CN105384193A - 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用。本发明的制备方法包括：步骤一：在室温下，按照体积比20：1～1:100量取醇和去离子水，搅拌制备醇溶液；步骤二：称取可溶性铌盐，溶解于步骤一所得醇溶液中，搅拌0.5～5小时，制成透明的溶液；步骤三：将所得透明溶液转移至水热反应釜中，装填量为釜体积的50%～70%，水热反应温度为100～220℃，反应后将反应釜自然降至室温，洗涤，干燥，得到海胆状五氧化二铌纳米微球。本发明利用醇来调节溶液极性，进而调变氧化铌的生长，制备出形貌均一、直径可调控的五氧化二铌海胆状纳米微球。本发明所制备的五氧化二铌海胆状纳米微球具有较高的可见光催化降解水中染料的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和催化剂领域，特别涉及一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用。
背景技术
通过光催化的方法，充分利用太阳光，来有效降解有毒有机污染物是解决目前全球性的环境恶化和能源危机的一个重要途径。其中，以半导体氧化物为催化剂的多相催化光催化过程，可以实现在室温下直接利用太阳光将几乎全部有机污染物矿化无二次污染，受到了各国研究者的关注。在半导体催化剂中，Nb2O5虽然属于宽禁带氧化物（3.2～4.0eV），但是Nb2O5具有耐酸碱、耐光腐蚀等优点，在光敏化染料电池、光催化合成、光催化降解有机污染物等方面受到了研究者的重视。专利中已有纳米粉体（CN101700910,一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法）、纳米空心球（CN101746826B一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法）和纳米线（CN103253708B一种醋酸溶剂热制备五氧化二铌纳米线的方法）报道，然而还没有五氧化二铌海胆状纳米微球报道。
本专利以铌的可溶性络合物为前驱体，利用醇和水的比例来调节溶液极性，调控可溶性铌盐的水解速率、铌酸的生长速率和醇在某一晶面的择优吸附，合成形貌、晶相可控的五氧化二铌海胆状纳米微球，进而调控氧化铌的表界面性质，实现了可见光下高效降解染料分子。本专利为开发具有特殊结构和性能的氧化铌高效光催化材料奠定基础。
发明内容
综上所述，为了达到上述目的，本发明所提供了一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用。
该制备方法包括如下步骤：
步骤一：在室温下，按照体积比20：1～1:100量取醇和去离子水，搅拌均匀备用；
步骤二：称取0.1～10质量份的可溶性铌盐，溶解于步骤一所得的溶液中，搅拌0.5～5小时，形成透明的溶液备用；
步骤三：将步骤二所得的透明溶液转移至水热反应釜中，装填量为釜体积的50%～70%，水热反应温度为100～220℃，反应时间为8～96小时，反应后将反应釜自然降至室温，再经洗涤，干燥，即得到五氧化二铌海胆状纳米微球。
进一步，所述的的醇包括：甲醇、或乙醇、或丙醇，或丁醇等一元醇，以及乙二醇、丙三醇等多元醇。
进一步，所述的可溶性铌盐包括：草酸铌铵或五氯化铌或铌酸的氟化氢溶解液等。
一种五氧化二铌海胆状纳米微球作为光催化剂的应用。
有益效果：
1、本发明所合成的五氧化二铌海胆状纳米微球具有较好的形貌，微球的直径约400-500纳米，表面为直径5-10纳米，长为50-100纳米的纳米棒，产品比表面积大，具有多级微结构；其工艺该方法具有反应温度低，成本低，简单，重复性好的优点，可以根据所选择的醇类、醇水比例以及可溶性铌盐等条件，合成出具有不同形貌的材料的特点。
2、本发明所合成的五氧化二铌海胆状纳米微球可以作为固体酸催化剂，也可应用于光敏化染料电池，锂离子电池中。本发明还涉及了所合成的五氧化二铌海胆状纳米微球作为光催化剂应用于光催化有机合成以及光催化降解水中染料的环境催化中。
附图说明
图1为本发明所制备的五氧化二铌海胆状纳米微球的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的五氧化二铌海胆状纳米微球的扫描电镜图。
图3为本发明所制备的五氧化二铌海胆状纳米微球的透射电镜图。
图4为本发明所制备的五氧化二铌海胆状纳米微球的光降解效率图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
在室温下（10-40℃），1.5g草酸铌铵溶解于70ml体积比为1:1的乙醇和水溶液中，超声10分钟，磁力搅拌0.5小时,形成澄清透明的溶液，然后将溶液转移至100ml的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃水热反应24小时，冷却到室温后，用滤纸过滤，用2000～3000毫升的蒸馏水洗涤，然后用无水乙醇洗涤。将滤出物在100℃下干燥8小时，得到海胆状五氧化二铌纳米微球。
图1为本实施例1所制备的海胆状五氧化二铌纳米微球的X射线衍射图，2θ值为22.7°,28.5°,36.6°,46.3°,50.8°,55.2°,56.2°,58.6°的衍射峰分别归属于(001),(100),(101),(002),(110),(102),(111),(200)晶面的衍射峰，说明所获得的材料为六方相的五氧化二铌（PDF#，28-0317）。
图2为本实施例1所制备的海胆状五氧化二铌纳米微球的扫描电镜图，由图2可以看出所合成的五氧化二铌海胆状纳米微球具有较好的形貌，微球的直径约400～500纳米，表面为直径5～10纳米，长为50～100纳米的纳米棒。
图3为本实施例1所制备的海胆状五氧化二铌纳米微球的透射电镜图，由图中可以看出所合成的五氧化二铌海胆状纳米微球的直径约400～500纳米，表面为直径5～10纳米，长为50～100纳米的纳米棒。晶面间距为0.39纳米的晶面可归属于六方相的五氧化二铌的（001）晶面。
图4为本实施例1所制备的海胆状五氧化二铌纳米微球可见光下降解染料罗丹明B的催化降解效率随光照时间的曲线图。
实施例2
一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
在室温下（10-40℃），1.5g草酸铌铵溶解于70ml体积比为1:4的乙醇和水溶液中，超声10分钟，磁力搅拌0.5小时,形成澄清透明的溶液，然后将溶液转移至100ml的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃水热反应24小时，冷却到室温后，用滤纸过滤，用2000～3000毫升的蒸馏水洗涤，然后用无水乙醇洗涤。将滤出物在100℃下干燥8小时，得到海胆状五氧化二铌纳米微球。
实施例3
一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
在室温下（10-40℃），1.5g草酸铌铵溶解于70ml体积比为1:2的丙醇和水溶液中，超声10分钟，磁力搅拌0.5小时,形成澄清透明的溶液，然后将溶液转移至100ml的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃水热反应24小时，冷却到室温后，用滤纸过滤，用2000～3000毫升的蒸馏水洗涤，然后用无水乙醇洗涤。将滤出物在100℃下干燥8小时，得到海胆状五氧化二铌纳米微球。
实施例4
一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
在室温下（10-40℃），0.8g草酸铌铵溶解于70ml体积比为1:2的丙醇和水溶液中，超声10分钟，磁力搅拌0.5小时,形成澄清透明的溶液，然后将溶液转移至100ml的具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃水热反应24小时，冷却到室温后，用滤纸过滤，用2000～3000毫升的蒸馏水洗涤，然后用无水乙醇洗涤。将滤出物在100℃下干燥8小时，得到海胆状五氧化二铌纳米微球。
实施例5
一种制备五氧化二铌海胆状纳米微球作为光催化剂的应用：
在室温下，将所得的五氧化二铌海胆状纳米微球在500℃马弗炉中煅烧2小时，就可以得到可用于光催化降解染料的催化剂。再取50ml浓度为10mg/L的染料（如罗丹明B）溶液放入100ml的小烧杯中，然后加入煅烧后的五氧化二铌海胆状纳米微球催化剂50mg，置于暗室中磁力搅拌0.5～1小时，达到染料的吸附-脱附平衡。再把混合后的溶液转移至氙灯（300W，北京泊菲莱公司）下光照。每隔5分钟抽取4ml溶液，在10000转/分的高速离心机下离心，取上清液去测试染料的浓度。这样可以获得不同光照时间下光催化剂的降解效果图。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种五氧化二铌纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在室温下，按照体积比20：1～1:100量取醇和去离子水，搅拌均匀制备成醇溶液备用；
步骤二：称取0.1～10质量份的可溶性铌盐，溶解于步骤一所得的醇溶液中，搅拌0.5～5小时，形成透明的溶液备用；
步骤三：将步骤二所得的透明溶液转移至水热反应釜中，装填量为釜体积的50%～70%，水热反应温度为100～220℃，反应时间为8～96小时，反应后将反应釜自然降至室温，再经洗涤，干燥，即得到五氧化二铌海胆状纳米微球。
2.根据权利要求1所述的，一种五氧化二铌纳米微球的制备方法，其特征在于，所述的醇为：甲醇或乙醇或丙醇或丁醇等一元醇，或乙二醇或丙三醇等多元醇。
3.根据权利要求1所述的，一种五氧化二铌纳米微球的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铌盐为：草酸铌铵或五氯化铌、或铌酸的氟化氢溶解液。
4.一种五氧化二铌纳米微球作为光催化剂的应用。
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