CN111977689A - 一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料领域，具体地说，涉及一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用。该空心结构五氧化二铌微球的制备方法，包括下述步骤：(1)使铌盐与葡萄糖发生水热反应；(2)水热反应结束后，离心，得到沉淀物，洗涤，干燥所述沉淀物；(3)对经步骤(2)处理所得到的产物进行焙烧处理。该制备方法工艺流程简易，生产成本低，可大规模工业化生产；采用该方法制备的空心结构五氧化二铌形貌规则、分散性较好，用作锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能。

Description

一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体地说，涉及一种空心结构五氧化二铌微球及其制备方法和应用。
背景技术
五氧化二铌是一种N型半导体材料，广泛应用于光催化、光敏化染料电池、气体传感器和锂离子电池等领域。用作锂离子电池负极材料，五氧化二铌具有高的安全性(嵌锂电位＞1.0V)和优良的倍率性能及循环稳定性，是一种理想的高性能锂离子电池负极材料。
近年来，人们研究发现电极材料的形貌对其电化学性能影响很大，设计合成具有特殊形貌结构的电极材料已成为当前研究的热点之一，特别是合成空心结构电极材料。空心结构电极材料具有大的比表面积，可以增加反应的活性位点，而且还可缓冲电极材料在充放电过程中的体积变化等。目前空心结构五氧化二铌微球的制备过程中一般都需要使用模板(例如，胶束、碳球、PS球、SiO2等)，最后再去除模板，制备过程较为复杂，且制备的空心结构五氧化二铌微球通常分散性较差。例如，Zhou等人(W.Zhou,et al.Journal ofNanoscience and Nanotechnology 19(2019)268-271.)首先合成出空心碳球，然后利用空心碳球为模板合成出空心五氧化二铌微球，作为锂离子电池负极表现出较好的电化学性能。因此，亟需寻找一种简易、低成本的制备五氧化二铌空心微球的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种空心结构五氧化二铌微球的制备方法，该制备方法工艺流程简易，生产成本低，可大规模工业化生产；采用该方法制备的空心结构五氧化二铌形貌规则、分散性较好，用作锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能。
本发明的第二目的在于提供一种空心结构五氧化二铌微球。
本发明的第三目的在于提供所述空心结构五氧化二铌微球的应用
本发明的第四目的在于提供一种锂离子电池负极材料
本发明的目的还在于提供一种锂离子电池。
本发明的空心结构五氧化二铌微球的制备方法采用如下技术方案：一种空心结构五氧化二铌微球的制备方法，包括下述步骤：(1)使铌盐与葡萄糖发生水热反应；(2)水热反应结束后，离心，得到沉淀物，洗涤，干燥所述沉淀物；(3)对经步骤(2)处理所得到的产物进行焙烧处理。
作为进一步优选的技术方案，所述水热反应的温度为125-260℃，反应时间为0.2-72h。
作为进一步优选的技术方案，所述焙烧的温度为300-900℃，焙烧的时间为0.2-60h。其中，焙烧的温度可为300-520℃、520-900℃等；焙烧的时间可为0.2-12h、12-30h或30-60h等。
作为进一步优选的技术方案，包括下述步骤：(1)在搅拌条件下将铌盐和葡萄糖按一定比例依次加入到去离子水中，继续搅拌0.1-20小时(搅拌的时间具体可为0.1-0.5h、0.5h-5h、5h-10h、10h-20h等)；(2)将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中进行水热反应；(3)将步骤(2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤(根据需要，可分别用乙醇和去离子水洗涤数次)后置于真空干燥箱中干燥；(4)将步骤(3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在一定温度下焙烧，即得空心结构五氧化二铌微球。
作为进一步优选的技术方案，所述铌盐与葡萄糖的摩尔比为20:1-1:2。铌盐与葡萄糖的摩尔比具体可为1:2-3:1、3:1-6:1、6:1-10:1、10:1-15:1或15:1-20:1等。
作为进一步优选的技术方案，所述铌盐选自五氯化铌、草酸铌、乙醇铌或草酸铌铵中的任意一种或几种。
本发明的空心结构五氧化二铌微球采用如下技术方案：一种空心结构五氧化二铌微球，按照如上述任意一项所述的方法制备得到。
本发明的空心结构五氧化二铌微球的应用采用如下技术方案：如上所述的空心结构五氧化二铌微球在制备锂离子电池负极材料中的应用。
本发明的锂离子电池负极材料的应用采用如下技术方案：一种锂离子电池负极材料，所述锂离子电池负极材料的原料或组成包括如上所述的空心结构五氧化二铌微球。
本发明的锂离子电池采用如下技术方案：一种锂离子电池，所述锂离子电池的原料或组成包括如上所述的空心结构五氧化二铌微球或如上所述的锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果是：1)本发明制备的空心结构五氧化二铌微球形貌规则，且具有较好的分散性。用作锂离子电池负极材料表现出优异的电化学性能。
2)本发明不需要模板，葡萄糖在反应过程中碳化时生成的碳球为自模板，然后铌离子在碳球表面沉积，省去了合成模板的步骤，降低了生产成本。
3)本发明可通过调控铌源与葡萄糖的摩尔比、反应时间等来调控空心结构五氧化二铌的形貌和尺寸大小。
4)本发明具有工艺简单、生产成本低，可大规模工业化生产。
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备空心结构五氧化二铌微球的X-射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备空心结构五氧化二铌微球的扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例1制备空心结构五氧化二铌微球的电化学性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌和葡萄糖按摩尔比6:1依次加入到去离子水中，继续搅拌20小时；
步骤2)、将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中170℃下加热反应2小时；
步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤几次，然后置于真空干燥箱中干燥；
步骤4)、将步骤3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在520℃下焙烧12小时，即得空心结构五氧化二铌微球。
如图1所示，经过对比发现制备样品的衍射峰与标准PDF卡片中Nb2O5的特征衍射峰完全吻合，说明制备的样品是纯度较高的五氧化二铌。如图2所示，样品呈现出规则的空心结构五氧化二铌微球形貌，且具有较好的分散性。如图3所示，制备的空心结构五氧化二铌微球表现出优异的电化学性能，即使在10C(10C＝2000mAh/g)倍率下经过600次循环后的容量保持在143mAh/g。
实施例2
步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌和葡萄糖按一定摩尔比20:1依次加入到去离子水中，继续搅拌0.5小时；
步骤2)、将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中于220℃下加热反应40小时；
步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤几次，然后置于真空干燥箱中干燥；
步骤4)、将步骤3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在710℃下焙烧5.2小时，即得空心结构五氧化二铌微球。
实施例3
步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌铵和葡萄糖按摩尔比1:1.1依次加入到去离子水中，继续搅拌2.6小时；
步骤2)、将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中在125℃下加热反应72小时；
步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤几次，然后置于真空干燥箱中干燥；
步骤4)、将步骤3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在900℃下焙烧0.5小时，即得空心结构五氧化二铌微球。
实施例4
步骤1)、在搅拌条件下将乙醇铌和葡萄糖按摩尔比1:2依次加入到去离子水中，继续搅拌16.5小时；
步骤2)、将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中260℃加热反应0.2小时；
步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤几次，然后置于真空干燥箱中干燥；
步骤4)、将步骤3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在800℃下焙烧0.2小时，即得空心结构五氧化二铌微球。
实施例5
步骤1)、在搅拌条件下将五氯化铌和草酸铌混合物(摩尔比为1:1)和葡萄糖按摩尔比3:1依次加入到去离子水中，继续搅拌6小时；
步骤2)、将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中于183℃下加热反应10小时；
步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤几次，然后置于真空干燥箱中干燥；
步骤4)、将步骤3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在620℃下焙烧3.1小时，即得空心结构五氧化二铌微球。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)使铌盐与葡萄糖发生水热反应；(2)水热反应结束后，离心，得到沉淀物，洗涤，干燥所述沉淀物；(3)对经步骤(2)处理所得到的产物进行焙烧处理。
2.根据权利要求1所述的空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为125-260℃，反应时间为0.2-72h。
3.根据权利要求1所述的空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300-900℃，焙烧的时间为0.2-60h。
4.根据权利要求1所述的空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)在搅拌条件下将铌盐和葡萄糖按一定比例依次加入到去离子水中，继续搅拌0.1-20小时；(2)将步骤1)所得溶液转移到内衬聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜中，然后置于恒温干燥箱中进行水热反应；(3)将步骤(2)所得反应沉淀物离心分离，分别用乙醇和去离子水洗涤后置于真空干燥箱中干燥；(4)将步骤(3)所得的干燥粉体置于马弗炉中在一定温度下焙烧，即得空心结构五氧化二铌微球。
5.根据权利要求1所述的空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，所述铌盐与葡萄糖的摩尔比为20:1-1:2。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的空心结构五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，所述铌盐选自五氯化铌、草酸铌、乙醇铌或草酸铌铵中的任意一种或几种。
7.一种空心结构五氧化二铌微球，其特征在于，按照如权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的空心结构五氧化二铌微球在制备锂离子电池负极材料中的应用。
9.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，所述锂离子电池负极材料的原料或组成包括如权利要求8所述的空心结构五氧化二铌微球。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的原料或组成包括如权利要求7所述的空心结构五氧化二铌微球或如权利要求9所述的锂离子电池负极材料。
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