CN114563451A - 一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及方法 - Google Patents

一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及方法，包括电化学传感模块、屏蔽驱动模块、信号处理模块、蓝牙传输模块和电源模块；电化学传感模块包含的羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的微观表面是海胆状的纳米尺度刺球结构，对重金属具有很高的灵敏度；屏蔽驱动模块包含的跟随器能够使屏蔽层的电压与相应的内芯电压保持一致，消除了两者之间的分布电容，同时由于跟随器的单向特性，屏蔽层的电压不会影响到内芯电压；传输蓝牙模块能够与带蓝牙功能的计算机、智能手机等智能终端配对传输数据。本发明结合智能终端能够实现水体重金属现场实时检测，具有灵敏度高、操作简单、检测速度快的优点，应用前景大。

Description

一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及 方法
技术领域
本发明涉及水体重金属检测领域，尤其涉及一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及方法。
背景技术
随着我国经济社会的快速发展，在开发利用水资源的同时，水体重金属污染的问题也逐步突显。金属开采冶炼、塑料电子工业、农业化肥饲料等领域排放的重金属进入到水体后，最终通过食物链进入人体，危害人体健康。目前，多通过原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等实验室方法检测其中的重金属，但这一类仪器需对水样进行复杂的前处理操作，无法应用于现场实时检测。
溶出伏安法是一种适合重金属实时现场检测的电化学方法，能将液体中的微量重金属离子还原为零价态，富集到电极表面，再施加扫描电压，将重金属逐一溶出为离子态，返回到液体中，这一过程极大地增加了各重金属电化学检测过程中的电流，提升了检测的灵敏度。本发明采用溶出伏安法，设计了羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极、基于跟随器的屏蔽驱动模块、基于蓝牙传输模块的电化学信号传输装置，能使测试腔内的各电极执行脉冲溶出法，将溶出电流数据传输到智能终端上，显示溶出曲线，建立溶出电流与重金属离子浓度的回归方程，计算得到待测溶液的重金属浓度。本发明具有灵敏度高、操作简单、检测速度快等优点，实现了水体重金属的现场实时检测。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置及方法，可实现水体重金属的现场实时检测。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：第一方面，本发明提供了一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，该装置包括：电化学传感模块、屏蔽驱动模块、信号处理模块、蓝牙传输模块和电源模块；所述电化学传感模块包括羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极、银-氯化银参比电极、铂对电极和测试腔；所述丝网印刷工作电极、银-氯化银参比电极和铂对电极均浸入测试腔；所述屏蔽驱动模块包括跟随器和屏蔽层；所述信号处理模块包括恒电位仪、电流电压转换电路、放大滤波电路、数模转换电路、模数转换电路和微控制器；所述电源模块包括锂电池和电源调理电路；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极与信号处理模块的电流电压转换电路连接，所述电流电压转换电路、放大滤波电路、模数转换电路、微控制器依次相连；所述银-氯化银参比电极和铂对电极均与信号处理模块的恒电位仪连接，所述恒电位仪与数模转换电路、微控制器依次相连；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极与电流电压转换电路的电路连接部分以及银-氯化银参比电极与恒电位仪的电路连接部分的内芯均位于屏蔽驱动模块中，通过跟随器与相应的外部屏蔽层相连；所述微控制器与蓝牙传输模块相连；所述电源模块的锂电池与电源调理电路连接，所述电源调理电路与屏蔽驱动模块、信号处理模块和蓝牙传输模块连接，用于供电。
进一步地，所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极是通过一步法，将丝网印刷电极置于0.1mol/L乙酸钠和0.01mol/L硫酸亚铁铵混合溶液中以0.7V的恒电位沉积30分钟得到的。
进一步地，所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的微观表面是海胆状的刺球结构，刺球结构中突出的尖刺长度为纳米尺度，对不同的重金属灵敏度不同，能达到μA L μg-1 cm-2量级。
进一步地，所述跟随器由同相运算放大器构成，能够使屏蔽层的电压与相应的内芯电压保持一致，消除了两者之间的分布电容，同时由于跟随器的单向特性，屏蔽层的电压不会影响到内芯电压。
进一步地，所述蓝牙传输模块能够与智能终端配对传输数据，所述智能终端为带蓝牙功能的计算机、智能手机。
另一方面，本发明还提供了一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属检测的电化学检测方法，包括以下步骤：
(1)向测试腔中加入待测溶液，并加入电解质；
(2)智能终端设置检测参数，通过蓝牙向微控制器发送开始检测指令，微控制器接收到开始检测指令后通过数模转换电路使恒电位仪向银-氯化银参比电极和铂对电极施加指定电压，执行脉冲溶出法；
(3)测试腔内发生电化学反应，羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极产生溶出电流，依次通过电流电压转换电路、放大滤波电路、模数转换电路向微控制器发送数据；
(4)微控制器通过蓝牙将数据传回智能终端，显示溶出曲线，建立溶出电流与重金属离子浓度的回归方程，计算得到待测溶液的重金属浓度。
进一步地，步骤(1)中，选择醋酸-醋酸钠缓冲溶液作为电解质。
进一步地，步骤(2)中，设置的检测参数包括扫描起始电压、扫描终止电压、步进电压、脉冲振幅、脉冲宽度、采样时间、脉冲周期、富集电压、富集时间、静息电压和静息时间。
本发明相对于传统的重金属检测装置及方法具有以下有益效果：采用羟基氧化铁作为电极的敏感材料，该新型纳米材料增加了工作电极对水体中重金属的响应。本发明采用屏蔽驱动电路，使关键小信号电路部分的线内外电位保持一致，减小了分布电容的干扰。本发明采用蓝牙网络作为信号传输解决方案，具有低功率、低延迟的特点，更适合实时检测。根据以上优点，本发明的装置可广泛应用于水体重金属的实时检测。
附图说明
图1是本发明检测装置的结构框图；
图2是羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的扫描电子显微镜图；
图3是重金属检测结果图。
图中：羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极1，银-氯化银参比电极2，铂对电极3，测试腔4，跟随器5，屏蔽层6，恒电位仪7，电流电压转换电路8，放大滤波电路9，数模转换电路10，模数转换电路11，微控制器12和蓝牙传输模块13。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作详细描述，但并不是限制本发明。
图1给出了本发明检测装置的结构框图。它包括了电化学传感模块、屏蔽驱动模块、信号处理模块、蓝牙传输模块13和电源模块；所述电化学传感模块包括羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极1，银-氯化银参比电极2，铂对电极3，测试腔4，所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极是通过一步法，将丝网印刷电极置于0.1mol/L乙酸钠和0.01mol/L硫酸亚铁铵混合溶液中以0.7V的恒电位沉积30分钟得到的；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的微观表面是海胆状的刺球结构，刺球结构中突出的尖刺长度为纳米尺度，对不同的重金属灵敏度不同，能达到μA L μg-1 cm-2量级；所述屏蔽驱动模块包括跟随器5，屏蔽层6；所述信号处理模块包括恒电位仪7，电流电压转换电路8，放大滤波电路9，数模转换电路10，模数转换电路11，微控制器12；所述电源模块包括锂电池14、电源调理电路15；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极1，银-氯化银参比电极2，铂对电极3均浸入测试腔4；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极1与电流电压转换电路8，放大滤波电路9，模数转换电路11，微控制器12依次相连；所述银-氯化银参比电极2，铂对电极3均与恒电位仪7连接，并与数模转换电路10，微控制器12依次相连；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极1与电流电压转换电路8的电路连接部分和银-氯化银参比电极2与恒电位仪7的电路连接部分的内芯均位于屏蔽驱动模块中，通过跟随器5与相应的外部屏蔽层6相连，所述跟随器由同相运算放大器构成，能够使屏蔽层的电压与相应的内芯电压保持一致，消除了两者之间的分布电容，同时由于跟随器的单向特性，屏蔽层的电压不会影响到内芯电压；所述微控制器12与蓝牙传输模块13相连；所述锂电池14与电源调理电路15连接，电源调理电路15与屏蔽驱动模块、信号处理模块、蓝牙传输模块13连接，用于供电。
智能终端通过蓝牙传输模块13将指令发送给微控制器12，通过数模转换电路10，恒电位仪7对电化学传感模块施加电压，发生电化学反应，由此在羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极上产生的溶出电流信号依次通过电流电压转换电路8，放大滤波电路9，模数转换电路11返回到微控制器12，通过蓝牙传输模块13将信号发送回智能终端进行分析。所述蓝牙传输模块能够与智能终端配对传输数据，所述智能终端为带蓝牙功能的计算机、智能手机。
本发明还提供了一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属检测的电化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向测试腔中加入待测溶液，并加入电解质；所述电解质选择醋酸-醋酸钠缓冲溶液；
(2)智能终端设置检测参数，通过蓝牙向微控制器发送开始检测指令，微控制器接收到开始检测指令后通过数模转换电路使恒电位仪向银-氯化银参比电极和铂对电极施加指定电压，执行脉冲溶出法；
(3)测试腔内发生电化学反应，羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极产生溶出电流，依次通过电流电压转换电路、放大滤波电路、模数转换电路向微控制器发送数据；
(4)微控制器通过蓝牙将数据传回智能终端，显示溶出曲线，建立溶出电流与重金属离子浓度的回归方程，计算得到待测溶液的重金属浓度。
以下给出本发明的应用实例。
通过一步法，将丝网印刷电极置于0.1mol/L乙酸钠和0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液中以0.7V的恒电位沉积30分钟，得到微观表面为海胆状的刺球结构的羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极。图2是羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的扫描电子显微镜图，刺球结构中突出的尖刺长度为纳米尺度。在测试腔中加入含有100μg/L的铅离子和铜离子的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，设置检测参数，扫描起始电压-0.5V、扫描终止电压0.5V、步进电压0.004V、脉冲振幅0.05V、脉冲宽度0.06s、采样时间0.02s、脉冲周期0.2s、富集电压-0.7V、富集时间300s、静息电压-0.5V、静息时间15s，之后采用溶出伏安法进行测试。图3为蓝牙连接的计算机得到的溶出电流信号，清晰可见两个电位不同的溶出峰，实验结果证明本仪器可应用于水体重金属的实时检测。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，其特征在于，该装置包括：电化学传感模块、屏蔽驱动模块、信号处理模块、蓝牙传输模块和电源模块；所述电化学传感模块包括羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极、银-氯化银参比电极、铂对电极和测试腔；所述丝网印刷工作电极、银-氯化银参比电极和铂对电极均浸入测试腔；所述屏蔽驱动模块包括跟随器和屏蔽层；所述信号处理模块包括恒电位仪、电流电压转换电路、放大滤波电路、数模转换电路、模数转换电路和微控制器；所述电源模块包括锂电池和电源调理电路；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极与信号处理模块的电流电压转换电路连接，所述电流电压转换电路、放大滤波电路、模数转换电路、微控制器依次相连；所述银-氯化银参比电极和铂对电极均与信号处理模块的恒电位仪连接，所述恒电位仪与数模转换电路、微控制器依次相连；所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极与电流电压转换电路的电路连接部分以及银-氯化银参比电极与恒电位仪的电路连接部分的内芯均位于屏蔽驱动模块中，通过跟随器与相应的外部屏蔽层相连；所述微控制器与蓝牙传输模块相连；所述电源模块的锂电池与电源调理电路连接，所述电源调理电路与屏蔽驱动模块、信号处理模块和蓝牙传输模块连接，用于供电。
2.根据权利要求1所述的一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，其特征在于：所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极是通过一步法，将丝网印刷电极置于0.1mol/L乙酸钠和0.01mol/L硫酸亚铁铵混合溶液中以0.7V的恒电位沉积30分钟得到的。
3.根据权利要求1所述的一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，其特征在于：所述羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极的微观表面是海胆状的刺球结构，刺球结构中突出的尖刺长度为纳米尺度，对不同的重金属灵敏度不同，能达到μALμg-1cm-2量级。
4.根据权利要求1所述的一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，其特征在于：所述跟随器由同相运算放大器构成，能够使屏蔽层的电压与相应的内芯电压保持一致，消除了两者之间的分布电容，同时由于跟随器的单向特性，屏蔽层的电压不会影响到内芯电压。
5.根据权利要求1所述的一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置，其特征在于：所述蓝牙传输模块能够与智能终端配对传输数据，所述智能终端为带蓝牙功能的计算机、智能手机。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述的一种基于羟基氧化铁纳米材料的水体重金属实时检测装置的电化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向测试腔中加入待测溶液，并加入电解质；
(2)智能终端设置检测参数，通过蓝牙向微控制器发送开始检测指令，微控制器接收到开始检测指令后通过数模转换电路使恒电位仪向银-氯化银参比电极和铂对电极施加指定电压，执行脉冲溶出法；
(3)测试腔内发生电化学反应，羟基氧化铁修饰的丝网印刷工作电极产生溶出电流，依次通过电流电压转换电路、放大滤波电路、模数转换电路向微控制器发送数据；
(4)微控制器通过蓝牙将数据传回智能终端，显示溶出曲线，建立溶出电流与重金属离子浓度的回归方程，计算得到待测溶液的重金属浓度。
7.根据权利要求6所述的电化学检测方法，其特征在于，步骤(1)中，选择醋酸-醋酸钠缓冲溶液作为电解质。
8.根据权利要求6所述的电化学检测方法，其特征在于，步骤(2)中，设置的检测参数包括扫描起始电压、扫描终止电压、步进电压、脉冲振幅、脉冲宽度、采样时间、脉冲周期、富集电压、富集时间、静息电压和静息时间。
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