CN113332974B - 一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于光催化材料技术领域。本申请提供了一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁‑氧化锌复合材料及其制备方法。通过超声剥离法分别制备硒化铟纳米片和钨基纳米片，与石墨烯混合，再以锌盐和镁盐为原料，在络合剂的参与下制得改性石墨烯/钨基纳米片/镁‑氧化锌复合材料，有效增大复合材料的光响应范围、提高复合材料对光的吸收效率，同时保持良好的稳定性，进而改善复合材料的光催化性能，在太阳光下对罗丹明的降解效率相比改性前提高了15％，在污水处理领域拥有很大的应用潜力。本申请的制备方法过程简单、满足环保节能要求。
Description
技术领域
本申请属于光催化材料技术领域，尤其涉及一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料及其制备方法。
背景技术
随着光催化技术的发展，光催化反应已经由最开始的光催化分解水产氢扩展到光催化降解有机物，光催化材料也从单一的二氧化钛，扩展到了三氧化二铁、氧化钨、氧化锌等金属氧化物。在金属氧化物中，氧化锌由于大的激子结合能、强氧化能力、低廉的价格以及无毒无害的优点成为了广受欢迎的光催化材料，然而氧化锌具有很大的带隙，这导致它只能吸收太阳光中紫外部分的能量，而太阳光的大部分能量都集中在可见光范围，因此大大地限制了其在光催化方面的应用。
较之于体相材料，利用石墨烯分散氧化锌的二维材料有着更大的比表面积，同时电子运动由于受到一个维度的限制表现出更加独特的电学和光学性能，使得其在光催化领域有着不可比拟的优势。但在该复合体系中，石墨烯的主要作用是分散氧化锌纳米结构和传输光生电子，本身不具有光催化活性。
在此基础上，采用钨基纳米片与石墨烯复合，不仅可赋予石墨烯一定的光催化活性，而且能促进石墨烯的分散，阻止石墨烯发生卷曲，提高其增强效果。然而，该复合体对光的利用率和光催化活性仍有待改进。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料及其制备方法，改善复合材料的光催化性能。
本申请的具体技术方案如下：
本申请提供一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：分别将硒化铟、钨基化合物溶解于有机溶剂中，超声、离心取上清液，得到硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液；
S2：将硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液缓慢倒入石墨烯溶液中，加入锌盐和镁盐搅拌，再缓慢加入络合剂混合均匀，得到溶胶前体；
S3：将溶胶前体煅烧、冷却、研磨，得到改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料。
本申请中，硒化铟(In2Se3)是Ⅲ-Ⅵ主族元素形成的二元化合物，从三维体相到二维层状结构的转变过程中，对应的能带带隙宽度能从1.4到2.8eV，这种宽带隙的能带结构能实现宽波段的光响应，另外，硒化铟是直接带隙的宽波段吸收半导体，其能带特性不随层数而变化。
硒化铟作为载体可以与石墨烯、钨基纳米片以及镁-氧化锌产生协同作用，一方面可以抑制氧化石墨烯的团聚，从而提高复合材料的比表面积；另一方面，与镁-氧化锌、钨基纳米片配合使用，使得复合材料在宽波段吸收，提高对可见光的吸收能力以及光电子存储能力，可以有效防止电子空穴对的结合。
本申请制得的改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料有效增大复合材料的光响应范围、提高复合材料对光的吸收效率，同时保持良好的稳定性，进而改善复合材料的光催化性能，在太阳光下对罗丹明的降解效率相比改性前提高了15％，在污水处理领域拥有很大的应用潜力。本申请的制备方法过程简单、满足环保节能要求。
优选的，所述硒化铟为六方相的α-In2Se3粉末。
本申请中，六方相的α-In2Se3的晶相稳定，它是一种约1.8eV的N型直接带隙半导体化合物，将其用于改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌制备复合材料，将有利于提高可见光的吸收效率，而且In属于d10构型的金属元素，具有很好的光催化活性，能够有效增强复合材料的光催化效果。
优选的，所述石墨烯为氧化石墨烯。
优选的，所述钨基化合物选自硫化钨和/或氧化钨；
所述锌盐为乙酸锌，所述镁盐为乙酸镁，所述有机溶剂为N-甲基吡络烷酮，所述络合剂为草酸。
优选的，所述硒化铟或所述钨基化合物在所述有机溶剂中的浓度为1.5-2.5g/L，更优选为2g/L；
所述石墨烯溶液的溶剂为去离子水，石墨烯的浓度为0.2-0.4g/L。
优选的，所述硒化铟纳米片悬浊液、所述钨基纳米片悬浊液以及所述石墨烯溶液的体积比为(1～4)：(1～4)：25；
所述锌盐与所述镁盐的质量比为9：1。
优选的，S1中所述超声的功率为200-400W，温度为20-30℃，时间为6-10小时；更优选的，S1中所述超声的功率为400W，温度为28℃，时间为8小时；
所护离心的转速为3000-6000rpm，时间为20-50min；更优选的，所述离心的转速为5000rpm，时间为30min。
优选的，S2中所述搅拌的时间为20-40min，更优选为30min，所述混合的温度为60℃。
优选的，S3中所述煅烧的温度为550-600℃，更优选为600℃，时间为2-3小时，更优选为2小时。
本申请还提供一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，由所述制备方法制备得到。
具体的，所述改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料为硒化铟掺杂的石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料。
本申请中，改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料有效增大复合材料的光响应范围、提高复合材料对光的吸收效率，同时保持良好的稳定性，进而改善复合材料的光催化性能。
优选的，所述硒化铟的掺杂含量为0.5～2wt％。
综上所述，本申请提供了一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料及其制备方法。通过超声剥离法分别制备硒化铟纳米片和钨基纳米片，与石墨烯混合，再以锌盐和镁盐为原料，在络合剂的参与下制得改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，有效增大复合材料的光响应范围、提高复合材料对光的吸收效率，同时保持良好的稳定性，进而改善复合材料的光催化性能，在太阳光下对罗丹明的降解效率相比改性前提高了15％，在污水处理领域拥有很大的应用潜力。本申请的制备方法过程简单、满足环保节能要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例1制得产物的扫描电镜图(a、低倍；b、高倍)；
图2为本申请实施例1制得产物的TEM的电子衍射图；
图3为实施例1和2不同的产物在可见光下对罗丹明B光催化降解曲线图；
图4为实施例1和2不同的产物在太阳光下对罗丹明B光催化降解曲线图；
图5为实施例1和3不同的产物在可见光下对罗丹明B光催化降解曲线图；
图6为实施例1和3不同的产物在太阳光下对罗丹明B光催化降解曲线图。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)分别将0.1g硒化铟和0.1g硫化钨溶解于50mLN-甲基吡络烷酮中，在400W的功率下恒温28℃超声8小时，再在5000rpm的离心速率离心30min取上清液，得到硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液；
(2)将50mL浓度为0.4mg/mL的石墨烯溶液超声15min，取步骤(1)制得的硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液各2mL缓慢倾倒入石墨烯溶液中并摇匀，得到混合溶液；
(3)在混合溶液中加入5.5g乙酸锌和0.502g乙酸镁，紧接着磁力搅拌超声30min，再缓慢加入络合剂(用3.85g草酸和55mL去离子水混合配制)，紧接着在60℃下搅拌均匀并形成络合物，作为最终产物的溶胶前体；
(4)将溶胶前体在惰性气体的保护下以600℃煅烧2小时，待其自然冷却后研磨，得到硒化铟掺杂含量为0.5wt％的改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，产物总质量为0.8g，标记为rGOWMZ+0.5％In2Se3-600。
本申请实施例1制得产物的扫描电镜图如图1所示，产物的层状结构清晰可见。本申请实施例1制得产物的TEM的电子衍射图如图2所示，可见产物中同时存在氧化锌晶体以及晶面衍射呈多晶圆环状的α-In2Se3(102)晶体，说明In2Se3成功掺杂到复合材料中。
实施例2
参照实施例1的制备方法，区别仅在于改变步骤(4)中煅烧的温度，分别为550℃、650℃和700℃，其余条件与实施例1均相同，制得不同煅烧温度下的改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，分别标记为rGOWMZ+0.5％In2Se3-550、rGOWMZ+0.5％In2Se3-650、rGOWMZ+0.5％In2Se3-700。将实施例1～2制得产物分别在可见光和太阳光下测试复合材料的对罗丹明B光催化性能。
本申请实施例1～2制得产物对罗丹明B光催化降解曲线图如图3和图4所示，图3和4的BLANK为纯罗丹明溶液，作为对比组，图3为实施例1和2不同的产物在可见光下对罗丹明B光催化降解曲线图，图4为实施例1和2不同的产物在太阳光下对罗丹明B光催化降解曲线图。图中表明，煅烧温度在550～600℃下，催化时间在120min时降解程度高于80％，制得产物对光的吸收效率更高，光催化性能更强。
实施例3
参照实施例1的制备方法，区别仅在于改变步骤(1)中硒化铟的用量分别为0mL和8mL，其余条件与实施例1均相同，分别得到硒化铟掺杂含量为0％和2％的改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，分别标记为rGOWMZ-600和rGOWMZ+2％In2Se3-600。将制得实施例1和实施例3制得产物分别在可见光和太阳光下测试复合材料的对罗丹明B光催化性能。
本申请实施例1和实施例3制得产物对罗丹明B光催化降解曲线图如图5和图6所示，图3和4的BLANK为纯罗丹明溶液，作为对比组，图5为实施例1和3不同的产物在可见光下对罗丹明B光催化降解曲线图，图6为实施例1和3不同的产物在太阳光下对罗丹明B光催化降解曲线图。图中对比了硒化铟掺杂含量在0％、0.5％和2％的掺杂量的情况下，可见，本申请的产物分别在可见光和太阳光照射下，对罗丹明的降解效率相比改性前提高了15％。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分别将硒化铟、钨基化合物溶解于有机溶剂中，超声、离心取上清液，得到硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液；
S2：将硒化铟纳米片悬浊液和钨基纳米片悬浊液缓慢倒入石墨烯溶液中，加入锌盐和镁盐搅拌，再缓慢加入络合剂混合均匀，得到溶胶前体；
S3：将溶胶前体煅烧、冷却、研磨，得到改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料；
所述硒化铟为六方相的α-In2Se3粉末；
S3中所述煅烧的温度为550-600℃；
所述钨基化合物选自硫化钨和/或氧化钨；
以所述改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料总质量计，所述硒化铟的掺杂含量为0.5~2 wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌盐为乙酸锌，所述镁盐为乙酸镁，所述有机溶剂为N-甲基吡咯 烷酮，所述络合剂为草酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒化铟或所述钨基化合物在所述有机溶剂中的浓度为1.5-2.5 g/L；
所述石墨烯溶液的溶剂为去离子水，石墨烯的浓度为0.2-0.4g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒化铟纳米片悬浊液、所述钨基纳米片悬浊液以及所述石墨烯溶液的体积比为(1~4)：(1~4)：25；
所述锌盐与所述镁盐的质量比为9：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述超声的功率为200-400 W，温度为20-30℃，时间为6-10小时；
所述离心的转速为3000-6000 rpm，时间为20-50 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中所述搅拌的时间为20-40 min，所述混合的温度为60 ℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述煅烧的时间为2-3小时。
8.一种改性石墨烯/钨基纳米片/镁-氧化锌复合材料，其特征在于，由权利要求1~7任意一项所述制备方法制备得到。
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| Graphene oxide/WS2/Mg-doped ZnO nanocomposites for solar-light catalytic and anti-bacterial applications;Chuansheng Chen等;《Solar Energy Materials & Solar Cells》;20161024;第160卷;正文第43页左栏第1段-第52页右栏第2段，支持文件 * |
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