CN104646682A - 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法 - Google Patents

一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104646682A
CN104646682A CN201510070319.6A CN201510070319A CN104646682A CN 104646682 A CN104646682 A CN 104646682A CN 201510070319 A CN201510070319 A CN 201510070319A CN 104646682 A CN104646682 A CN 104646682A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sugarcane
sugarcane extract
minutes
nanogold particle
extracting solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510070319.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104646682B (zh
Inventor
孙丽
徐波
章立新
苏文献
魏中
金锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201510070319.6A priority Critical patent/CN104646682B/zh
Publication of CN104646682A publication Critical patent/CN104646682A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104646682B publication Critical patent/CN104646682B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，包括如下步骤：(1)将甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液；(2)将氯金酸晶体溶解于蒸馏水中形成氯金酸溶液；(3)将甘蔗提取液加热至沸腾,将氯金酸溶液加入到沸腾的甘蔗提取液中，保持反应体系pH值在3.0-5.0之间，沸腾状态下反应5-60分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。本发明的制备方法采用的设备简单，操作方便。甘蔗提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，所制备的纳米金颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的纳米金颗粒可以应用于生物医药领域。

Description

一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法。
背景技术
纳米金粒子因其独特的光学、电学、催化性能在光学探针、电化学探针、生物检测、药物传输以及工业催化等方面均有广泛的应用前景。近年来，尤其在生物医药领域，纳米金可以与氨基、巯基、蛋白质(抗体、抗原、霉)等发生非共价键的静电吸附，得到以纳米金标记的复合物，并且仍然具有与纳米金相似的光谱学性质，利用这一特性对被标记物进行探测。纳米金用于生物医药领域的关键点是采用的纳米金必须无毒且具有明显的光谱特性。因此，快速合成无毒性且具有明显等离子共振光谱的纳米金颗粒成为研究的热点。
目前，纳米金颗粒的制备方法可以归结为两种：物理法和化学法。物理法即将块体(或粉末)金用物理方法制成纳米级颗粒。机械研磨法，气相法，金属蒸汽溶剂化法，激光烧蚀法等都可归为物理法。物理法虽然原理简单、操作简单，所得产品纯度较高，无有毒试剂残留，但对仪器设备的要求很高，生产费用昂贵，且对颗粒形貌的调控能力有限，不利于在生物领域的进一步应用。化学法是指通过适当的化学反应制备纳米物质，该方法灵活，可用于合成多种形貌的纳米金颗粒，是目前较为成熟的一种合成纳米金的方法。化学法主要有气相沉淀法、液相还原法、相转移法等。化学法虽优点众多，但多数化学法需要引入较多的化学试剂做分散剂、稳定剂和絮凝剂等，可能给环境带来严重的污染问题。同时，对于纳米金颗粒在生物医学上的应用，目前所采用的化学法合成的纳米金颗粒大多很难做到表面无化学试剂残留。因此，采用环境友好的方法来制备无毒无害的纳米金颗粒，逐渐成为纳米金合成技术领域的一个重要发展趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用甘蔗提取液制备纳米金的绿色合成方法。本发明制备工艺简单、条件温和、环境友好，无化学试剂残留，为纳米金颗粒在生物医学领域的应用奠定了基础。
根据本发明的利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)将甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液；
(2)将氯金酸晶体溶解于蒸馏水中形成氯金酸溶液；
(3)将甘蔗提取液加热至沸腾,将氯金酸溶液加入到沸腾的甘蔗提取液中，保持反应体系pH值在3.0-5.0之间，沸腾状态下反应5-60分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。该步骤中通过控制反应体系的pH值来控制氯金酸溶液与甘蔗提取液的配比，从而能够保证氯金酸被还原完全。
在本发明的一个优选实施例中，各步骤中所使用的容器在使用之前都经王水洗涤，再用纯水冲洗。
在本发明的另一个优选实施例中，步骤(3)中将甘蔗提取液加热至沸腾后，保持沸腾5-20分钟，使甘蔗提取液充分水解，产生还原条件，再加入氯金酸溶液进行反应。
在本发明的又一个优选实施例中，通过控制氯金酸溶液与甘蔗提取液的比例，来调节所合成的纳米金颗粒的粒径。优选情况下，当保持反应体系pH值在4.0-5.0之间时，所制得的纳米金颗粒的平均粒径在50纳米以下。
本发明所提供的纳米金颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便。甘蔗提取液方便易得、价格低廉、且没有毒性，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂(柠檬酸钠、硼氢化钠、硫醇、油胺等)，所制备的纳米金颗粒表面不会产生有毒化学试剂残留，且表现出了明显的光学信号，因此合成的纳米金可以应用于生物医药领域。
附图说明
图1是实施例1中反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图2是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜图；
图3是实施例1中反应时间为5分钟时所得到的纳米金的X-射线衍射谱图；
图4是实施例2中反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟后获取的反应液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图；
图5是实施例2中反应时间为25分钟时所得到的纳米金的透射电子显微镜图；以及
图6是实施例2中反应时间为25分钟时所得到的纳米金的能谱图(EDS)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，本领域技术人员应该理解，实施例和附图只是为了更好地理解本发明，并不用来做出任何限制。
下面各实施例中所使用的甘蔗提取液的制备过程为：将新鲜甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液，本发明中对甘蔗的品种和产地并无特别要求。氯金酸溶液制备过程为：将氯金酸晶体溶解于蒸馏水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。
实施例一
(1)用王水将所用玻璃容器进行洗涤，然后用纯水冲洗干净；
(2)取25ml甘蔗提取液放入烧瓶，加热至沸腾，沸腾10分钟；
(3)加入80μl的0.1mol/L的氯金酸溶液在烧瓶中，测试pH值为4.7，在沸腾条件下反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟后取样；
(4)对上述不同反应时间后所取得的样品在8000rpm离心10分钟，将所得沉淀物在40-50℃下干燥10分钟后即得纳米金颗粒。
图1为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟所得的反应液测试所得的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。纳米金产生的吸收峰均在535nm左右，产生明显的等离子共振信号，可做进一步的生物应用。
图2为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应5分钟所得的纳米金进行表征的TEM图。可以明显的看出所得纳米金颗粒呈现类球型。其余的10分钟、15分钟、20分钟、25分钟所制得的样品的形貌与5分钟获得的纳米金颗粒类似，其平均直径均为17nm左右。
图3为采用日本株式会社的D/max-2600PC型X-射线衍射仪对上述反应5分钟所得的纳米金颗粒进行表征的谱图，与金的标准图谱非常吻合，进一步说明了反应合成了纳米金。
实施例二
(1)用王水将所用玻璃容器进行洗涤，然后用纯水冲洗干净；
(2)取25ml甘蔗提取液放入烧瓶，加热至沸腾，沸腾20分钟；
(3)加入160μl氯金酸溶液在烧瓶中，测试pH值为4.5在沸腾条件下反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟后取样；
(4)对上述不同反应时间后所取得的样品在8000rpm离心10分钟，将所得沉淀物在40-50℃下干燥10分钟后即得纳米金颗粒。
图4为采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对上述反应5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟所得的反应液测试的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图。纳米金颗粒产生的吸收峰均在575nm左右，产生明显的等离子共振信号。
图5为采用日本电子公司的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜对上述反应25分钟所得的纳米金颗粒进行表征的结果。可以明显看出所得的纳米金颗粒呈现类球型。其余的5分钟、10分钟、15分钟、20分钟所制得的样品的形貌与25分钟的纳米金类似，其平均直径均为26nm左右。
图6为采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对上述反应25分钟所得纳米金颗粒的EDS图谱，可以明显的看出反应所得的纳米颗粒的成分为金元素。Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
上述实施例虽然只是列举了实验室规模的反应，但本领域技术人员应该理解，本发明的方法同样适用于工业规模的反应。

Claims (5)

1.一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)将甘蔗清洗、去皮、榨汁、过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为甘蔗提取液；
(2)将氯金酸晶体溶解于蒸馏水中形成氯金酸溶液；
(3)将甘蔗提取液加热至沸腾,将氯金酸溶液加入到沸腾的甘蔗提取液中，保持反应体系pH值在3.0-5.0之间，沸腾状态下反应5-60分钟，反应结束，将所得反应液离心分离，将所得沉淀物干燥后即得纳米金颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，各步骤中所使用的容器在使用之前都经王水洗涤，再用纯水冲洗。
3.根据权利要求1所述的利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，步骤(3)中将甘蔗提取液加热至沸腾后，保持沸腾5-20分钟，使甘蔗提取液充分水解，再加入氯金酸溶液进行反应。
4.根据权利要求1所述的利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法，通过控制氯金酸溶液与甘蔗提取液的比例，来调节所合成的纳米金颗粒的粒径。
5.根据权利要求4所述的利用甘蔗提取液制备纳米金粉体的方法，当保持反应体系pH值在4.0-5.0之间时，所制得的纳米金颗粒的平均粒径在50纳米以下。
CN201510070319.6A 2015-02-10 2015-02-10 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法 Expired - Fee Related CN104646682B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510070319.6A CN104646682B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510070319.6A CN104646682B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104646682A true CN104646682A (zh) 2015-05-27
CN104646682B CN104646682B (zh) 2017-01-18

Family

ID=53238604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510070319.6A Expired - Fee Related CN104646682B (zh) 2015-02-10 2015-02-10 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104646682B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105345021A (zh) * 2015-10-14 2016-02-24 南方医科大学 一种利用金黄色葡萄球菌生物合成具有生物相容性纳米金的方法
CN107282940A (zh) * 2017-06-13 2017-10-24 上海理工大学 一种利用三七提取液制备金纳米颗粒的方法
CN106493392B (zh) * 2016-12-13 2018-05-08 哈尔滨商业大学 毛酸浆果肉汁液快速制备金纳米粒子的方法
CN112021334A (zh) * 2020-09-10 2020-12-04 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004073964A (ja) * 2002-08-13 2004-03-11 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 金コロイド溶液及びその製造方法
CN101947448A (zh) * 2010-09-21 2011-01-19 北京化工大学 一种复合金属氧化物负载纳米金催化剂及其制备方法和用途
CN102205421A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院福建物质结构研究所 水热法制备金、银纳米颗粒
CN102553586A (zh) * 2010-12-28 2012-07-11 北京化工大学 含铈复合金属氧化物负载纳米金及其制备方法和应用
CN103341642A (zh) * 2013-07-26 2013-10-09 莆田学院 一种纳米银粒子的纤维素绿色合成法
CN103357890A (zh) * 2013-08-02 2013-10-23 莆田学院 一锅法制备高长径比银纳米线的纤维素水热合成法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004073964A (ja) * 2002-08-13 2004-03-11 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 金コロイド溶液及びその製造方法
CN102205421A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院福建物质结构研究所 水热法制备金、银纳米颗粒
CN101947448A (zh) * 2010-09-21 2011-01-19 北京化工大学 一种复合金属氧化物负载纳米金催化剂及其制备方法和用途
CN102553586A (zh) * 2010-12-28 2012-07-11 北京化工大学 含铈复合金属氧化物负载纳米金及其制备方法和应用
CN103341642A (zh) * 2013-07-26 2013-10-09 莆田学院 一种纳米银粒子的纤维素绿色合成法
CN103357890A (zh) * 2013-08-02 2013-10-23 莆田学院 一锅法制备高长径比银纳米线的纤维素水热合成法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANAND A. KULKARNI AND BHALCHANDRA M. BHANAGE: "Ag@AgCl Nanomaterial Synthesis Using Sugar Cane Juice and Its Application in Degradation of Azo Dyes", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY & ENGINEERING》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105345021A (zh) * 2015-10-14 2016-02-24 南方医科大学 一种利用金黄色葡萄球菌生物合成具有生物相容性纳米金的方法
CN105345021B (zh) * 2015-10-14 2018-02-16 南方医科大学 一种利用金黄色葡萄球菌生物合成具有生物相容性纳米金的方法
CN106493392B (zh) * 2016-12-13 2018-05-08 哈尔滨商业大学 毛酸浆果肉汁液快速制备金纳米粒子的方法
CN107282940A (zh) * 2017-06-13 2017-10-24 上海理工大学 一种利用三七提取液制备金纳米颗粒的方法
CN107282940B (zh) * 2017-06-13 2021-02-19 上海理工大学 一种利用三七提取液制备金纳米颗粒的方法
CN112021334A (zh) * 2020-09-10 2020-12-04 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104646682B (zh) 2017-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shenashen et al. Synthesis, morphological control, and properties of silver nanoparticles in potential applications
Bulut et al. Rapid, facile synthesis of silver nanostructure using hydrolyzable tannin
JP5398749B2 (ja) ナノ酸化亜鉛粒子の製造方法
Taghavi Fardood et al. A novel green synthesis of copper oxide nanoparticles using a henna extract powder
CN105965031A (zh) 一种利用枸杞浸提液制备纳米金颗粒的方法
Abbasi et al. Formation of silver iodide nanoparticles on silk fiber by means of ultrasonic irradiation
CN104646682B (zh) 一种利用甘蔗提取液制备纳米金颗粒的方法
CN107282940B (zh) 一种利用三七提取液制备金纳米颗粒的方法
JP2008516880A (ja) ナノサイズの二酸化チタン粒子を合成する方法
CN109071259A (zh) 生产新纳米材料的方法
Raja et al. Green synthesis of silver nanoparticles using tannins
Shukla et al. Green synthesis of silver nanoparticles using neem leaf (Azadirachta indica) extract
Tetgure et al. Green biochemistry approach for synthesis of silver and gold nanoparticles using Ficus racemosa latex and their pH-dependent binding study with different amino acids using UV/Vis absorption spectroscopy
CN105478795A (zh) 一种利用甘蔗提取液制备银纳米颗粒的方法
CN106001608A (zh) 一种利用水溶性淀粉制备银纳米颗粒的方法
López-Salinas et al. Synthesis and characterization of nanostructured powders of Bi2O3, BiOCl and Bi
Kurkure et al. Synthesis of Copper/Copper Oxide nanoparticles in ecofriendly and non-toxic manner from floral extract of Caesalpinia pulcherrima
Farooq et al. Environmentally sustainable fabrication of palladium nanoparticles from the ethanolic crude extract of Oxystelma esculentum towards effective degradation of organic dye
CN106735296A (zh) 一种制备金银合金纳米颗粒的方法
CN101274751B (zh) 单分散银、硫化银及硒化银纳米晶的制备方法
KR101958625B1 (ko) 목재 열수 추출물을 이용한 전이금속 나노 입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전이금속 나노 입자
Manikprabhu et al. Microwave assisted rapid bio-based synthesis of gold nanorods using pigment produced by Streptomyces coelicolor klmp33
Alex et al. Simple and rapid green synthesis of micrometer scale single crystalline gold nanoplates using chitosan as the reducing agent
CN112143255A (zh) 复合酞菁微粒及其制造方法
CN105665738B (zh) 一种利用水溶性淀粉制备金纳米颗粒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170118

Termination date: 20220210