CN114951678B - 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将硝酸银溶于去离子水中，并加入氨水，得到金属盐溶液，恒温至20~30℃；⑵将还原剂、界面活性剂溶于去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至20~30℃；⑶将分散剂溶于去离子水中，得到底液溶液，恒温至20~30℃；⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，并加以搅拌反应，得到银粉；⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；⑹Ag粉滤饼中加入烘干助剂‑无水乙醇溶液，搅拌均匀，经烘干、机械分散、筛分，即得平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.9~7.25g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属材料制备技术领域，尤其涉及一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法。
背景技术
随着经济全球化的不断发展，不可再生资源日益减少，能源及环境问题成为制约世界经济发展的主要障碍。太阳能由于其能量巨大、无害等特点被认为是最具发展前景的清洁能源之一，光伏发电将在未来的能源结构中占有重要的战略地位。太阳能电池在众多光伏电池中技术发展最成熟，在应用中居主导地位。
超细银粉作为一种具有很高表面活性和优良导电性能的功能材料，广泛应用于导电浆料、能源工业、复合材料、催化剂、抗菌材料等领域。其中导电浆料作为一种功能材料，是太阳能电池正极材料的主要组成部分。银粉是导电浆料的最重要的原材料，对制备过程中的成膜性、膜厚度、电性能、可焊性和附着力等参数有着重要影响，银粉质量直接影响导电浆料及最终形成导体的性能。
目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。但目前液相还原法所制备的银粉存在粒度分布较宽、银粉颗粒易团聚、洗涤沉降困难等亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低、易于实现工业化生产的太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硝酸银溶于去离子水中，并加入质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至20~30℃；
⑵将还原剂、界面活性剂溶于去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至20~30℃；
⑶将分散剂溶于去离子水中，得到底液溶液，恒温至20~30℃；
⑷按等体积计，将所述金属盐溶液和所述还原剂溶液并流加入到所述底液溶液中，并加以搅拌反应，得到银粉；
⑸将所述银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹所述Ag粉滤饼中加入烘干助剂-无水乙醇溶液，搅拌均匀，经烘干、机械分散、筛分，即得平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.9~7.25g /cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
所述步骤⑴金属盐溶液中硝酸银的用量为150~250g//L，氨水的用量为5~10g/L。
所述步骤⑵还原剂溶液中还原剂的用量为100~200g/L；所述还原剂是指葡萄糖、对苯二酚、水合肼、甲醛中的任意一种。
所述步骤⑵还原剂溶液中界面活性剂的用量为0.01~0.2g/L；所述界面活性剂为吐温、聚乙二醇、聚氧乙烯醚中的一种。
所述步骤⑶底液溶液中分散剂添加量为200~400g/L；所述分散剂为乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种。
所述步骤⑷中并流搅拌条件是指加液速度为2L/min，加液时间为2min，反应时间为2~4min，搅拌频率为40Hz。
所述步骤⑹烘干助剂-无水乙醇溶液的质量浓度为0.01~0.2g/L；其中烘干助剂为十六酸、硬脂酸、芥酸中的一种，其加入量为银粉质量的0.1%~0.5%。
所述步骤⑹中烘干条件是指温度为85~95℃，时间为15~20h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用在分散剂溶液中并流加入还原剂溶液和金属盐溶液，通过控制反应体系温度、加液速度来制备银粉；同时通过加入界面活性剂提高分散性，并通过控制银粉形核与生长速率来达到获得结晶度高、粒度均一的银粉产品的目的。
2、本发明中所添加的分散剂，是为了保证制备的银粉在洗涤、干燥之后无分散剂残留。
3、本发明利用液相还原法，对还原过程中还原剂、分散剂、界面活性剂等进行科学合理的控制，从而获得小粒度、高振实密度的超细银粉。
4、本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1的超细银粉电镜照片。
图3为本发明实施例2的超细银粉电镜照片。
图4为本发明实施例3的超细银粉电镜照片。
具体实施方式
如图1所示，一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硝酸银溶于去离子水中，并加入质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至20~30℃；金属盐溶液中硝酸银的用量为150~250g//L，氨水的用量为5~10g/L。
⑵将还原剂、界面活性剂溶于去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至20~30℃；还原剂溶液中还原剂的用量为100~200g/L；还原剂是指葡萄糖、对苯二酚、水合肼、甲醛中的任意一种。界面活性剂的用量为0.01~0.2g/L；界面活性剂为吐温、聚乙二醇、聚氧乙烯醚中的一种。
⑶将分散剂溶于去离子水中，得到底液溶液，恒温至20~30℃；底液溶液中分散剂添加量为200~400g/L；分散剂为乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种。
⑷按等体积计，将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，并加以搅拌反应，得到银粉；并流搅拌条件是指加液速度为2L/min，加液时间为2min，反应时间为2~4min，搅拌频率为40Hz。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.01~0.2g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，搅拌均匀，先于85~95℃烘干15~20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径1.0~3.0μm、振实密度为6.9~7.25g /cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
烘干助剂-无水乙醇溶液中的烘干助剂为十六酸、硬脂酸、芥酸中的一种，其加入量为银粉质量的0.1%~0.5%。
实施例1 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃。
⑵将230g葡萄糖、1.3g聚乙二醇溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间为2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到154g银粉。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.5g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液中的烘干助剂是指将0.25g芥酸溶于0.5L无水乙醇中所得溶液。搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径2.71μm、振实密度为6.96g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
实施例2 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴金属盐溶液同实施例1。
⑵将180g葡萄糖、1g吐温80溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶底液溶液同实施例1。
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到121g银粉。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.16g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液同实施例1。搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.23μm、振实密度为6.99g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
实施例3 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将150g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入120g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃。
⑵将130g葡萄糖、0.8g聚氧乙烯醚溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶底液溶液同实施例1。
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到93g银粉。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.16g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液同实施例1。搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为1.41μm、振实密度为6.92g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
对上述实施例1~3所得的超细银粉进行电镜扫描，如图2~4所示，可以发现：银粉呈类球形，大小掺杂，分散性良好。
实施例4 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴金属盐溶液同实施例1。
⑵将180g葡萄糖溶于1L、1g聚氧乙烯醚溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将100g明胶溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到126g银粉。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.16g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液同实施例1。搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.13μm、振实密度为7.04g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
实施例5 一种太阳能电池正面银浆用球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃。
⑵将220g对苯二酚、1.4g聚氧乙烯醚溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃。
⑶将150g乳酸溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃。
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到152g银粉。
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼。
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.35g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液同实施例1。搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.45μm、振实密度为7.12g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
Claims (4)
1.一种太阳能电池正面银浆用类球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃；
⑵将230g葡萄糖、1.3g聚乙二醇溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃；
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃；
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间为2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到154g银粉；
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.5g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液是指将0.25g芥酸溶于0.5L无水乙醇中所得溶液；搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径2.71μm、振实密度为6.96g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
2.一种太阳能电池正面银浆用类球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃；
⑵将180g葡萄糖、1g吐温80溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃；
⑶将200g聚乙烯吡咯烷酮溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃；
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到121g银粉；
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.16g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液是指将芥酸溶于无水乙醇中所得溶液；搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.23μm、振实密度为6.99g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
3.一种太阳能电池正面银浆用类球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃；
⑵将180g葡萄糖溶于1L、1g聚氧乙烯醚溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃；
⑶将100g明胶溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃；
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到126g银粉；
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.16g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液是指将芥酸溶于无水乙醇中所得溶液；搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.13μm、振实密度为7.04g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
4.一种太阳能电池正面银浆用类球形超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴将250g硝酸银溶于1L去离子水中，并加入180g质量浓度为25%的氨水，得到金属盐溶液，恒温至25℃；
⑵将220g对苯二酚、1.4g聚氧乙烯醚溶于1L去离子水中，得到还原剂溶液，恒温至25℃；
⑶将150g乳酸溶于1L去离子水中，得到底液溶液，恒温至25℃；
⑷将金属盐溶液和还原剂溶液并流加入到底液溶液中，加液速度为2L/min，加液时间2min，并加以40Hz搅拌反应4min，得到152g银粉；
⑸将银粉洗涤至洗液的电导率≤20μs时，固液分离，得到Ag粉滤饼；
⑹Ag粉滤饼中加入质量浓度为0.35g/L的烘干助剂-无水乙醇溶液，烘干助剂-无水乙醇溶液是指将芥酸溶于无水乙醇中所得溶液；搅拌均匀，先于90℃烘干20h，再经机械分散、筛分，即得平均粒径为2.45μm、振实密度为7.12g/cm3的超高振实小粒度类球形超细银粉。
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