Nd2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入蒸馏水配成Nd(NO3)3溶液。
3.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液中Nd(NO3)3、Na2EDTA、Na3VO4三者的摩尔比为1:1.15:1。
4.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于：步骤(2)中，Nd(NO3)3和Na3VO4在混合后的溶液中的摩尔浓度均为0.05～0.09mol/L。
5.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于：步骤(3)中，水热反应的pH值为8～10。
6.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米线束的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应釜的体积填充度为60％。
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