CN112021334A - 一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法，属于抗菌材料领域技术领域。包括将甘蔗汁水解，溶于甲醇得混合液A；将铜盐溶液和分散剂混合，加热，调节pH得混合液B；将溶液A和B混合超声处理，加入致孔剂，得混合液C；倒入反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；将多孔载体前驱体，加热保温，再持续通入氨气至冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；再经进一步处理得多孔材料负载的银基抗菌材料。本发明利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。

Description

一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，更具体的说是涉及一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法。
背景技术
随着社会科学技术的发展，人们对健康生活的憧憬使得国民卫生安全意识得到极大重视。微生物的存在不可避免的影响着人们的日常生活，有害细菌的危害十分巨大，全世界每年因有害微生物感染而死亡的人数多达上千万，给人们的生活带来极大影响。金属离子类、金属单质等无机类抗菌剂，由于金属本身的杀菌特性，可使病菌细胞死亡，进而起到抗菌的效果。将杀菌金属负载到多孔载体以便发挥杀菌的长效性，是无机杀菌剂研究的热门方向。
纳米银粉的抗菌效果首屈一指，但单一的纳米银抗菌材料价格昂贵，因此，我们迫切的需要找到一种代替材料，在降低成本的基础上提高抗菌效果。微纳米多孔铜粉由于其独特的结构，使它具有特殊的物理和化学性质，在光催化、通讯、军事、医疗等领域都有广泛应用，具有良好的开发前景。因此有必要增加科研力度，将更多的研发产品投入生产使用已是势在必得，在多孔铜粉的基础上负载纳米银抗菌材料将成为研究的热点。
现有市售多孔铜粉孔径受制约，物理负载方式难以将抗菌粒子负载于孔洞之中，影响负载效果，且超细粉体原料价格高昂不够经济。部分现有产品结构易坍塌和萎缩，达不到负载抗菌粒子的要求，不能实现抗菌材料的有效负载，丧失其实用性；部分载体本身不具备抗菌性，限制了抗菌效果，有局限性，不适合产业化；部分产品通过将铜粉和铝粉机械混合，用碱溶液脱合金来制备多孔铜粉。但加入助磨剂将影响铜粉纯度，碱溶液脱合金也易将铜粉腐蚀，不适合做抗菌材料载体使用。
因此，如何提供一种抗菌材料，克服上述问题是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法。
利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；
(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；
(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；
其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；
(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；
(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；
其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为(5～10)：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；
(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；
其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)；所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。
优选的：步骤(1)甘蔗汁与所述甲醇的体积比为1：2；甘蔗汁成分：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；
初过滤采用180～220目滤布过滤；
酸性条件为稀盐酸控制pH至3～5；
水解的温度为40-55℃，水解的时间为2～3h；
除杂为电压10～12V，电流密度0.04～0.06A/cm2的电析池中除杂6～8h，；
调节用去离子水稀释，控制0<维生素C含量≤1μg/100g；
二次过滤为通过微滤陶瓷膜过滤，膜孔径为50nm，时间20～24h。
优选的：步骤(2)铜盐溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
加热的温度为50～60℃；
调节采用氨水调节pH至8～9得混合液B。
优选的：步骤(3)超声处理的功率为650～850W；
搅拌时间1分钟；
反应釜加热温度至140～160℃，时间8～12h；
离心的转速为3500～4000r/min；
干燥为鼓风干燥；鼓风干燥的温度为55～60℃，时间3～5h。
优选的：步骤(4)平铺为置于管式炉中，平铺的厚度为0.2～0.5mm；加热以10℃/min速度加热至400～500℃，保温的时间2～3h；
氨气压力为30～50atm；
洗涤为过量洗涤剂进行洗涤；
干燥为室温真空干燥。
优选的：步骤(5)银盐溶液中银离子浓度为0.1～0.5mol/L；
超声处理的功率为650～850W，超声时间为3～5min；
搅拌为磁力搅拌，温度为25～30℃，转速500～550r/min，反应时间5～10min；
继续反应的时间10～15min；
离心的转速为4000r/min；
干燥为室温真空干燥；
球磨为行星球磨机，转速为250～350r/min，时间3～4h。
优选的：步骤(6)搅拌的转速为400～1200r/min，搅拌时间2～3小时；
干燥采用喷雾干燥机；
过筛采用180目筛。
优选的：洗涤用无水乙醇和去离子水交替洗涤三次；
步骤(2)铜盐为一水合醋酸铜、三水合硝酸铜、五水合硫酸铜中的一种；分散剂为PVP；
步骤(3)混合液C与所述反应釜内衬体积比为4:5；致孔剂为二乙二醇单甲醚；
步骤(5)所述银盐为硝酸银；所述还原剂为抗坏血酸；
步骤(6)有机溶剂为无水乙醇；表面活性剂为聚乙二醇、丙三醇中的一种或两种混合；喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。
本发明还提供了一种上述方法制备的多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料。
本发明还提供了抗菌材料在制备抗菌卫生用品中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法，取得得技术效果：
1、利用铜粉载体负载银粒子，所制备的载体本身也具有抗菌性，将抗菌效果最大化。
2、电渗析除杂水解后的生物源甘蔗汁含有葡萄糖和果糖、果胶、氨基酸、蛋白质、淀粉、维生素C、维生素E、β～胡萝卜素(总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g)，其中葡萄糖、果糖、果胶、氨基酸在多孔载体前驱体的制备过程中提供主要碳源，起模板作用，使制备出的多孔铜载体前驱体的孔径尺寸更大，更易于负载。维生素C的存在使制备的载体前驱体中出现铜原子及团簇，在分散剂作用的协同下，氧化铜和氧化亚铜的相依附于铜团聚生长。甘蔗汁多组分制备铜粉载体，结构较单一组分更为稳定可控，且原料来源广泛，环保。
3、先制备前驱体，后还原为铜粉载体。氨气具有还原性，在满足还原气氛条件下不易爆炸，较一氧化碳和纯氢气安全。
4、该法制备的多孔铜粉载体较市售多孔铜粉，尺寸的可控性强，比表面积更大，孔结构不易坍塌，更适合负载抗菌粒子。
5、利用液相化学还原法负载银粒子于铜载体上，较物理负载方式更为合理，流程简单易操作，负载量更大，负载均匀性更好，较单一银抗菌材料大大节约成本，更适合产业化生产。
6、利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法。
实施例中所涉及原料、设备均为市售渠道购买；未提及的方法均为试验常规方法，在此不在赘述。
实施例1
1)将500ml甘蔗汁用180目滤布初过滤，稀盐酸控制pH至3；40℃水解时间3h，在电压10V，电流密度0.04A/cm2电析池中除杂8h，稀释控制维生素C含量0.01μg/100g(采用荧光分光光度计测定)，再通过膜孔径为50nm的微滤陶瓷膜过滤20h，溶于1000ml甲醇搅拌均匀得混合液A；
2)将0.1mol/L的铜盐溶液400g，加入8g PVP搅拌均匀，加热至50℃，氨水调节pH至9得混合液B；
3)将混合液A和混合液B在650W超声场下加入二乙二醇单甲醚，按照混合液A、混合液B与二乙二醇单甲醚三者体积比3.2：5.8：0.8的关系混合搅拌1分钟，得800ml溶液C，倒入反应釜反应(混合液C与反应釜聚四氟乙烯内衬体积比为4:5)，反应温度160℃，反应时长8h，冷却至室温，使用离心机3500r/min离心，用500ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，60℃鼓风干燥5h得多孔载体前驱体；
4)称取多孔载体前驱体平铺厚度0.5mm放于管式炉中以10℃/min速度加热到400℃，保温2h，持续通入压力为30atm的氨气至多孔载体前驱体冷却至室温，再用过量洗涤剂进行洗涤，室温真空干燥后即得多孔铜粉载体；
5)称取上述步骤所得多孔铜粉载体15g，与膨润土15g混合均匀，倒入银离子浓度为0.1mol/L的银盐溶液225g，在850W超声场下超声3min，加入抗坏血酸15g进行磁力搅拌，温度30℃，转速550r/min，反应10min，加入生育酚6g搅拌反应15min，使用离心机4000r/min离心，用300ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，室温真空干燥后加入6g膨润土放入行星球磨机混合，转速350r/min，时长3h，得产物D；
6)称取无水乙醇(AR)35g、表面活性剂(AR)10g、松节油(AR)10g，超细碳酸钙(50～80nm)15g，加入产物D 350g，以转速1200r/min高速搅拌2h，再用喷雾干燥机进行干燥，过180目筛，得多孔材料负载的银基抗菌材料。
铜盐为一水合醋酸铜；银盐为硝酸银；表面活性剂为聚乙二醇；喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。
实施例2
1)将500ml甘蔗汁用200目滤布初过滤，稀盐酸控制pH至4；45℃水解时间2.5h，在电压11V，电流密度0.05A/cm2电析池中除杂7h，稀释控制维生素C含量0.5μg/100g(采用荧光分光光度计测定)，再通过膜孔径为50nm的微滤陶瓷膜过滤22h，溶于1000ml甲醇搅拌均匀得混合液A；
2)将0.07mol/L的铜盐溶液450g，加入11g PVP搅拌均匀，加热至55℃，氨水调节pH至8得混合液B；
3)将混合液A和混合液B在700W超声场下加入二乙二醇单甲醚，按照混合液A、混合液B与二乙二醇单甲醚三者体积比3：6：1的关系混合搅拌1分钟，得800ml溶液C，倒入反应釜反应(混合液C与反应釜聚四氟乙烯内衬体积比为4:5)，反应温度150℃，反应时长10h，冷却至室温，使用离心机4000r/min离心，用400ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，58℃鼓风干燥4h得多孔载体前驱体；
4)称取多孔载体前驱体平铺厚度0.4mm放于管式炉中以10℃/min速度加热到450℃，保温2.5h，持续通入压力为40atm的氨气至多孔载体前驱体冷却至室温，再用过量洗涤剂进行洗涤，室温真空干燥后即得多孔铜粉载体；
5)称取上述步骤所得多孔铜粉载体20g，与膨润土10g混合均匀，倒入银离子浓度为0.1mol/L的银盐溶液230g，在700W超声场下超声4min，加入抗坏血酸20g进行磁力搅拌，温度28℃，转速550r/min，反应8min，加入生育酚10g搅拌反应12min，使用离心机4000r/min离心，用400ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，室温真空干燥后加入10g膨润土放入行星球磨机混合，转速300r/min，时长3.5h，得产物D；
6)称取无水乙醇(AR)40g、表面活性剂(AR)8g、松节油(AR)20g，超细碳酸钙(50～80nm)12g，加入产物D 400g，以转速1000r/min高速搅拌2.5h，再用喷雾干燥机进行干燥，过180目筛，得多孔材料负载的银基抗菌材料。
铜盐为三水合硝酸铜；银盐为硝酸银；表面活性剂为聚乙二醇、丙三醇混合；喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。
实施例3
1)将500ml甘蔗汁用220目滤布初过滤，稀盐酸控制pH至5；55℃水解时间2h，在电压12V，电流密度0.06A/cm2电析池中除杂6h，稀释控制维生素C含量1μg/100g(采用荧光分光光度计测定)，再通过膜孔径为50nm的微滤陶瓷膜过滤24h，溶于1000ml甲醇搅拌均匀得混合液A；
2)将0.05mol/L的铜盐溶液500g，加入14g PVP搅拌均匀，加热至60℃，氨水调节pH至8得混合液B；
3)将混合液A和混合液B在850W超声场下加入二乙二醇单甲醚，按照混合液A、混合液B与二乙二醇单甲醚三者体积比2.8：6.2：1.2的关系混合搅拌1分钟，得800ml溶液C，倒入反应釜反应(混合液C与反应釜聚四氟乙烯内衬体积比为4:5)，反应温度140℃，反应时长12h，冷却至室温，使用离心机4000r/min离心，用300ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，55℃鼓风干燥3h得多孔载体前驱体；
4)称取多孔载体前驱体平铺厚度0.2mm放于管式炉中以10℃/min速度加热到500℃，保温3h，持续通入压力为50atm的氨气至多孔载体前驱体冷却至室温，再用过量洗涤剂进行洗涤，室温真空干燥后即得多孔铜粉载体；
5)称取上述步骤所得多孔铜粉载体30g，与膨润土6g混合均匀，倒入银离子浓度为0.1mol/L的银盐溶液240g，在650W超声场下超声5min，加入抗坏血酸24g进行磁力搅拌，温度25℃，转速500r/min，反应5min，加入生育酚15g搅拌反应10min，使用离心机4000r/min离心，用500ml无水乙醇和去离子水交替洗涤三次，室温真空干燥后加入15g膨润土放入行星球磨机混合，转速250r/min，时长4h，得产物D；
6)称取无水乙醇(AR)55g、表面活性剂(AR)5g、松节油(AR)30g，超细碳酸钙(50～80nm)10g，加入产物D 500g，以转速400r/min高速搅拌3h，再用喷雾干燥机进行干燥，过180目筛，得多孔材料负载的银基抗菌材料。
铜盐为五水合硫酸铜；银盐为硝酸银；表面活性剂为丙三醇；喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。
对照试验
对实施例1～3所用甘蔗汁进行检测：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；
对比例1
本对比例将实施例一的步骤1)中的甘蔗汁改用0.5mol/L蔗糖溶液代替，其余步骤均与实施例一相同。
对比例2
本对比例将实施例二的步骤1)中的甘蔗汁改用0.5mol/L果糖溶液代替，其余步骤均与实施例二相同。
对比例3
1)称取市售多孔铜粉载体10wt％，与膨润土2wt％混合均匀，放入银离子浓度为0.3mol/L的银盐溶液75wt％超声5min，加入还原剂8wt％进行搅拌，反应5～10min，加入生育酚2wt％搅拌反应10min，过滤沉淀并洗涤，干燥后加入3wt％膨润土放入行星球磨机混合。
2)称取无水乙醇10wt％、表面活性剂1.8wt％、松节油3wt％，超细碳酸钙2.2wt％，加入步骤1)所得产物83wt％，以转速1000r/min高速搅拌2.5小时，再用喷雾干燥机进行干燥，过180目筛，得多孔材料负载的银基抗菌材料。
实验测定：
比表面积利用DX型动态氮吸附比表面分析仪测定，孔径利用电镜图来观察测定。实施例1～3和对比例1～2的样品为完成步骤4)后得到的多孔铜粉载体，对比例3为市售多孔铜粉。样品均取5g，检测结果参见表1。
表1：抗菌材料的表征数据
Figure BDA0002675918950000091
由表1实验数据表明，本法制备的多孔铜粉比表面积、总孔体积等各方面明显优于对比例以及市售铜粉，说明更有利于抗菌粒子的负载。实施例采用水解后的甘蔗汁，多种成分协同作用，多成分提供碳源做衬底，比表面积明显优于对比例1～2采用葡萄糖和果糖单独做模板。
抗菌测试：
将实施例1～3与对比例1～3所制备的产品对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌进行抗菌性实验。将培养好的菌种置于玻璃培养皿中，将所有实施例与对比例所得产品均匀喷涂在培养皿上，厚度为100～150μm，按时间轴(1h、3h、5h)测定其抗菌率，结果参见表2。
表2：抗菌测试结果
Figure BDA0002675918950000101
由表2的结果表明，实施例1～3与对比例1～3在抗菌实验上，前一小时的抗菌率基本一致是因为负载了抗菌粒子，所以效果区别不明显。但从第二小时开始，实施例1～3要优于对比例1～3，原因是对比例1～2更换模板后，导致载体的比表面积下降，抗菌粒子的负载量明显下降，而对比例3中市售铜粉载体比表面积最小，虽然负载了抗菌粒子，但可能未能进入孔洞中，严重影响抗菌粒子的负载量，抗菌效果大打折扣。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；
(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；
(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；
其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；
(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；
(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；
其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为5～10：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；
(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；
其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)：所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。
2.如权利要求1所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述甘蔗汁与所述甲醇的体积比为1：2；所述甘蔗汁成分：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；
所述初过滤采用180～220目滤布过滤；
所述酸性条件为稀盐酸控制pH至3～5；
所述水解的温度为40～55℃，水解的时间为2～3h；
所述除杂为电压10～12V，电流密度0.04～0.06A/cm2的电析池中除杂6～8h，；
所述调节用去离子水稀释，控制0<维生素C含量≤1μg/100g；
所述二次过滤为通过微滤陶瓷膜过滤，膜孔径为50nm，时间20～24h。
3.如权利要求2所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铜盐溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
所述加热的温度为50～60℃；
所述调节采用氨水调节pH至8～9得混合液B。
4.如权利要求3所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超声处理的功率为650～850W；
所述搅拌时间1分钟；
所述反应釜加热温度至140～160℃，时间8～12h；
所述离心的转速为3500～4000r/min；
所述干燥为鼓风干燥；所述鼓风干燥的温度为55～60℃，时间3～5h。
5.如权利要求4所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述平铺为置于管式炉中，所述平铺的厚度为0.2～0.5mm；
所述加热以10℃/min速度加热至400～500℃，所述保温的时间2～3h；
所述氨气压力为30～50atm；
所述洗涤为过量洗涤剂进行洗涤；
所述干燥为室温真空干燥。
6.如权利要求5所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述银盐溶液中银离子浓度为0.1～0.5mol/L；
所述超声处理的功率为650～850W，超声时间为3～5min；
所述搅拌为磁力搅拌，温度为25～30℃，转速500～550r/min，反应时间5～10min；
所述继续反应的时间10～15min；
所述离心的转速为4000r/min；
所述干燥为室温真空干燥；
所述球磨为行星球磨机，转速为250～350r/min，时间3～4h。
7.如权利要求6所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述搅拌的转速为400～1200r/min，搅拌时间2～3小时；
所述干燥采用喷雾干燥机；
所述过筛采用180目筛。
8.如权利要求1～7任一所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于：
所述洗涤用无水乙醇和去离子水交替洗涤三次；
步骤(2)所述铜盐为一水合醋酸铜、三水合硝酸铜、五水合硫酸铜中的一种；所述分散剂为PVP；
步骤(3)所述混合液C与所述反应釜内衬体积比为4:5；所述致孔剂为二乙二醇单甲醚；
步骤(5)所述银盐为硝酸银；所述还原剂为抗坏血酸；
步骤(6)所述有机溶剂为无水乙醇；所述表面活性剂为聚乙二醇、丙三醇中的一种或两种混合；所述喷雾干燥机进风口温度200℃，出风口温度65℃。
9.一种权利要求1～8任一所述方法制备的多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料。
10.权利要求9所述抗菌材料在制备抗菌卫生用品中的应用。
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