CN109365830A - 一种高振实类球形超细银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高振实类球形超细银粉的制备方法。该方法包括(1)将还原剂溶于纯水中,得到还原剂溶液A,并调温至20~30℃;(2)将分散剂溶于纯水中,得到分散剂溶液B,并调温至20~30℃;(3)将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液C,并调温至20~30℃;(4)将表面活性剂溶于无水乙醇中得到溶液D;(5)将溶液A和C并流加入搅拌下的溶液B中,反应10~30min后,加入溶液D;(6)将(5)所得溶液进行固液分离,洗涤至洗液的电导率≤20μs时,固液分离,滤饼Ag粉在80℃下于烘箱中烘干;(7)将(6)所得银粉筛分;得到平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。本发明制备方法简便、产量高、重复性好,易规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细银粉的制备方法,具体涉及一种采用液相还原法制备高振实密度类球形超细银粉的方法,属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
随着电子工业、新能源等技术领域的快速发展,超细银粉作为一种具有很高表面活性和优良导电性能的功能材料,广泛应用于导电浆料、能源工业、复合材料、催化剂、抗菌材料等领域。其中导电浆料作为一种功能材料,广泛应用于各电子元器件的生产中。银粉是导电浆料的最重要的原材料,对制备过程中的成膜性、膜厚度、电性能、可焊性和粘附性等参数有着重要影响,银粉质量直接影响导电浆料及最终形成导体的性能。尤其是近年来光伏产业的急速发展,对银粉提出了更高的要求,要求银粉具有振实密度高,分散性好等特点。目前国内外制备银粉的方法有很多,主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法是指在分散剂的保护作用下通过化学还原反应把银从它的盐或配合物的溶液中以粉体的形式还原出来。液相还原法操作工艺简单,投入小,产量高,损耗少,性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。
专利CN107876799A提到一种高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法,该方法实际为二步法制备得到高振实密度低比表面积超细银粉,步骤复杂,控制因素多,制备出的超细银粉振实密度为5.8g/cm3,比表面积0.22m2/g,平均粒径5.6um。振实密度未达到真正的高振实(>6.0g/cm3)。
发明内容
本发明的目的在于通过对液相还原过程中还原剂、分散剂的把控,提供一种粒径分布窄、银粉分散性好、振实高、环保无污染的高振实类球形超细银粉的制备方法。
本发明采用的技术方案如下:一种高振实类球形超细银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).将还原剂溶于纯水中得到还原剂溶液A,调温至20~30℃;
步骤(2).将分散剂溶于纯水中得到分散剂溶液B,调温至20~30℃;
步骤(3).将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液C,调温至20~30℃;
步骤(4).将表面活性剂溶于无水乙醇中得到溶液D;
步骤(5).将溶液A和溶液C并流加入搅拌下的溶液B中,反应10~30min后,加入溶液D;
步骤(6).将步骤(5)所得溶液进行固液分离,洗涤至洗液的电导率≤20μs时,固液分离,滤饼Ag粉在80℃下于烘箱中烘干;
步骤(7).将步骤(6)所得银粉筛分,得到平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。
本发明步骤(1)中,还原剂为葡萄糖、甲醛、水合肼中任意一种,且还原剂浓度为100~300g/L。
步骤(2)中,分散剂为聚乙二醇、明胶、丁二酸、聚乙烯醇、吐温80中任意一种,且分散剂用量为100~300g/L。
步骤(3)中,所用硝酸银的浓度为150~500g/L。
步骤(4)中,表面活性剂为硬脂酸、异构硬脂酸、油酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种,且表面活性剂浓度为0.1~0.5g/L。
步骤(5)中,并流加入时间为8~12min,搅拌速度为500~1000rpm。
步骤(6)中,烘干时间为2~10h。
步骤(5)所述液相还原反应结束时采用浓度为1%的氯化钠溶液检测体系中是否含有Ag+。
一种采用上述方法制备的高振实类球形超细银粉,平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明采用液相还原法制备,在分散剂溶液中并流加入还原剂溶液和金属盐溶液,通过控制反应体系温度来制备还原粉,所得银粉粒径分布窄、分散性好、振实密度高,平均粒径为1.0~3.0μm,振实密度在6.0~6.5g/cm3的高振实类球形超细银粉,本发明制备方法简便、产量高、重复性好,易规模化生产。
本发明采用良好的还原剂和分散剂,并且在控制反应体系反应温度的情况下通过反应时间控制粉体的粒度,还原剂的选择控制粒度均匀集中的关键,在制备中能更好地通过控制银粉形核与生长速率来达到获得粒径分布窄、分散性好银粉产品。
本发明采用的分散剂保了证制备的银粉在洗涤、干燥之后没有分散剂的残留。本发明采用的表面活性剂提高合成银粉的分散性和振实密度。
附图说明
图1.本发明的流程图;
图2.实施例1制备产品的扫描电镜图;
图3.实施例2制备产品的扫描电镜图;
图4.实施例3制备产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高振实类球形超细银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).称取180g葡萄糖溶于1L水中备用,作为还原剂溶液A(以下简称溶液A),调温至25℃;
步骤(2).称取200g聚乙二醇溶于1L水中备用,作为还原剂溶液B(以下简称溶液B),调温至25℃;
步骤(3).称取250g硝酸银溶于1L水,作为金属盐溶液C(以下简称溶液C),调温至25℃;
步骤(4).称取0.2g聚丙烯酰胺溶于0.5L无水乙醇中,作为表面活性剂溶液D(以下简称溶液D);
步骤(5).将溶液A和C并流加入搅拌下的溶液B中反应,加液时间在12min,并加以搅拌600rpm,反应30min,检测反应液中无Ag+时判定反应结束,加入溶液D;
步骤(6).将步骤(5)所得溶液进行固液分离(过滤),洗涤至洗液的电导率≤20μs时,进行固液分离(过滤),滤饼Ag粉在80℃烘干8小时得到还原粉;
步骤(7).将步骤(5)所得还原筛分;得到平均粒径为2.12μm、振实密度为6.06g/cm3的高振实类球形超细银粉。
实施例2
一种高振实类球形超细银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).称取360g葡萄糖溶于2L水中备用,作为还原剂溶液A(以下简称溶液A),调温至25℃;
步骤(2).称取350g吐温80溶于2L水中备用,作为还原剂溶液B(以下简称溶液B),调温至25℃;
步骤(3).称取500g硝酸银溶于2L水,作为金属盐溶液C(以下简称溶液C),调温至25℃;
步骤(4).称取0.2g聚丙烯酰胺溶于0.5L无水乙醇中,作为表面活性剂溶液D(以下简称溶液D);
步骤(5).将溶液A和C并流加入搅拌下的溶液B中反应,加液时间在12min,并加以搅拌600rpm,反应30min,检测反应液中无Ag+时判定反应结束,加入溶液D;
步骤(6).将步骤(5)所得溶液进行固液分离(过滤),洗涤至洗液的电导率≤20μs时,进行固液分离(过滤),滤饼Ag粉在80℃烘干8小时得到还原粉:
步骤(7).将步骤(6)所得还原粉筛分;得到平均粒径为2.68μm、振实密度为6.25g/cm3的高振实类球形超细银粉。
实施例3
一种高振实类球形超细银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1).称取180g葡萄糖溶于1L水中备用,作为还原剂溶液A(以下简称溶液A),调温至25℃;
步骤(2).称取300g吐温80溶于1L水中备用,作为还原剂溶液B(以下简称溶液B),调温至25℃;
步骤(3).称取250g硝酸银溶于1L水,作为金属盐溶液C(以下简称溶液C),调温至25℃;
步骤(4).称取0.4g聚丙烯酰胺溶于0.5L无水乙醇中,作为表面活性剂溶液D(以下简称溶液D);
步骤(5).将溶液A和C并流加入搅拌下的溶液B中反应,加液时间在12min,并加以搅拌600rpm,反应30min,检测反应液中无Ag+时判定反应结束,加入溶液D;
步骤(6).将步骤(5)所得溶液进行固液分离(过滤),洗涤至洗液的电导率≤20μs时,进行固液分离(过滤),滤饼Ag粉在80℃烘干8小时得到还原粉:
步骤(7).将步骤(6)所得还原粉筛分;得到平均粒径为2.56μm、振实密度为6.25g/cm3的高振实类球形超细银粉。
从实施例1-3制备出的超细银粉的扫描电镜图,可以看出采用本发明的方法制备的超细银粉结晶面光滑、结晶性能良好、分散性很好。
Claims (9)
1.一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤(1).将还原剂溶于纯水中得到还原剂溶液A,调温至20~30℃;
步骤(2).将分散剂溶于纯水中得到分散剂溶液B,调温至20~30℃;
步骤(3).将硝酸银溶于纯水中得到金属盐溶液C,调温至20~30℃;
步骤(4).将表面活性剂溶于无水乙醇中得到溶液D;
步骤(5).将溶液A和溶液C并流加入搅拌下的溶液B中,反应10~30min后,加入溶液D;
步骤(6).将步骤(5)所得溶液进行固液分离,洗涤至洗液的电导率≤20μs时,固液分离,滤饼Ag粉在80℃下于烘箱中烘干;
步骤(7).将步骤(6)所得银粉筛分,得到平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,还原剂为葡萄糖、甲醛、水合肼中任意一种,且还原剂浓度为100~300g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,分散剂为聚乙二醇、明胶、丁二酸、聚乙烯醇、吐温80中任意一种,且分散剂用量为100~300g/L。
4.根据权利要求3所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所用硝酸银的浓度为150~500g/L。
5.根据权利要求1或4所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,表面活性剂为硬脂酸、异构硬脂酸、油酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种,且表面活性剂浓度为0.1~0.5g/L。
6.根据权利要求5所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,并流加入时间为8~12min,搅拌速度为500~1000rpm。
7.根据权利要求1、 2 、4或6所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,烘干时间为2~10h。
8.根据权利要求7所述的一种高振实类球形超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述液相还原反应结束时采用浓度为1%的氯化钠溶液检测体系中是否含有Ag+。
9.一种采用权利要求1 、2、 4、 6或8的方法制备的高振实类球形超细银粉,其特征在于:平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.0~6.5g/cm3、银含量﹥99.95%的高振实类球形超细银粉。
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