CN108817374A - 一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑磷‑银纳米复合材料的制备方法，采用电化学剥离法制备黑磷纳米片；将黑磷纳米片均匀分散在柠檬酸钠溶液中；加入硝酸银溶液并进行搅拌，反应结束后离心，收集沉淀，洗涤，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷‑银纳米复合材料。与现有技术相比，本发明操作简单，反应条件温和，可避免剧烈的反应条件造成黑磷纳米片的氧化。制得的黑磷‑银纳米复合材料可应用于光电催化、电催化、电化学储能等领域。

Description

一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，尤其是涉及一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法。
背景技术
黑磷纳米材料是一种新兴的二维纳米材料，近来受到研究人员的广泛关注。其电子结构呈显著的层数依赖关系，且具备良好的电输运特性，同时具有高载流子迁移率和开关比，兼具石墨烯和二维过渡金属硫化物的优点，在纳米光电子器件中具备良好的应用前景。与石墨烯和过渡金属硫化物相比，黑磷的厚度决定了带隙，范围为0.3-2.0eV。随着黑磷厚度的减小，其带隙增加，且单层黑磷(磷烯)带隙可达到2.0eV。由于具有从可见光到中红外区的宽泛光吸收窗口，黑磷在可见光催化领域尤其受到重视。此外，作为p型半导体，黑磷具有高的空穴迁移率(≈1000cm2V-1s-1)，理论容量达到2596mAh/g。这些优势(带隙、高空穴迁移率和理论容量)使得黑磷在光电、选择性传感器、催化和电池等应用领域极大的潜力。目前研究表明通过电化学剥离法和液相剥离法可以得到单层或者多层的黑磷纳米片。
在现有的制备黑磷-银纳米复合材料的技术方案中，如CN 106623967 A，需要在高温条件下反应生成银纳米颗粒，高温条件会加速黑磷氧化，从而影响黑磷复合材料的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)采用电化学剥离法制备黑磷纳米片；
(2)将黑磷纳米片均匀分散在柠檬酸钠溶液中；
(3)加入硝酸银溶液并进行搅拌，反应结束后离心，收集沉淀，洗涤，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷-银纳米复合材料。
步骤(1)采用以下步骤：以块状黑磷晶体为工作电极，铂片电极为对电极，四丁基溴化铵-DMF溶液为电解质，构建两电极体系进行剥离，剥离完成后，用异丙醇洗涤3次，除去电解质，离心除去未剥离的块状黑磷晶体，置于真空干燥箱中60℃烘干，得到黑磷纳米片。
所述四丁基溴化铵-DMF溶液浓度为0.1～1mol/L，剥离电压为-3～-15V，时间为10～60min。
用异丙醇洗涤时控制转速为10000rpm离心。
步骤(2)中所述柠檬酸钠溶液浓度为0.1～1mmol/L，所述黑磷与柠檬酸钠溶液的用量比为每1mg黑磷分散于10～50ml柠檬酸钠溶液。通过400W超声10min使黑磷纳米片均匀分散于柠檬酸钠溶液中。
步骤(3)中所述硝酸银溶液浓度为5～100mmol/L。所述黑磷纳米片与硝酸银用量比例为每1mg黑磷HNO3用量为2.5×10-4～25×10-4mmol。搅拌反应10min～2h，搅拌转速控制在200rpm，洗涤时采用超纯水重复洗涤3次。
与现有技术相比，本发明利用柠檬酸钠溶液常温下的还原性，将银离子还原为单质银纳米颗粒，并使其均匀分散于黑磷纳米片表面。反应条件温和，不需要在高温条件下利用黑磷本身还原性使银离子还原为银纳米颗粒，从而可以避免黑磷在反应过程中被氧化，使得黑磷-银纳米复合材料具有更广泛的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2制备的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例3制备的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例4制备的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例5制备的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图6为实施例3制备的黑磷-银纳米复合材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
黑磷-银纳米复合材料的制备
称取1mg制得的黑磷纳米片分散于20ml 0.3mmol/L的柠檬酸钠溶液中，200W功率下超声10min，加入10mmol/L硝酸银溶液25μL，200r/min转速下磁力搅拌1h，反应结束后10000rpm离心10min，收集沉淀，用超纯水洗涤三次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷纳米片，图1为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，可以看出有少量银纳米颗粒分散于黑磷纳米片表面，银纳米颗粒粒径小于50nm。
实施例2
黑磷-银纳米复合材料的制备
称取1mg制得的黑磷纳米片分散于20ml 0.3mmol/L的柠檬酸钠溶液中，200W功率下超声10min，加入10mmol/L硝酸银溶液125μL，200r/min转速下磁力搅拌1h，反应结束后10000rpm离心10min，收集沉淀，用超纯水洗涤三次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷纳米片，图2为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，可以看出有银纳米颗粒分散于黑磷纳米片表面，且相对于实施例1的银纳米颗粒数量增加。
实施例3
黑磷-银纳米复合材料的制备
称取1mg制得的黑磷纳米片分散于20ml 0.3mmol/L的柠檬酸钠溶液中，200W功率下超声10min，加入10mmol/L硝酸银溶液250μL，200r/min转速下磁力搅拌1h，反应结束后10000rpm离心10min，收集沉淀，用超纯水洗涤三次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷纳米片，图3为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，可以看出有银纳米颗粒分散于黑磷纳米片表面，且相对于实施例2的银纳米颗粒数量增加。图6为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的X射线衍射谱图，黑磷和银的特征峰很好的与标准卡片吻合，证明银单质的形成和黑磷性质的保持。
实施例4
黑磷-银纳米复合材料的制备
称取1mg制得的黑磷纳米片分散于20ml 0.3mmol/L的柠檬酸钠溶液中，200W功率下超声10min，加入10mmol/L硝酸银溶液25μL，200r/min转速下磁力搅拌10min，反应结束后10000rpm离心10min，收集沉淀，用超纯水洗涤三次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷纳米片，图4为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片。可以看出有银纳米颗粒分散于黑磷纳米片表面，10min的短的反应时间可以使银离子还原为银纳米颗粒。
实施例5
黑磷-银纳米复合材料的制备
称取1mg制得的黑磷纳米片分散于20ml 0.3mmol/L的柠檬酸钠溶液中，200W功率下超声10min，加入10mmol/L硝酸银溶液25μL，200r/min转速下磁力搅拌2h，反应结束后10000rpm离心10min，收集沉淀，用超纯水洗涤三次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷纳米片，图5为制备得到的黑磷-银纳米复合材料的扫描电子显微镜照片。可以看出，有银纳米颗粒分散于黑磷纳米片表面，2h的反应时间得到有大量银纳米颗粒修饰的黑磷-银纳米复合材料。
实施例6
一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)采用电化学剥离法制备黑磷纳米片，以块状黑磷晶体为工作电极，铂片电极为对电极，浓度为0.1mol/L四丁基溴化铵-DMF溶液为电解质，构建两电极体系进行剥离，剥离电压为-3V，时间为60min，剥离完成后，用异丙醇洗涤3次，洗涤时控制转速为10000rpm离心，除去电解质，离心除去未剥离的块状黑磷晶体，置于真空干燥箱中60℃烘干，得到黑磷纳米片。；
(2)将1mg黑磷纳米片均匀分散在50ml浓度为0.1mmol/L柠檬酸钠溶液中，通过400W超声10min使黑磷纳米片均匀分散；
(3)加入浓度为5mmol/L硝酸银溶液，每1mg黑磷HNO3用量为2.5×10-4mmol，搅拌10min，搅拌转速控制在200rpm，，反应结束后离心，收集沉淀，超纯水重复洗涤3次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷-银纳米复合材料。
实施例7
一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)采用电化学剥离法制备黑磷纳米片，以块状黑磷晶体为工作电极，铂片电极为对电极，浓度为1mol/L四丁基溴化铵-DMF溶液为电解质，构建两电极体系进行剥离，剥离电压为-15V，时间为10min，剥离完成后，用异丙醇洗涤3次，洗涤时控制转速为10000rpm离心，除去电解质，离心除去未剥离的块状黑磷晶体，置于真空干燥箱中60℃烘干，得到黑磷纳米片。；
(2)将1mg黑磷纳米片均匀分散在10ml浓度为1mmol/L柠檬酸钠溶液中，通过400W超声10min使黑磷纳米片均匀分散；
(3)加入浓度为100mmol/L硝酸银溶液，每1mg黑磷HNO3用量为25×10-4mmol，搅拌10min，搅拌转速控制在200rpm，，反应结束后离心，收集沉淀，超纯水重复洗涤3次，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷-银纳米复合材料。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)采用电化学剥离法制备黑磷纳米片；
(2)将黑磷纳米片均匀分散在柠檬酸钠溶液中；
(3)加入硝酸银溶液并进行搅拌，反应结束后离心，收集沉淀，洗涤，干燥后得到有银纳米颗粒均匀修饰的黑磷-银纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用以下步骤：以块状黑磷晶体为工作电极，铂片电极为对电极，四丁基溴化铵-DMF溶液为电解质，构建两电极体系进行剥离，剥离完成后，用异丙醇洗涤3次，除去电解质，离心除去未剥离的块状黑磷晶体，置于真空干燥箱中60℃烘干，得到黑磷纳米片。
3.根据权利要求2所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述四丁基溴化铵-DMF溶液浓度为0.1～1mol/L，剥离电压为-3～-15V，时间为5～60min。
4.根据权利要求2所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，用异丙醇洗涤时控制转速为10000rpm离心。
5.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述柠檬酸钠溶液浓度为0.1～1mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述黑磷与柠檬酸钠溶液的用量比为1mg:10ml～1mg:100ml。
7.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中通过400W超声10min使黑磷纳米片均匀分散于柠檬酸钠溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硝酸银溶液浓度为5～20mmol/L。
9.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硝酸银与黑磷纳米片用量比为1mg:10ml～1mg:100ml。
10.根据权利要求1所述的一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌反应10min～2h，搅拌转速控制在200rpm，洗涤时采用超纯水重复洗涤3次。
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