CN105126820B - 一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，该方法以石墨烯、钨基纳米片、醋酸锌和醋酸镁为原料，以去离子水为溶剂，草酸为络合剂，利用共沉淀法和后续热处理制备三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构。本发明最大特点是利用机械剪切法制备水溶性钨基纳米片分散溶液，及在水溶液中获得三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，制备工艺简单，易于规模化生产；同时，三维石墨烯/钨基纳米片结构具有很好协同效应，比单一材料更有利于光生电子和空穴对的分离。所述的三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构具有很好的光催化性能，可应用于污水处理、光解水、空气净化和太阳能电池等领域。

Description

一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的 制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料领域，涉及一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法。
背景技术
石墨烯具有特殊的结构和优异的性能，用其作为催化剂载体可降低氧化锌中光生电子-空穴对的复合，有效提高氧化锌的光催化性能。但是由于氧化锌的禁带宽，仅能利用太阳光中的紫外光部分。在复合体系中，石墨烯的主要作用是分散氧化锌纳米结构和传输光生电子，本身不具有光催化活性。因此，还需要进一步提高石墨烯/氧化锌复合体对可见光的利用率和光催化活性。
钨基纳米片具有较大的比表面积、窄的禁带宽度，能吸收太阳光产生光生电子和空穴对，在可见光下对有机物具有一定的光催化降解能力。将钨基纳米片与石墨烯复合，不仅可赋予石墨烯一定的光催化活性，而且能促进石墨烯的分散，阻止石墨烯发生卷曲，提高其增强效果。更为重要的是，钨基纳米片还能与氧化锌之间形成层错能级，进一步提高石墨烯/氧化锌复合材料对太阳光的吸收和光催化性能，促进其在催化剂、半导体材料、环境保护和纳米器件等领域中的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种在太阳光下具有高催化活性的三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌可见光催化材料的制备方法。本发明以石墨烯、钨基纳米片、醋酸锌和醋酸镁为原料，以去离子水为溶剂，草酸为络合剂，利用共沉淀法和后续热处理制备三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，构建一种在太阳光下具有高催化活性的三维新型纳米复合材料。
本发明的技术构思是：通过机械剪切法制备均匀分散的钨基纳米片水溶液，然后利用静电相互作用使钨基纳米片与石墨烯之间形成有效结合，获得具有一定光催化活性的三维石墨烯/钨基纳米片复合体。在此基础上，通过共沉淀法和后续热处理在三维石墨烯/钨基纳米片复合体上组装镁掺杂氧化锌纳米颗粒，构建三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构。石墨烯的碳原子是由sp2杂化轨道组成的碳六环结构，拥有大量未成对的可自由移动电子，具有很强的电子传导能力；同时拥有比较大的电子存储能力，能捕获和传导光激发电子，妨碍或阻止光激发电子和空穴对的复合。此外，钨基纳米片具有窄的禁带宽度和很好的电子传输性能，自身能吸收太阳光形成光生电子和空穴对，还能与氧化锌形成层错能级，有助于光激发电子和空穴对的分离和提高氧化锌对可见光的利用率。因此，构建三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，将获得高效新型可见光催化材料，在污水处理、环境保护和太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。
为实现本发明，本发明的技术方案是：
一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，具体步骤为：
（1）将1~10 g硫化钨或氧化钨粉末和0.1~1 g十六烷基三甲基溴化铵加入到500~1000 mL去离子水中，超声分散20~40 min后再搅拌20~40 min，获得硫化钨或氧化钨分散液；
（2）在超声振荡下，用转速为1000~8000 r/min的高速机械剪切机对上述步骤(1)硫化钨或氧化钨分散液进行剪切1~3 h，用转速为4000~8000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散1~3 h，获得钨基纳米片溶液；
（3）将5~15 mL浓度为0.8~1.2 g/L的石墨烯溶液加入到30~70 mL去离子水中超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；
（4）取0.1~0.3 g聚丙烯酸或聚丙烯酸钠加入到上述(3)获得的石墨烯分散液中，超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；
（5）在搅拌和超声振荡下，将1~5 mL上述步骤(2)获得的钨基纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的石墨烯分散液中，得到石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液；
（6）取2.2~5.5 g醋酸锌和0.24~0.96 g乙酸镁加入50~100 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液中，搅拌超声分散15~30 min后将其转移到温度为60~90 ℃的恒温水浴锅中；
（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入50~100 mL 浓度为1~2 mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在70~90℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；
（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的三维石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧1~3 h，煅烧温度为400~600℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。
步骤（2）所述的石墨烯为氧化石墨烯或还原氧化石墨烯。
本发明的原理是：以石墨烯、钨基纳米片、醋酸锌和醋酸镁为原料，以去离子水为溶剂，草酸为络合剂，利用共沉淀法和后续热处理制备三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构。在表面活性剂和超声振荡作用下，钨基粉末的层间距变大，然后在机械剪切力作用下剥落成钨基纳米片，且剥落的纳米片缺陷会与十六烷基三甲基溴化铵的胺基发生作用，形成带正电的钨基纳米片均匀分散在水中。通过阴离子表面活性剂修饰能使石墨烯呈现负电性。在静电作用下，带正电的钨基纳米片很容易沉积在带负电的石墨烯上形成三维片层复合体。
三维石墨烯/钨基纳米片复合体上的氨基和羧基等官能团能吸引溶液中的金属离子(Zn2+和Mg2+)，这些金属离子很容易与溶液中的草酸根离子生成草酸锌(Zn2++C2O4 2-→ZnC2O4)和草酸镁(Mg2++C2O4 2-→ MgC2O4)沉淀，并牢固地附着在石墨烯片上，最终在三维石墨烯/钨基纳米片复合体上沉积一层草酸锌镁沉淀，最后经过热处理获得三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构。石墨烯和钨基纳米片具有较大的比表面积和优异的导电性能，石墨烯和钨基纳米片之间形成有效的协同效应，很容易捕获和传导氧化锌中的光生电子，降低光生电子和空穴对之间的复合几率；同时钨基纳米片拥有窄的禁带宽度，能吸收可见光产生光生电子-空穴，与氧化锌形成层错能级，提高太阳光的利用率，从而获得高活性三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌可见光催化材料。
本发明最大的特点是利用机械剪切法制备均匀分散的钨基纳米片水溶液，及在水溶液中获得三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，制备工艺简单，易于规模化生产；同时，三维石墨烯/钨基纳米片结构具有很好协同效应，比单一材料更有利于光生电子和空穴对的分离，从而获得具有高活性可见光催化材料。所述催化材料可应用于污水处理、光降解水、空气净化和太阳能电池等领域。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明利用表面活性剂和机械剪切法制备均匀分散的钨基纳米片水溶液，比常用的化学剥离法工艺简单，制备成本低；使用水代替有机溶剂和无水乙醇，对环境污染小，有利于工业化生产，将为规模化制备其它纳米片提供一条有效的路径。
2、本发明通过静电相互作用制备三维石墨烯/钨基纳米片复合体，有利于阻止石墨烯的团聚和发生卷曲，提高其增强效果；由于石墨烯和钨基纳米片具有很好的电子输运性能，二者之间形成有效的协同效应，将比单一片层结构更有利于氧化锌中光生电子和空穴对的分离，提高复合材料光催化活性。
附图说明
图1 是实施例1三维石墨烯/氧化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的XRD图；
图2 是实施例2获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的SEM图像；
图3 是实施例2获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的TEM图像；
图4 是实施例3获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，在紫外光照射下光催化降解有机物情况和循环稳定性。0分钟以前表示位于黑暗状态的吸附情况， 0分钟以后表示开灯后的降解情况。；
图5 是实施例3获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构，在太阳光照射下光催化降解有机物情况。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的解释和说明
实施例1
（1）将1 g用氧化钨粉末和0.1 g十六烷基三甲基溴化铵加入到500 mL去离子水中，超声分散30 min后再搅拌20 min，获得氧化钨分散液；
（2）在超声振荡下，用转速为1000 r/min的高速机械剪切机对上述步骤(1)氧化钨分散液进行剪切1 h，用转速为4000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散1 h，获得氧化钨纳米片溶液；
（3）将10 mL浓度为1 g/L的氧化石墨烯溶液加入到50 mL去离子水中超声分散20min，得到石墨烯分散液；
（4）取0.2 g聚丙烯酸加入到上述(3)获得的氧化石墨烯分散液中，超声分散30min，得氧化石墨烯分散液；
（5）在搅拌和超声振荡下，将2 mL上述步骤(2)获得的氧化钨纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯/氧化钨纳米片复合体溶液；
（6）取3.3 g醋酸锌和0.24 g乙酸镁加入50 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得石墨烯/氧化钨纳米片复合体分散溶液中，搅拌超声分散30 min后将其转移到温度为90 ℃的恒温水浴锅中；
（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入50 mL 浓度为1 mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在90℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/氧化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；
（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的三维石墨烯/氧化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧2 h，煅烧温度为500℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。其物相分析如图1所示。
图1为获得的三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品的X射线衍射图。从图中可得出，获得的复合材料主要是纤锌立方氧化锌晶体组成。
实施例2
（1）将5 g硫化钨粉末和0.5 g十六烷基三甲基溴化铵加入到800 mL去离子水中，超声分散40 min后再搅拌40 min，获得硫化钨分散液；
（2）在超声振荡下，用转速为7000 r/min的高速机械剪切机对上述步骤(1)硫化钨分散液进行剪切3 h，用转速为8000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散3 h，获得硫化钨纳米片溶液；
（3）将15 mL浓度为1.2 g/L的还原氧化石墨烯溶液加入到70 mL去离子水中超声分散40 min，得石墨烯分散液；
（4）取0.3 g聚丙烯酸钠加入到上述(3)获得的还原氧化石墨烯分散液中，超声分散20 min，得石墨烯分散液；
（5）在搅拌和超声振荡下，将5 mL上述步骤(2)获得的硫化钨纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的石墨烯分散液中，得到还原氧化石墨烯/硫化钨纳米片复合体分散溶液；
（6）取5.5 g醋酸锌和0.96 g乙酸镁加入100 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得的石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液中，搅拌超声分散30 min后将其转移到温度为60 ℃的恒温水浴锅中；
（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入100 mL 浓度为2 mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在70℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/硫化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；
（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧3 h，煅烧温度为400℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。图2和图3分别为获得样品的SEM像和TEM像。从图中可看到，获得样品为片层结构。
实施例3
（1）将8 g硫化钨粉末和0.8 g十六烷基三甲基溴化铵加入到1000 mL去离子水中，超声分散30 min后再搅拌30 min，获得硫化钨分散液；
（2）在超声振荡下，用转速为5000 r/min的高速机械剪切机对上述步骤(1)硫化钨分散液进行剪切2 h，用转速为5000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散2 h，获得硫化钨纳米片溶液；
（3）将10 mL浓度为0.8 g/L的石墨烯溶液加入到50 mL去离子水中超声分散20min，得石墨烯分散液；
（4）取0.2 g聚丙烯酸钠加入到上述(3)获得的石墨烯分散液中，超声分散40 min，得石墨烯分散液；
（5）在搅拌和超声振荡下，将4 mL上述步骤(2)获得的硫化钨纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的石墨烯分散液中，得到石墨烯/硫化钨纳米片复合体分散溶液；
（6）取3.3 g醋酸锌和0.48 g乙酸镁加入80 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得的石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液中，搅拌超声分散30 min后将其转移到温度为80 ℃的恒温水浴锅中；
（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入80 mL 浓度为1 mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在80℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/硫化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；
（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧2 h，煅烧温度为500℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。获得样品的光催化性能如图4和图5所示。
图4为获得的样品在紫外光下降解有机物的情况，从中可看出，硫化钨的加入，提高了石墨烯/镁掺杂氧化锌复合材料对罗丹明B的光催化降解能力，10 min之内能全部降解溶液中的罗丹明B，而且获得样品经过7次循环使用，仍具有很好光催化降解能力。图5为获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构在模拟太阳光下的降解情况。从图中可得出，100 min内，罗丹明B在模拟太阳光下的降解率很低，石墨烯/镁掺杂氧化锌复合材料仅能降解30%的罗丹明B，但是三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构达到90%。这结果表明，获得的三维石墨烯/硫化钨纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构具有更优的光催化性能。

Claims (2)

1.一种三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，其特征是，具体步骤为：
（1）将1~10 g硫化钨或氧化钨粉末和0.1~1 g十六烷基三甲基溴化铵加入到500~1000mL去离子水中，超声分散20~40 min后再搅拌20~40 min，获得硫化钨或氧化钨分散液；
（2）在超声振荡下，用转速为1000~8000 r/min的高速机械剪切机对上述步骤(1)硫化钨或氧化钨分散液进行剪切1~3 h，用转速为4000~8000 r/min的离心机离心后再搅拌超声分散1~3 h，获得钨基纳米片溶液；
（3）将5~15 mL浓度为0.8~1.2 g/L的石墨烯溶液加入到30~70 mL去离子水中超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；
（4）取0.1-0.3 g聚丙烯酸或聚丙烯酸钠加入到上述(3)获得的石墨烯分散液中，超声分散20 ~40 min，得石墨烯分散液；
（5）在搅拌和超声振荡下，将1~5 mL上述步骤(2)获得的钨基纳米片溶液缓慢加入到步骤(4)获得的石墨烯分散液中，得到石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液；
（6）取2.2~5.5 g醋酸锌和0.24~0.96 g乙酸镁加入50~100 mL去离子水中，待充分溶解后缓慢地加入到步骤(5)获得的石墨烯/钨基纳米片复合体分散溶液中，搅拌超声分散15~30 min后将其转移到温度为60~90 ℃的恒温水浴锅中；
（7）待温度稳定后，在不断搅拌的情况下缓慢滴入50~100 mL 浓度为1~2mol/L的草酸水溶液，并使其形成胶体，然后将胶体放在70~90℃干燥箱中烘干，取出碾磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末；
（8）在氮气保护下，把上述步骤(7)获得的三维石墨烯/钨基纳米片/草酸锌镁前躯体粉末放在箱式炉中煅烧1~3 h，煅烧温度为400~600℃，待其自然冷却后研磨，得到三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构样品。
2.根据权利要求1所述三维石墨烯/钨基纳米片/镁掺杂氧化锌层层组装结构的制备方法，其特征是，步骤（3）所述石墨烯为氧化石墨烯或还原氧化石墨烯。
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