CN102205421A - 水热法制备金、银纳米颗粒 - Google Patents

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周有福
洪茂椿
江飞龙
陈莲
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Abstract

本发明提供了水热法制备金、银纳米颗粒的方法。本发明以柠檬酸为还原剂，金属离子在水热条件下被还原生成相应的纳米金属颗粒。本发明工艺简单，成本较低，制备的金、银纳米颗粒为结晶态、纯度高、粒径可调控。本发明可应用于化工催化、化妆品、生物等领域。

Description

水热法制备金、银纳米颗粒
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是涉及金、银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
金、银纳米颗粒在化工催化、化妆品、生物等领域得到广泛的应用，其晶粒中位于晶界和表面的原子占了相当大的比例，具有大比表面积、高表面能和光催化性等特性，具有更好的催化性能。国内外已经发展了多种合成金、银纳米颗粒的方法。金离子水溶液在沸腾条件下，经柠檬酸还原可生成金纳米颗粒。日本Moon S.Y.等人在水热条件下，引入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)表面活性剂，制备了不同形貌的金纳米颗粒。中科院固体物理研究所彭子飞等人以硝酸银为原料，加入浓氨水和过氧化氢溶液，将生成的沉淀抽滤、洗涤、烘烧，得到分散性好的纳米银粉。南京大学周全法等人在银氨溶液中缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉，将其浸泡在油酸中，过滤，真空干燥得到纳米银粉。美国Peng X.G.等人以可溶性金属盐为原料、在甲苯溶剂中合成了金、铜等纳米粒子；清华大学李亚栋等人将金属离子溶液在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂的混合体系中反应得到金、银、钯、铂等纳米金属粒子。这些方法有的以有机溶剂为主，存在污染问题；有的需要惰性气氛或沸腾加热，制备工艺复杂；有的需要表面活性剂或有机保护剂，成本高，步骤多。因此，开发一种工艺简单、成本较低的高质量金、银纳米颗粒制备方法具有重要的科学意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高质量金、银纳米颗粒的水热制备方法。
本发明采用如下技术方案：
1、一种金、银纳米颗粒的制备方法，其特征是金属离子在水热条件下，在还原剂作用下，还原生成金、银纳米颗粒。
2、根据项1所述的制备方法，其特征在于：金属离子无机盐，如氯金酸HAuCl4·4H2O、硝酸银AgNO3。
3、根据项1所述的制备方法，其特征在于：还原剂选用柠檬酸钠或抗坏血酸。
4、根据项1所述的制备方法，其特征在于：水热条件的反应温度控制在100-180摄氏度，反应时间控制在10分钟到10小时。
生成的纳米颗粒可通过离心分离，除去上层溶液，再用去离子水洗涤和无水乙醇各洗一次，是为了除去未反应的起始物，有机溶剂洗涤是为了减少团聚，加快干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：工艺简单，成本较低，制备的金、银纳米颗粒为结晶态、纯度高、粒径可调控。本发明可应用于化工催化、化妆品、生物等领域。
附图说明
图1是平均粒径为15nm的金颗粒的透射电子显微照片；
图2是平均粒径为15nm的金颗粒的粉末X射线衍射图和标准粉末X射线衍射图；
图3是平均粒径为43nm的银颗粒的透射电子显微照片；
图4是平均粒径为43nm的银颗粒的粉末X射线衍射图和标准粉末X射线衍射图。
具体实施方式
实例1：把20μl的0.1M柠檬酸钠水溶液、20μl的0.025M的氯金酸水溶液加入15.0ml去离子水，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在120℃反应20分钟后，所得沉淀经高速离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，挥发干燥后得到黑红色粉末。图1可知其形貌为粒径分布窄的纳米颗粒，平均粒径为15nm。其粉末X射线衍射图的衍射峰和金标准图的衍射峰一致，表明该产物没有其它杂相(图2)。
实例2：把200μl的0.1M柠檬酸钠水溶液、200μl的0.025M的氯金酸水溶液加入15.0ml去离子水，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在120℃反应10小时后，所得沉淀经高速离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，挥发干燥后得到黑红色粉末。TEM电镜图表明其形貌为粒径分布窄的纳米颗粒，平均粒径为20nm。
实例3：把100μl的0.1M柠檬酸钠水溶液、100μl的0.05M的硝酸银水溶液加入15.0ml去离子水，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在180℃反应10小时后，所得沉淀经高速离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，挥发干燥后得到黄色粉末。图3可知其为不同形貌的纳米颗粒，平均粒径为43nm。其粉末X射线衍射图的衍射峰和银标准图的衍射峰一致，表明该产物没有其它杂相(图4)。

Claims (4)

1.一种金、银纳米颗粒的制备方法，其特征是金属离子在水热条件下，在还原剂作用下，还原生成金、银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：金属离子无机盐，如氯金酸HAuCl4·4H2O、硝酸银AgNO3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还原剂选用柠檬酸钠或抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水热条件的反应温度控制在100-180摄氏度，反应时间控制在10分钟到10小时。
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