CN111333110A - 银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机材料及其制备方法领域，具体涉及一种具有一维线状形貌的银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法。该纳米材料化学组成为Ag2Cu(VO3)4，具有一维纳米线状结构，其制备方法包括：①将硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵配制成混合溶液；②搅拌均匀后于180～270℃反应24～200h，得粗产品；③将所得粗产品冷却至室温，洗涤、干燥，得银铜钒氧化合物纳米材料。本发明采用一步水热法，制备过程中未使用任何表面活性剂及模板，反应条件温和、工艺简单、适宜批量生产，在新型高性能锂离子电池电极材料领域具有良好的应用价值。

Description

银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机材料及其制备方法领域，具体涉及一种具有一维线状形貌的银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法。
背景技术
近年来，三元、四元过渡金属钒氧化合物材料由于其独特的结构、良好的物理化学性质引起了研究者的关注，在催化、荧光、磁性等领域显示了良好的应用特性。然而，由于四元过渡金属钒氧化物的组成及结构较三元过渡金属钒氧化物复杂，难以制备，目前关于四元过渡金属钒氧化物的合成及应用方面的研究报道较少。常用的合成方法主要是高温固相法，或采用液相过程获得前驱体后再经高温热处理，上述方法一方面其合成过程所需温度高、能耗高，另一方面由于反应温度较高，对材料的组成、结构及形貌、尺寸难以控制，产物通常为块体材料，尺寸较大、形状不规则、尺寸不均匀，极大的限制了其生产及实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种银铜钒氧化合物纳米材料及其制备方法和应用，其采用一步水热法制备一维纳米线结构的银铜钒氧化合物，反应温度低、形貌易控制、适于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明实施例第一方面提供一种银铜钒氧化合物纳米材料，其化学组成为Ag2Cu(VO3)4，微观形貌为一维纳米线结构，所述纳米线的直径为50～300nm，长度为10～200μm。
本发明实施例提供的银铜钒氧化合物为一维纳米线结构，具有较大的长径比、更高的比表面积。丰富了材料领域，并为光学、电学、磁学、半导体等领域提供了可备选的新材料。
本发明实施例第二方面提供一种上述银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
①将硝酸银、硝酸铜和偏钒酸铵配制成混合溶液；
②将所述混合溶液搅拌均匀、转入水热反应釜内并密封，于180～270℃反应24～200h，得粗产品悬浮液；
③将所述粗产品悬浮液冷却至室温，洗涤、干燥，得银铜钒氧化合物纳米材料。
作为本发明的优选实施例，步骤①中所述硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵的摩尔比为1:2:4-5。
优选的，步骤①中所述硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵的摩尔比为1:2:4。
优选的，所述步骤②中的反应温度为200～250℃，反应24～72h。
相对于现有技术，本发明提供的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法具有如下优点：
采用一步水热法，制备了化学组成为Ag2Cu(VO3)4的银铜钒氧化合物纳米材料，在水热反应过程中银、铜、钒、氧在分子水平上混合，合成产物纯度高，形貌规整，方法简单，容易控制，该反应中无需添加任何表面分散剂，符合绿色清洁生产的要求。pH值对生产设备无腐蚀，适于工业化生产。且反应条件温和，工艺简单、条件可控、适宜批量生产，为应用研究奠定良好技术基础。
本发明实施例第三方面提供上述银铜钒氧化合物纳米材料作为电极材料在锂离子电池中的应用。
将本发明制备的银铜钒氧化合物纳米材料应用在锂离子电池负极材料中，表现出良好的循环稳定性，拓展了现有锂离子电池负极材料的研究范围，为新型高性能锂离子电池负极材料的设计与开发提供了理论基础和实验依据。
附图说明
图1为依实施例1制得的银铜钒氧化合物纳米材料的X射线衍射(XRD)谱图；
图2为依实施例1制得的银铜钒氧化合物纳米材料的扫描电镜(SEM)图；
图3为依实施例2制得的银铜钒氧化合物纳米材料的XRD谱图；
图4为依实施例2制得的银铜钒氧化合物纳米材料的扫描电镜图；
图5为依实施例3制得的银铜钒氧化合物纳米材料的XRD谱图；
图6为依实施例3制得的银铜钒氧化合物纳米材料的扫描电镜图；
图7为依实施例4制得的银铜钒氧化合物纳米材料的XRD谱图；
图8为依实施例4制得的银铜钒氧化合物纳米材料的扫描电镜图；
图9为依实施例3制得的银铜钒氧化合物纳米材料的循环伏安图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明突破现有技术的高温合成方法，提供一种银铜钒氧化合物纳米材料，所述银铜钒氧化合物纳米材料的化学组成为Ag2Cu(VO3)4，微观形貌为一维纳米线结构；所述纳米线的直径为50～300nm，长度为10～200μm。
在具体的实施例中，所述纳米线的直径为50～100nm，长度为50～200μm，所述纳米线形貌规整，比表面积较大。目前，有关银铜钒氧化合物纳米材料的报到较少，而一维纳米材料的银铜钒氧化合物还未见报道。
四元银铜钒氧化合物组成复杂，其合成过程大多在高温条件完成的，高温条件下导致很难形成纳米银铜钒氧化合物。而本申请银铜钒氧化合物纳米材料采用一步水热法合成，具体包括以下步骤：
①将硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵配制成混合溶液；
②将所述混合溶液搅拌均匀、转入水热反应釜内并密封，于180℃～
270℃反应24～200h，得粗产品悬浮液；
③将所述粗产品悬浮液冷却至室温，洗涤、干燥，得银铜钒氧化合物纳米材料。
其中步骤①中，硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵分别在纯水中溶解，然后配置成混合溶液，其pH基本为中性，不会腐蚀设备。三者的摩尔比为1:2:4-5；在较佳的实施例中，三者为反应摩尔比1:2:4。
事实上，本申请步骤②中的反应条件是经过无数次试验得到的。当温度低于180℃时，产物的纯度较低，形貌复杂，且不同的反应时间，产物形貌不可控。当温度高于270℃时，产物不再是一维纳米线结构，且形貌也不可控。优选在200℃～250℃的条件下，反应24h～72h。
本发明实施例初步研究了该银铜钒氧化合物纳米材料作为锂离子电池负极材料的电化学性质。一维纳米结构具有较大的长径比、更高的比表面积以及径向的电子限域效应和轴向的电子传输特性，用作锂离子电池电极材料可有效提高电极材料的充放电比容量及循环性能。四元银铜钒氧化合物由于组成复杂，将具有更加复杂的储锂过程，除了V元素之外还可以通过Ag与Cu元素的变价来实现更多的锂存储，具有良好的电化学储锂性能。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
在室温下，将0.25mmol的硝酸铜和0.5mmol的硝酸银溶解至9mL蒸馏水中，磁力搅拌充分，称取1mmol的偏钒酸铵置于装有7mL蒸馏水的烧杯中，加热至90～100℃使其溶解，将偏钒酸铵溶液冷却后滴加至硝酸铜和硝酸银混合溶液中，滴加完毕后继续搅拌10min，之后转入20mL的水热反应釜内，密封后将其置于恒温箱中并于235℃水热反应72h，反应完毕后得粗产品的悬浮液，冷却至室温，用去离子水及无水乙醇分别离心分离洗涤3次，将所得沉淀置于烘箱中80℃干燥8h，得到银铜钒氧化合物材料。
将上述产物以X射线衍射(XRD)进行物相分析，结果如图1，可以看出产物衍射峰的强度及位置与标准卡片JCPDS No.49-0031吻合，判断产物为Ag2Cu(VO3)4。扫描电镜(SEM)进行形貌分析，结果如图2，可以看出产物具有一维纳米线状结构，直径约为100～200nm，长度为10～30μm。
实施例2
在室温下，将0.6mmol的硝酸铜和1.2mmol的硝酸银溶解至45mL蒸馏水中，磁力搅拌充分，将3mmol的偏钒酸铵置于装有35mL蒸馏水的烧杯中，加热至90～100℃使其溶解，将偏钒酸铵溶液冷却至室温后滴加至硝酸铜和硝酸银的混合溶液中，滴加完毕后继续搅拌10min，之后转入100mL的水热反应釜内，密封后将其置于恒温箱中235℃水热反应72h，反应完毕后得粗产品的悬浮液，冷却至室温，用去离子水及无水乙醇分别离心洗涤3次后，置于烘箱中于80℃干燥8h，得到银铜钒氧化合物材料。
将上述产物以X射线衍射(XRD)进行物相分析，结果如图3，可以看出产物衍射峰的强度及位置与标准卡片JCPDS No.49-0031吻合，判断产物为Ag2Cu(VO3)4。扫描电镜(SEM)进行形貌分析，结果如图4，可以看出产物具有一维纳米线状结构，直径约为200～300nm，长度为30～100μm。
实施例3
在室温下，将0.25mmol的硝酸铜和0.5mmol的硝酸银溶解至9mL蒸馏水中，磁力搅拌充分，将1mmol的偏钒酸铵置于装有7mL蒸馏水的烧杯中，加热至90～100℃使其溶解，将偏钒酸铵溶液冷却至室温后滴加至硝酸铜和硝酸银的混合溶液中，滴加完毕后继续搅拌10min，之后转入20mL的水热反应釜内，密封后将其置于恒温箱中220℃水热反应168h，反应完毕后得粗产品的悬浮液，冷却至室温，用去离子水及无水乙醇分别离心洗涤3次，将所得沉淀置于烘箱中80℃干燥8h，得到银铜钒氧化合物材料。
将上述产物以X射线衍射(XRD)进行物相分析，结果如图5，可以看出产物衍射峰的强度及位置与标准卡片JCPDS No.49-0031吻合，判断产物为Ag2Cu(VO3)4。扫描电镜(SEM)进行形貌分析，结果如图6，可以看出产物具有一维纳米线状结构，直径约为100～200nm，长度为30～50μm。
实施例4
在室温下，将0.125mmol的硝酸铜和0.25mol的硝酸银溶解至9mL蒸馏水中，磁力搅拌充分，将0.5mmol的偏钒酸铵置于装有7mL蒸馏水的烧杯中，加热至90～100℃使其溶解，将偏钒酸铵溶液冷却至室温后滴加至硝酸铜和硝酸银的混合溶液中，滴加完毕后继续搅拌10min，之后转入20mL的水热反应釜内，密封后将其置于恒温箱中220℃水热反应72h，反应完毕后得粗产品的悬浮液，冷却至室温，用去离子水及无水乙醇分别洗涤3次，将所得沉淀置于烘箱中80℃干燥8h，得到银铜钒氧化合物材料。
将上述产物以X射线衍射(XRD)进行物相分析，结果如图7，可以看出产物衍射峰的强度及位置与标准卡片JCPDS No.49-0031吻合，判断产物为Ag2Cu(VO3)4。扫描电镜(SEM)进行形貌分析，结果如图8，可以看出产物由大量一维纳米线组成，直径约为50～150nm，长度为10～30μm。
对比例1
本发明对比例提供一种银铜钒氧化合物材料的制备方法，具体包括如下步骤：
首先，将Cu(NO3)2(99.99％)，AgNO3(99.99％)和NH4VO3(99.99％)溶解在柠檬酸溶液中，以实现Ag+，Cu2 +和V5 +离子的络合。
将上述溶液在90℃下被促进3h，然后将混合溶液搅拌2～5h，得到黄色前体凝胶，在650℃烧结5h，得到Ag2Cu(VO3)4和Cu(VO3)2粉末，其直径为1～3μm，长度为1～30μm。
应用实施例1
以实施例1-4制备出的产物为例测试本发明的银铜钒氧化合物纳米材料应用于锂离子电池负极材料的电化学性能。
该测试是通过组装成实验电池实现的：将Ag2Cu(VO3)4(75wt％)、乙炔黑(15wt％)和聚偏氟乙烯(10wt％)充分混合后制成工作电极；以金属锂片作为对电极及参比电极。电池经密封后由电化学工作站(Autolab PGSTAT 302N)进行循环伏安测试。
在室温条件下，以0.1mV/s扫速在0.01～3.3V区间内进行循环伏安测试，测试结果相似，以其中的实施例3的结果为例进行说明，参见附图9所示，从图中可以看出Ag2Cu(VO3)4纳米线作为锂离子电池负极材料从第二周开始表现出良好的循环稳定性，该材料在锂离子电池中的应用拓展了现有锂离子电池负极材料的研究范围，为新型高性能锂离子电池负极材料的设计与开发提供了理论基础和实验依据。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种银铜钒氧化合物纳米材料，其特征在于，所述银铜钒氧化合物纳米材料的化学组成为Ag2Cu(VO3)4，微观形貌为一维纳米线结构；所述纳米线的直径为50～300nm，长度为10～200μm。
2.如权利要求1所述的银铜钒氧化合物纳米材料，其特征在于所述纳米线的直径为50～100nm，长度为50～200μm。
3.一种如权利要求1所述的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
①将硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵配制成混合溶液；
②将所述混合溶液搅拌均匀、转入水热反应釜内并密封，于180℃～270℃反应24～200h，得粗产品悬浮液；
③将所述粗产品悬浮液冷却至室温，洗涤、干燥，得银铜钒氧化合物纳米材料。
4.如权利要求3所述的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤①中所述硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵的摩尔比为1:2:4-5。
5.如权利要求4所述的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵的摩尔比为1:2:4。
6.如权利要求3所述的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜、硝酸银和偏钒酸铵分别溶解，然后混合制成所述混合溶液。
7.如权利要求3所述的银铜钒氧化合物纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤②中，在200℃～250℃的条件下，反应24h～72h。
8.权利要求1所述的银铜钒氧化合物纳米材料作为电极材料在锂离子电池中的应用。
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