CN107369829A - 一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，首先将分析纯的水合草酸铌加入到蒸馏水得A；然后将乙二胺四乙酸加入到乙醇溶液得B；将A和B混合得C；将C加入到水热反应釜中，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却至室温后对其沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中真空干燥得目标产物Nb2O5。本发明采用一步溶剂热法高效快速地制备出分布均匀、结晶性好的毛丹状Nb2O5晶体。采用乙醇和水作为制备Nb2O5的溶剂，生产工艺简单、成本低，绿色环保，有利于调控所制备材料的结构及形貌。

Description

一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池电极材料技术领域，涉及制备一种锂离子电池正极材料的方法，具体涉及一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法。
背景技术
近年来由于锂离子电池的迅速发展，所以Fe2O3、Cu2O、NiO、Co3O4、MnO2等材料作为锂离子电池电极材料受到了人们的高度关注，但是由于其作为电极材料在电池充放电过程中出现的体积膨胀，所以导致电极材料容量的衰减，脱落、粉化等现象严重导致锂离子电池的倍率性能和循环性能等电化学性能较差。Nb2O5作为锂离子电池电极材料在充放电过程中表现出良好的循环性能，并且由于其独特的晶体结构，所以在充放电过程中的体积变化非常小小于1％[Cai Y,Li X,Wang L,et al.Oleylamine-assisted hydrothermalsynthesis of ultrasmall NbOx nanoparticles and their in situ conversion toNbOx@C with highly reversible lithium storage[J].Journal of MaterialsChemistry A,2014,3(4):1396-1399]，是比较理想的电极材料。此外，由于Nb2O5的脱嵌锂电位为1.4～1.8V比较高，所以可以很有效的避免锂枝晶的形成，从而很好的保护了锂离子电池的安全性能。Nb2O5作为作为锂离子电池的电极材料具有一系列优异的电化学性能，所以近年来受到了广大科研工作者的关注。
当用Nb2O5作为锂离子电池电极材料时，面临的问题是Nb2O5的较差的导电性能，较差的导电性能限制了锂离子电池工作时锂离子的传导能力，较差的导电性能使得Nb2O5作为锂离子电极时的实际容量和倍率性能与理论容量和倍率性能有较大的差距。为解决Nb2O5作为锂离子电池电极材时的低导电性能，常采用的方法是在制备Nb2O5时掺杂一些导电性能较好的材料来制备出不同结构的Nb2O5来提高其导电性能。Viet等[Reddy M V,Jose R,Viet AL,et al.Studies on the lithium ion diffusion coefficients of electrospunNb2O5nanostructures using galvanostatic intermittent titration andelectrochemical impedance spectroscopy[J].Electrochimica Acta,2014,128(5):198-202]人利用静电纺丝技术制备出了一维纳米纤维结构Nb2O5，经过电化学性能测试，由于纳米纤维状的Nb2O5具有多级孔通道，所以具有良好的循环稳定性。Luoet等[Luo H,WeiM,Wei K.Synthesis of Nb2O5,nanosheets and its electrochemical measurements[J].Materials Chemistry&Physics,2010,120(1):6-9]人用NbO2纳米粒子为前驱体通过水热法制备出了片状的Nb2O5，片状结构减小了锂离子在扩散过程中的距离，乙炔黑与片状的Nb2O5有较大的接触面积，很好的提高的其导电能力。Guo等[Guo S,Zhang X,Zhou Z,etal.Facile preparation of hierarchical Nb2O5microspheres with photocatalyticactivities and electrochemical properties[J].Journal of Materials ChemistryA,2014,2(24):9236-9243]人制备出了中空的NbO2球状结构，使其放电容量明显提高。
氧化铌的存在形式主要有Nb(+2)、Nb2O3(+3)、NbO2(+4)和Nb2O5(+5)，氧化铌是n型过度金属氧化物半导体，有着较宽的禁带宽度(3.4eV)，所以导致其导电能力较差。其中Nb2O5作为电极材料在锂离子电池充放电过程中的结构和性能最稳定，被应用的最为广泛，文献记载Nb2O5主要存在四种晶型[Cai Y,Li X,Wang L,et al.Oleylamine-assistedhydrothermal synthesis of ultrasmall NbOx nanoparticles and their in situconversion to NbOx@C with highly reversible lithium storage[J].Journal ofMaterials Chemistry A,2014,3(4):1396-1399]：TT-Nb2O5、T-Nb2O5、B-Nb2O5、H-Nb2O5。T-Nb2O5结构类似于乌青铜而不是常规的八面体结构，TT-Nb2O5是T-Nb2O5的一种亚稳态结构，B-Nb2O5与TiO2(B)相似的结构，H-Nb2O5是另一种单斜晶体。Nb2O5具有层状的剪切结构，一定数量的NbO6八面体构成一个剪切面，不同晶型Nb2O5的区别在于剪切面上NbO6八面体的数量不同，四种晶型的Nb2O5都可以与锂离子发生脱嵌，其中性能最稳定的是T-Nb2O5。
由于Nb2O5本身的导电性能较差，所以其大倍率的放电性能有所限制，因此，提高Nb2O5的导电性，改变其结果，提高其反应位点，增多其比表面积，从而提高Nb2O5的倍率性能和循环性能。通过水热煅烧法相结合可制备无定型不规则的Nb2O5，这样的结构严重影响了其导电性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术和Nb2O5结构的缺点，提供一种溶剂热热处理制备锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法。采用此方法可以制备出形貌可控，颗粒大小均一的毛丹状Nb2O5电极材料，极大地提高Nb2O5电极材料的循环稳定性和倍率性能，并且制备工艺简单，反应周期短，成本低，具有广阔的发展前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到25-50ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散得到浓度为0.01-0.05mol/L的透明溶液A；
2)取0.5-1g的乙二胺四乙酸加入到25-30ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后调节pH为2-6，然后超声振荡得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
所述步骤1)超声分散时间为60-120min。
所述步骤2)超声分散时间为60-120min。
所述步骤3)采用1-3mol/L的盐酸调节pH为2-6，超声振荡30-60min。
所述步骤4)水热反应釜填充比为30-60％，均相反应仪反应温度为100-180℃，反应时间为24-48h。
本发明的有益效果体现在：
1)采用一步溶剂热法高效快速地制备出分布均匀、结晶性好的毛丹状Nb2O5晶体。
2)采用乙醇和水作为制备Nb2O5的溶剂，生产工艺简单、成本低，绿色环保，有利于调控所制备材料的结构及形貌。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的毛丹状Nb2O5电极材料的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的毛丹状Nb2O5电极材料的SEM照片。
图3是本发明实施例1制备的毛丹状Nb2O5电极材料的倍率性能图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到25ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散60min得到浓度为0.01mol/L的透明溶液A；
2)称取0.5g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到25ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散60min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用1mol/L的盐酸调节其pH为6，然后超声振荡30min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为50％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为100℃，反应时间为48h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
从图1中可看出本发明能成功制备出Nb2O5电极材料。Nb2O5的衍射峰与27-1003Nb2O5标准卡片相对应。
从图2中可看出，所制备的Nb2O5电极材料是具有多个形貌均一、分布均匀的毛丹状。
图3是所制备的毛丹状Nb2O5电极材料的倍率性能图片，在电流密度分别为50mA、100mA、200mA、500mA和1000mA下，产物的比容量分别为190、180、170、150、140mAh·g-1；并且当电流密度再次回到50mA时，产物比容量可以回到195mAh·g-1，由此可以看出Nb2O5正极材料倍率性能较突出。
实施例2：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到30ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散80min得到浓度为0.05mol/L的透明溶液A；
2)称取0.6g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到27ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散70min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用1.5mol/L的盐酸调节其pH为5，然后超声振荡40min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为50％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为120℃，反应时间为42h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
实施例3：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到35ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散100min得到浓度为0.04mol/L的透明溶液A；
2)称取0.7g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到28ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散80min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用2mol/L的盐酸调节其pH为4，然后超声振荡50min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为50％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为140℃，反应时间为36h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
实施例4：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到40ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散110min得到浓度为0.03mol/L的透明溶液A；
2)称取0.8g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到29ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散100min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用2.5mol/L的盐酸调节其pH为3，然后超声振荡60min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为50％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为160℃，反应时间为30h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
实施例5：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到45ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散120min得到浓度为0.02mol/L的透明溶液A；
2)称取1g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到30ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散120min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用3mol/L的盐酸调节其pH为2，然后超声振荡60min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为30％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为180℃，反应时间为24h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
实施例6：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到50ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散90min得到浓度为0.03mol/L的透明溶液A；
2)称取0.9g的乙二胺四乙酸(EDTA)加入到26ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散110min获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后采用2mol/L的盐酸调节其pH为5，然后超声振荡50min，得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，控制填充比为60％，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，控制反应温度为150℃，反应时间为30h，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先将分析纯的水合草酸铌加入到25-50ml的蒸馏水，搅拌均匀，然后超声分散得到浓度为0.01-0.05mol/L的透明溶液A；
2)取0.5-1g的乙二胺四乙酸加入到25-30ml的乙醇溶液中，加热搅拌均匀，然后超声分散获得混合液B；
3)将透明溶液A和混合液B混合均匀后调节pH为2-6，然后超声振荡得混合液C；
4)将所得混合液C加入到水热反应釜中，密封后在均相反应仪中进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；
5)将步骤4)所得的沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中，于100℃条件下真空干燥，得到产物D，即得目标产物Nb2O5。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超声分散时间为60-120min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)超声分散时间为60-120min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)采用1-3mol/L的盐酸调节pH为2-6，超声振荡30-60min。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)水热反应釜填充比为30-60％，均相反应仪反应温度为100-180℃，反应时间为24-48h。
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