CN102001710A - 空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法，它是用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。即按照1∶30～1∶1500(g/ml)的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在100℃～200℃的温度下进行生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应2h～40h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状α-碱式氧化铁。本发明的方法工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产。所制得的α-碱式氧化铁呈空心海胆状具有密度小、比表面积大的优点，特别适用于催化、废水处理、电极材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱式氧化铁的制备方法，具体涉及一种空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法。
背景技术
α-碱式氧化铁（α-FeOOH）是一种重要的功能材料，在自然界主要以针铁矿的形式存在。α-碱式氧化铁在颜料、催化剂、生物医学、环境保护、磁性材料等领域有广阔的应用前景。
中国专利文献CN101428863A（申请号200810153557.3）公开了一种球形FeOOH纳米粉体的制备方法，该方法先采用三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁等三价铁盐水溶液与A溶液（磷酸三丁酯或二（2-乙基己基）磷酸或环烷酸）以及B溶液（异辛醇和煤油）进行萃取反应得到负载金属铁的有机相，然后再与无机碱溶液进行水热反萃取反应得到FeOOH纳米粉体。该方法的不足在于：步骤繁琐，使用过多的助剂，且最终得到的FeOOH纳米粉体的形状为实心球形，其密度较大，比表面积较小，不利于应用在催化、废水处理以及电极材料领域。
中国专利文献CN101734726A（申请号200910273261.X）公开了一种海胆状羟基氧化铁纳米材料的制备方法，该方法是采用硫酸亚铁和/或氯化亚铁与葡萄糖等糖类结构指示剂先进行水解反应，然后通入空气、氧气、氯气等氧化性气体进行氧化反应得到海胆状羟基氧化铁纳米材料。该方法的不足在于：使用了指示剂，并且还需要通入氧化剂。
中国专利文献CN101062790A（申请号200710021649.1）公开了一种α-FeOOH纳米棒的制备方法，该方法采用硫酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁等二价铁可溶性盐与双氧水在80℃～200℃的温度下进行水热反应制得α-FeOOH纳米棒。该方法的不足在于：需要外加双氧水作为氧化剂，增加了操作难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作简便、适于工业化生产的空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法。本发明制得的空心海胆状α-碱式氧化铁特别适用于催化、废水处理、电极材料等领域。
实现本发明目的的技术方案是：一种空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法，它是用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。
具体地说是：按照1∶30～1∶1500（g/ml）的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在100℃～200℃的温度下进行生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应2h～40h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状α-碱式氧化铁。
上述水热反应的温度为120℃～140℃，时间为12h～30h。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法直接采用十二水合硫酸铁铵与水进行溶剂热反应，工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产。（2）本发明的方法制得的α-碱式氧化铁呈空心海胆状具有密度小、比表面积大的优点，特别适用于催化、废水处理、电极材料等领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的空心海胆状α-碱式氧化铁的X射线衍射（XRD）图。
图2为本发明的实施例1制得的空心海胆状α-碱式氧化铁的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
（实施例1）
称取0.20g的十二水合硫酸铁铵，将其溶解在15mL的蒸馏水中，然后将混合液转入水热反应釜，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至140℃，从而发生生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应，通过温度控制系统控制反应体系在140℃的温度下进行水热反应30h。
待反应混合物自然冷却后，通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，然后依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体，最后在80℃的温度下真空干燥洗涤后的固体2～3h，干燥箱中的气压为0.01～0.03MPa，得到空心海胆状α-碱式氧化铁粉体，粒径为1.5μm～4.0μm，该空心海胆状α-碱式氧化铁粉体的X射线衍射谱如图1所示，形貌如图2的扫描电镜图所示。
（实施例2）
称取0.05g的十二水合硫酸铁铵，将其溶解在15mL的蒸馏水中，然后将混合液转入水热反应釜，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至120℃，从而发生生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应，通过温度控制系统控制反应体系在120℃的温度下进行水热反应12h。
待反应混合物自然冷却后，通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，然后依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体，最后在80 ℃的温度下真空干燥洗涤后的固体2～3h，干燥箱中的气压为0.01～0.03MPa，得到空心海胆状α-碱式氧化铁粉体，粒径为1.0μm～5.0μm。
Claims (3)
1.一种空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法，其特征在于：用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。
2.根据权利要求1所述的空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法，其特征在于：按照1∶30～1∶1500（g/ml）的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在100℃～200℃的温度下进行生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应2h～40h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状α-碱式氧化铁。
3.根据权利要求2所述的空心海胆状α-碱式氧化铁的制备方法，其特征在于：水热反应的温度为120℃～140℃，时间为12h～30h。
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