CN101746826A - 一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备氧化二铌纳米空心球的方法,涉及无机材料制备工艺技术领域。该方法以草酸铌为铌源,其操作步骤:以草酸铌为铌源,与磷酸盐按照1∶x(x=0.01-0.1)摩尔比混合溶解于去离子水中,形成澄清液,使之形成草酸根和磷酸根;其中反应中形成的草酸根和磷酸根为反应助剂;把上述所得的澄清液放入密闭反应器中,于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时,合成纳米级的Nb2O5纳米空心球。本发明的整个过程采用一步水热合成的方法,流程短,方法简单。该方法合成周期短,操作简单,产品具有良好的分散性,形貌可控,适合大规模生产。可以作为纳米催化剂和模版剂进行研究与生产。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备工艺技术领域,特别涉及一种纳米级五氧化二铌空心球的方法。
背景技术
五氧化二铌作为一类重要的过渡金属氧化物,在催化和微电子学方面有特殊的应用。纳米空心球形貌的氧化物往往可以提高催化性能,然而,目前五氧化二铌纳米空心球未见报道。以往的报道多集中在颗粒状和块状五氧化二铌上,限制了五氧化二铌的应用。比如,美国《材料研究期刊》(MaterialsResearch Bulletin)2008年43卷1363页报道了Nb2O5纳米颗粒的合成;中国《材料研究与应用》2007年第1卷第227页报道了颗粒状的电子陶瓷级五氧化二铌的生产工艺。另外,美国《先进材料》(Advanced Materials)介绍了一种利用等离子溅射获得纳米线状五氧化二铌的方法,该方法工艺复杂,设备昂贵。其他方法还有把预处理过的Nb片放置在通有氧气和氩气的管式炉中进行氧化得到五氧化二铌,然而这些方法都无法获得五氧化二铌的纳米空心球。
发明内容
本发明的目的提供一种合成周期短,操作简单,产品具有良好的分散性,形貌可控,适合大规模生产的纳米级五氧化二铌空心球合成的方法。
一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法,该方法以草酸铌为铌源,其操作步骤如下:
步骤1.以草酸铌为铌源,与磷酸盐按照1∶x(x=0.01-0.1)的摩尔量比的溶解于去离子水中,形成澄清液;形成草酸根和磷酸根为反应助剂;
步骤2.把上述所得的澄清液放入密闭反应器中,于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时;在60℃下干燥12-24小时,得到纳米级的Nb2O5纳米空心球。
所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸、磷酸氢二钠或磷酸钠。
本发明有益效果是:采用上述技术方法合成周期短,操作简单,产品具有良好的分散性,形貌可控,适合大规模生产;或作为纳米催化剂和模版剂进行研究与生产。
附图说明
图1为Nb2O5纳米空心球的X射线衍射图
图2为Nb2O5纳米空心球的扫描电镜图
图3为Nb2O5纳米空心球的透射电子显微镜图
具体实施方案
实施例一:
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸二氢钠于50毫升的反应釜中,加入30毫升的去离子水溶解,密封反应釜;在220℃反应48小时,然后冷却至室温,打开反应釜,将所得产物经离心分离,并以去离子水反复洗涤后,在60℃下干燥24小时,得到白色粉末,即为单一的T型Nb2O5的纳米空心球。
实施例二:
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸于50毫升的反应釜中,加入30毫升的去离子水溶解,密封反应釜。在100℃反应2小时,然后冷却至室温,打开反应釜,所得产物经离心分离,并以去离子水反复洗涤后,在60℃下干燥18小时,得到白色粉末,即为单一的T型Nb2O5的纳米空心球。
实施例三:
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸氢二钠于50毫升的反应釜中,加入30毫升的去离子水溶解,密封反应釜。在150℃反应16小时,然后冷却至室温,打开反应釜,所得产物经离心分离,并以去离子水反复洗涤后,在60℃下干燥12小时,得到白色粉末,即为单一的T型Nb2O5的纳米空心球。
图1为Nb2O5纳米空心球的X射线衍射图,其结果表明制备了T型Nb2O5。通过图2的Nb2O5纳米空心球扫描电镜图的鉴定为纳米级Nb2O5纳米球,从中还可以看到一些中空的半球,结合图3的Nb2O5纳米空心球透射电子显微镜图,进一步确定所合成的粉体为Nb2O5纳米空心球。
Claims (6)
1.一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于:包括步骤如下,
步骤1.以草酸铌为铌源,与酸盐按照1∶x,x=0.01-0.1,摩尔比混合溶解于去离子水中,形成澄清液,使之形成草酸根和磷酸根;
步骤2.把上述所得的澄清液放入密闭反应器中,于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时,在60℃下干燥12-24小时,得到纳米级的Nb2O5纳米空心球。
2.根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于,所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸、磷酸氢二钠或磷酸钠。
3.根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于:所述铌源为草酸盐的形式,反应中形成的草酸根和磷酸根为反应助剂。
4.根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于:
所述步骤1中,所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌,所述的磷酸盐为磷酸二氢钠0.009g,在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解;
所述步骤2中,在220℃温度条件下水热反应48小时,在60℃下干燥24小时。
5.根据权利1所述的五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于:
所述步骤1中,所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌,所述的磷酸氢二钠为磷酸二氢钠0.009g,在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解;
所述步骤2中,在100℃温度条件下水热反应2小时,在60℃下干燥18小时。
6.根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法,其特征在于:
所述步骤1中,所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌,所述的磷酸盐为磷酸二氢钠0.009g,在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解;
所述步骤2中,在150℃温度条件下水热反应16小时,在60℃下干燥12小时。
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