CN110975896A - 一种Au/BP异质结复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Au/BP异质结复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料中的结构为Au纳米颗粒负载于BP纳米片表面。其制备方法为：首先将一定量的柠檬酸盐溶解在蒸馏水中,并在剧烈搅拌的情况下将氯金酸溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。随后，将一定量的制备好的BP纳米片粉末Au前体溶液中，并通过一锅热溶液法制备金纳米颗粒负载的Au‑BP异质结。本发明首次通过一锅热溶液法制备这种Au‑BP异质结，并用作电催化剂。实验结果显示Au‑BP异质结具有增强的电催化性能相比于单一的BP纳米片，这是由于Au纳米颗粒作为等离子体能够为BP注入热电子，增强其电催化活性，改善其导电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种Au/BP异质结复合材料及其制备方法和应用，属于环境和能源的可持续发展领域。
背景技术
可再生清洁能源的发展由于化石燃料的过度消费而引起了广泛的关注，导致环境污染和能源短缺。水的电催化分解产生氢气和氧气为开发清洁的可再生能源提供了有效的方法。但是，传统的产氧反应(OER)工艺通常受其电子转移速度慢和催化活性低的限制。从理论上讲，在超低电势下获得最大电流密度是选择电催化剂的关键条件。长期以来，贵金属氧化物(例如IrO2和RuO2)因其出色的电子迁移率和良好的催化活性而被视为有效的电催化剂。然而，这些贵金属氧化物的成本太高而不能广泛用作OER催化剂。因此，从商业利益和实际应用的角度出发，有必要进一步开发廉价和有效的电催化剂。
幸运的是，黑磷(BP)作为一种非金属的层状半导体具有相对较高的载流子迁移率(通常高于200cm2 V-1s-1)。由于其新颖的结构和独特的性能，BP在出色的电催化性能方面受到了广泛的关注。尽管结果表明本体BP是OER的有前途的电催化剂，并且在许多能源相关领域具有潜在的应用前景，但其较低的反应活性，这可能成为实现高效OER催化性能的主要障碍。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种具有优异的电催化性能的Au/BP异质结复合材料。
本发明的第二个目的在于提供一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，通过Au前体溶液(氯金酸溶液)在高温下分解生成Au纳米颗粒，并负载于BP纳米片上，本发明采用一锅热溶液法，方法简单可控，易于操作，实验条件要求低。
本发明的第三个目的在于提供一种Au/BP异质结复合材料的应用，将Au/BP异质结复合材料应用作为电催化剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种Au/BP异质结复合材料，Au纳米颗粒负载于BP纳米片表面。
优选的方案，所述/BP异质结复合材料中，Au纳米颗粒与BP纳米片的摩尔比为：1～7:100。
进一步的优选，所述/BP异质结复合材料中，Au纳米颗粒与BP纳米片的摩尔比为：3～5:100，优选为3：100。
发明人发现，Au纳米颗粒的负载能够增强BP纳米片的电催化性能，随着金纳米颗粒的增多，性能提升越多。随后，随着Au纳米颗粒的进一步增多,性能反而增强效果减弱，3％时达到最强值。
本发明一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，包括如下步骤：在搅拌下将氯金酸溶液与柠檬酸盐溶液混合获得Au的前体溶液，将BP纳米片粉末添加到Au的前体溶液中形成混合溶液，于80～100℃反应，固液分离，即得Au/BP异质结复合材料。
在实际操作过程中，通过剧烈的搅拌将氯金酸溶液与柠檬酸盐溶液混合，获得分散均匀的Au的前体溶液。
在本发明中，反应温度需要有效控制，在本发明的要求范围内，可获得晶粒尺寸最合适的Au纳米粒子，从而实现最佳的催化性能
优选的方案，所述氯金酸溶液的浓度为0.008～0.012mol/L，优选为0.01mol/L。
优选的方案，所述柠檬酸盐溶液的浓度为40～60mmol/L,优选为50mmol/L。
进一步的，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠。
在实际操作中，将柠檬酸盐溶解在蒸馏水在室温下搅拌20～30min,即得柠檬酸盐溶液。
优选的方案，所述混合溶液中，按摩尔比计，Au：BP＝1～7:100。
优选的方案，所述反应的时间为20～40min。在该反应时间的范围内，可实现充分的反应
优选的方案，反应完成后，冷却，离心获得粉末，洗涤，于60～80℃的真空环境下干燥8～12h，即得Au/BP异质结复合材料。
在实际操作过程中，采用乙醇、去离子水依次洗涤2～3次。
本发明中，所述BP纳米片为实验室剥离块状BP而来，其制备工艺简单。
所述氯金酸，柠檬酸盐，乙醇均为市场上购买的纯度大于99％的工业产品，所用水均为去离子水。
本发明一种Au/BP异质结复合材料的应用，将所述Au/BP异质结复合材料作为电催化剂。
优选的方案，将所述Au/BP异质结复合材料作为电催化用于电解水产氧。
有益效果
本发明首次使用一锅热溶液法制备了一种Au/BP异质结复合材料，Au纳米颗粒负载于BP纳米片表面，在该结构中，Au纳米颗粒作为等离子能够向BP纳米片中注入热电子以增强其电催化活性，并改善其导电性。因此这种独特的异质结让Au/BP异质结复合材料与单一的纯BP纳米片相比，电催化活性大大提高，并展现出大的催化电流和低的塔菲尔斜率。
本发明的制备方法简单：通过一锅热溶液法即制备了Au/BP异质结复合材料，工艺简单，条件极易控制，适用性非常广泛，实验周期短，对设备要求低，能够实现快速合成。
本发明所提供的Au/BP异质结复合材料可应用于电催化产氧，为开发清洁能源作为巨大贡献，应用前景十分广阔，且可根据应用过程中所需的电催化性能，在制备过程中，通过改变Au前体溶液浓度和BP粉末可以调节Au纳米颗粒负载的比例，从而调控Au/BP异质结复合材料的催化性能。
附图说明
图1是本发明中实施例2制得的Au/BP异质结的高倍TEM图
图2是本发明中实施例2的Au/BP异质结和BP纳米片的电流-电压曲线图
图3是本发明中实施例2的Au/BP异质结和BP纳米片塔菲尔斜率
图4是本发明中实施例2的Au/BP异质结和BP纳米片的交流阻抗图
图5是本发明中实施例5制得的Au/BP异质结的SEM图
图6是本发明中实施例5的Au/BP异质结和BP纳米片的电流-电压曲线
图7是本发明中实施例5的Au/BP异质结和BP纳米片塔菲尔斜率
图1为本发明制得的3％Au/BP异质结的高倍TEM图，从图1中的晶格条纹和晶面间距可以分辨出Au纳米颗粒和BP纳米片两种材料。从形貌上来看，可以明确地表明Au纳米片颗粒被成功的负载在BP纳米片上。这说明我们通过一锅热溶液法成功的制备了Au/BP异质结。
图2为本发明制得的3％Au/BP异质结和BP纳米片的电流-电压曲线图，从图中可以很明显看出Au/BP异质结比BP纳米片表现出更高的电流密度和更低的起始电势。这表明我们制备的Au/BP异质结具有更好的电催化活性相比于BP纳米片。这种现象是由于Au纳米颗粒的负载为BP纳米片注入热电子，改善其导电性和催化活性。
图3是本发明制备的3％Au/BP异质结和BP纳米片的塔菲尔斜率，塔菲尔斜率表示每增加一个数量级的电流密度所需要提供的电势大小，其中塔菲尔斜率越小表明电催化性能越好。从图中可以看出Au/BP异质结和BP纳米片的塔菲尔斜率分别为164.5mv/dec和209.6mv/dec。这个实验结果表明，Au/BP异质结相比于单一的BP纳米片具有显着增强的优异OER活性
图4是本发明制备的3％Au/BP异质结和BP纳米片的电化学交流阻抗图(EIS)，EIS中的Nyquist曲线的半径反映了电极表面的电极电阻的大小，半径越小说明电极表面电荷转移电阻越小，从图4可知，本发明制备的Au/BP异质结，光照后的曲率半径明显小于纯BP纳米片，这进一步说明本发明制备的Au/BP异质结电催化剂的具有优异的电催化性能。
图5为实例5中制备的30％Au/BP异质结的SEM图，从图中可以看到Au纳米颗粒完全覆盖了BP纳米片表面。这是由于在实验过程中加入的氯金酸含量过高。
图6为实例5中制备的30％Au/BP异质结和BP纳米片的电流-电压曲线图，从图中可以很明显看出Au/BP异质结比BP纳米片表现出更低的电流密度和更高的起始电势。这表明我们制备的30％Au/BP异质结具有较差的电催化活性相比于BP纳米片。这种现象是由于Au纳米颗粒的浓度过高，导致BP纳米片被完全覆盖，难以与电解质接触并发生反应。
图7是实例5中制备的30％Au/BP异质结和BP纳米片的塔菲尔斜率，塔菲尔斜率表示每增加一个数量级的电流密度所需要提供的电势大小，其中塔菲尔斜率越小表明电催化性能越好。从图中可以看出Au/BP异质结和BP纳米片的塔菲尔斜率分别为209.6mv/dec和296.5mv/dec。这个实验结果表明，30％Au/BP异质结相比于单一的BP纳米片具有显着减弱的OER活性，这个结果与图6的结果一致。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实例对本发明进一步说明，所用试剂均为分析纯。
实施例1：
(1)首先将5mmol柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶解在100mL蒸馏水中,并在室温下搅拌30分钟。然后在烧瓶中且剧烈搅拌的情况下将1mL氯金酸(HAuCl4，0.01mol/L)溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。
(2)随后，将1mmol制备好的BP纳米片粉末添加到黄色的Au前体溶液中。之后，将100mL蒸馏水添加到混合溶液中，并通过一锅反应法加热至100℃保持20分钟。待溶液自然冷却后，对溶液进行离心。将离心得到的粉末分别用乙醇去离子水洗涤2次，并在60℃的真空环境下干燥12小时，以获得1％Au颗粒负载的异质结(1％Au/BP)黑色粉末。
该材料在电化学工作站测试，可发现1％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显增大，塔菲尔斜率明显变小，电催化产氧能力大幅度提升。
实施例2
(1)首先将5mmol柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶解在100mL蒸馏水中,并在室温下搅拌30分钟。然后在烧瓶中且剧烈搅拌的情况下将3mL氯金酸(HAuCl4，0.01mol/L)溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。
(2)随后，将1mmol制备好的BP纳米片粉末添加到黄色的Au前体溶液中。之后，将100mL蒸馏水添加到混合溶液中，并通过一锅反应法加热至100℃保持20分钟。待溶液自然冷却后，对溶液进行离心。将离心得到的粉末分别用乙醇去离子水洗涤2次，并在60℃的真空环境下干燥12小时，以获得3％Au颗粒负载的异质结(3％Au/BP)黑色粉末。
该材料在电化学工作站测试，可发现3％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显增大，塔菲尔斜率明显变小，电催化产氧能力大幅度提升。
该材料在电化学工作站测试，可发现3％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显增大，塔菲尔斜率明显变小，电催化能力大幅度提升。相比于其他比例的Au/BP异质结，3％Au/BP异质结的电催化性能最优。
实施例3
(1)首先将5mmol柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶解在100mL蒸馏水中,并在室温下搅拌30分钟。然后在烧瓶中且剧烈搅拌的情况下将5mL氯金酸(HAuCl4，0.01mol/L)溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。
(2)随后，将1mmol制备好的BP纳米片粉末添加到黄色的Au前体溶液中。之后，将100mL蒸馏水添加到混合溶液中，并通过一锅反应法加热至80～100℃保持20分钟。待溶液自然冷却后，对溶液进行离心。将离心得到的粉末分别用乙醇去离子水洗涤2次，并在60℃的真空环境下干燥12小时，以获得5％Au颗粒负载的异质结(5％Au/BP)黑色粉末。
该材料在电化学工作站测试，可发现5％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显增大，塔菲尔斜率明显变小，电催化产氧能力大幅度提升。
实施例4
(1)首先将5mmol柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶解在100mL蒸馏水中,并在室温下搅拌30分钟。然后在烧瓶中且剧烈搅拌的情况下将7mL氯金酸(HAuCl4，0.01mol/L)溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。
(2)随后，将1mmol制备好的BP纳米片粉末添加到黄色的Au前体溶液中。之后，将100mL蒸馏水添加到混合溶液中，并通过一锅反应法加热至100℃保持20分钟。待溶液自然冷却后，对溶液进行离心。将离心得到的粉末分别用乙醇去离子水洗涤2次，并在60℃的真空环境下干燥12小时，以获得7％Au颗粒负载的异质结(7％Au/BP)黑色粉末。
该材料在电化学工作站测试，可发现7％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显增大，塔菲尔斜率明显变小，电催化产氧能力大幅度提升。
实施例5
(1)首先将5mmol柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶解在100mL蒸馏水中,并在室温下搅拌30分钟。然后在烧瓶中且剧烈搅拌的情况下将30mL氯金酸(HAuCl4，0.01mol/L)溶液与所获得的柠檬酸盐溶液混合，制得Au的前体溶液。
(2)随后，将1mmol制备好的BP纳米片粉末添加到黄色的Au前体溶液中。之后，将100mL蒸馏水添加到混合溶液中，并通过一锅反应法加热至100℃保持20分钟。待溶液自然冷却后，对溶液进行离心。将离心得到的粉末分别用乙醇去离子水洗涤2次，并在60℃的真空环境下干12小时，以获得7％Au颗粒负载的异质结(30％Au/BP)黑色粉末。
该材料在电化学工作站测试，可发现30％Au/BP异质结电催化剂相比于单一的BP纳米片，电流明显降低，塔菲尔斜率明显变大，电催化产氧能力被削弱。这是由于Au纳米颗粒的过量负载，导致Au纳米颗粒完全覆盖了BP纳米片表面，是电解质无法与BP纳米片接触，严重影响了BP纳米片的电催化产氧性能。
Claims (10)
1.一种Au/BP异质结复合材料，其特征在于：Au纳米颗粒负载于BP纳米片表面。
2.根据权利要求1所述的一种Au/BP异质结复合材料，其特征在于：所述Au/BP异质结复合材料中，Au纳米颗粒与BP纳米片的摩尔比为：1～7:100。
3.制备如权利要求1所述的一种Au/BP异质结复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：在搅拌下将氯金酸溶液与柠檬酸盐溶液混合获得Au的前体溶液，将BP纳米片粉末添加到Au的前体溶液中形成混合溶液，于80～100℃反应，固液分离，即得Au/BP异质结复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述氯金酸溶液的浓度为0.008～0.012mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸盐溶液的浓度为40～60mmol/L。
6.根据权利要求3所述的一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸盐为柠檬酸钠；所述混合溶液中，按摩尔比计，Au：BP＝1～7:100。
7.根据权利要求3所述的一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为20～40min。
8.根据权利要求3所述的一种Au/BP异质结复合材料的制备方法，其特征在于：反应完成后，冷却，离心获得粉末，洗涤，于60～80℃的真空环境下干燥8～12h，即得Au/BP异质结复合材料。
9.根据权利要求1或2所述的一种Au/BP异质结复合材料的应用，其特征在于：将所述Au/BP异质结复合材料作为电催化剂。
10.根据权利要求9所述的一种Au/BP异质结复合材料的应用，其特征在于：将所述Au/BP异质结复合材料作为电催化用于电解水产氧。
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