CN107496451A - 一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物及制备方法、应用 - Google Patents
一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物及制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物及制备方法、应用，其中，所述方法包括步骤：将硝酸银和有机胺加入到乙醇溶剂中，混合得到银胺络合物溶液；将黑磷纳米片分散液和银胺络合物溶液加入到有机溶剂中混合后，再加入醛类还原剂避光反应1‑30h后，得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物。本发明提供的方法简单易实现，并且通过改变银胺络合物的添加量和反应时间可对沉积过程进行控制，从而使得合成的纳米复合物中的银簇尺寸精确控制在1‑5nm，所述纳米复合物将黑磷和银簇有效结合，在杀菌过程中能充分发挥银簇独特的杀菌特性以及与黑磷纳米片协同增效的作用。
Description
技术领域
本发明涉及黑磷纳米材料领域，尤其涉及一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物及制备方法、应用。
背景技术
目前，抗生素的出现以及广泛使用促使细菌耐药能力和抗药能力不断增强，而新型抗菌药物的研发速度难以应对细菌耐药性和抗药性的增强。人类社会可能面临大规模细菌感染而无法医治的危险，新型高效抗菌药物的设计研发迫在眉睫。
在众多的抗菌药物中，纳米银因其具有广谱抗菌性而在抗菌药物中得到广泛应用。然而，传统的纳米银抗菌药物仍然存在抗菌效率低、抗菌过程不可控以及对抗菌机理认识不清等缺点。因此，设计新型高效抗菌药物，实现药物高效杀菌的治疗效果，进而充分认清其抗菌机理，是目前生物医学领域亟待解决的重要问题。经研究表明，银颗粒的抗菌活性随着尺寸的减小而显著提高，其原因主要为当银颗粒尺寸降低时，其表面能增大，使得表面银原子稳定性降低，银原子的解离速度加快，抗菌活性明显提高。当银颗粒尺寸进一步降低到亚纳米尺度后，其表现出的独特性质在生物医学领域的应用是当前研究的热点。与此同时，随着诊疗技术的不断发展，单一抗菌药物已经不能满足科研和应用的要求，将两种（或以上）不同的抗菌药物有效结合的复合药物的联合治疗成为新的策略并受到重点的关注。
黑磷，作为一种二维层材料，2014年被首次报道，目前已经成为材料科学领域冉冉升起的新星，受到国内外众多学者广泛关注。由于黑磷具有高载流子迁移率、很好的电流饱和特性及平面各向异性等优点，因而在电子学及光电学领域具有很好的应用前景，如用于存储器、光电探测器、气体/离子/湿度传感器、光催化及薄膜太阳能电池等。与此同时，黑磷在生物医学领域的应用也有突破，黑磷量子点作为光热剂可以有效地杀死癌细胞；黑磷纳米片作为光敏剂能够产生大量的单线态氧，在光动力治疗和杀菌治疗中发挥更好的作用。如何将银簇和黑磷纳米片有效结合制备杀菌复合药物，是目前生物医学领域研究的热点。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物及制备方法、应用，旨在解决现有银簇黑磷纳米复合物制备困难以及银簇尺寸不可控的问题。
本发明的技术方案如下：
一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，包括步骤：
A、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后再进行离心处理，得到黑磷纳米片分散液；
B、将硝酸银和有机胺加入到乙醇溶剂中，混合得到银胺络合物溶液；
C、将所述黑磷纳米片分散液和所述银胺络合物溶液加入到有机溶剂中混合后，再加入醛类还原剂避光反应1-30h后，得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物中，银簇的尺寸为1-5nm。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述有机胺为乙二胺、叔丁胺、己胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺或油胺中的一种或多种。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述醛类还原剂为甲醛、乙醛、丙醛或丁醛中的一种或多种。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述有机溶剂为环己烷、甲苯、己烷、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述硝酸银与有机胺的摩尔比为1:1-1:20。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，黑磷纳米片与银胺络合物的摩尔比为100:1-1:1。
所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其中，所述步骤A具体包括：
A1、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后得到混合液；
A2、以2000r/min的离心速度对所述混合液离心处理10-30min后，取离心液；
A3、以7000r/min的离心速度对所述离心液离心处理10-30min后，去掉离心液，将离心剩下的固体分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，得到黑磷纳米片分散液。
一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物，其特征在于，采用上述任意一种制备方法制备得到。
一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的应用，其特征在于，将所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物用于制备杀菌药物。
有益效果：本发明提供一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，通过有机胺改进银镜反应将银原子可控沉积到黑磷纳米片表面得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物，本发明提供的方法简单易实现，并且通过改变银胺络合物的添加量和反应时间可对沉积过程进行控制，从而使得合成的纳米复合物中的银簇尺寸精确控制在1-5nm，所述纳米复合物将黑磷和银簇有效结合，在杀菌过程中能充分发挥银簇独特的杀菌特性以及与黑磷纳米片协同增效的作用。
附图说明
图1为本发明一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中，包括步骤：
S1、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后再进行离心处理，得到黑磷纳米片分散液；
S2、将硝酸银和有机胺加入到乙醇溶剂中，混合得到银胺络合物溶液；
S3、将所述黑磷纳米片分散液和所述银胺络合物溶液加入到有机溶剂中混合后，再加入醛类还原剂避光反应1-30h后，得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物。
具体来说，现有技术中制备黑磷银簇纳米复合物的方法大多为化学还原法，其主要是利用黑磷自身的还原性将硝酸银中的阴离子直接还原成银原子并直接在黑磷表面沉积生成银纳米颗粒。然而，现有化学还原法制备出的银颗粒的尺寸都在5nm以上并且分布很不均匀，制得的纳米复合物抗菌活性较差。目前还没有一种有效的方法能够制备出尺寸在5nm以下的银簇均匀分散到黑磷表面形成的黑磷银簇纳米复合物。
银镜反应作为一种古老的化学反应，其主要过程是硝酸银与氨水混合形成银氨络合物，随后被醛类等还原剂还原并在试管壁上形成明亮的银镜。因此，银镜反应的用途主要是用来制备超薄的银涂层和光滑的银表面等。近年来，也有研究者报道利用银镜反应制备出银纳米颗粒，然而由于银镜反应速度极快，在常温下也能瞬间完成，获得的银颗粒通常尺寸较大且分布非常不均匀，限制了其在纳米领域中制备高质量的纳米材料的应用。
本发明通过采用有机胺取代传统的氨水作为络合剂，所述有机胺作为络合剂能够与银离子形成稳定的银胺络合物，作为表面活性剂还能够稳定新生成的银晶核，防止其团聚成尺寸更大的纳米晶体；另外，采用有机溶剂替代水溶剂能够很好地稳定和分散新生成的银原子和银晶核。因此，本发明提供的有机体系下的银镜反应能够使得还原反应以一种温和可控的方式进行。
进一步地，在本发明中，所述步骤S10具体包括：
S11、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后得到混合液；
S12、以2000r/min的离心速度对所述混合液离心处理10-30min后，取离心液；
S13、以7000r/min的离心速度对所述离心液离心处理10-30min后，去掉离心液，将离心剩下的固体分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，得到黑磷纳米片分散液。
具体来说，由于黑磷晶体活性较强，且具有一定的还原性，容易被氧化，因此本发明将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中通过冰水浴超声处理得到各种尺寸大小的混合液，然后通过梯度离心处理得到尺寸较小的黑磷纳米片分散液。
更进一步地，在本发明所述步骤S20、将硝酸银和有机胺加入到乙醇溶剂中，混合得到银胺络合物溶液中，所述有机胺为乙二胺、叔丁胺、己胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺或油胺中的一种或多种，但不限于此。
较佳地，所述硝酸银与有机胺的摩尔比为1:1-1:20。具体来说，为保证硝酸银反应完全且有机胺充足，本发明优选硝酸银与有机胺的摩尔比为1:5。
进一步地，在本发明所述步骤S30、将所述黑磷纳米片分散液和所述银胺络合物溶液加入到有机溶剂中混合后，再加入醛类还原剂避光反应1-30h后，得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物中，所述醛类还原剂为甲醛、乙醛、丙醛或丁醛中的一种或多种，但不限于此；所述有机溶剂为环己烷、甲苯、己烷、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种但不限于此。
更进一步地，所述黑磷纳米片与银胺络合物的摩尔比为100:1-1:1。具体来说，本发明通过控制银胺络合物的用量和反应时间可使得纳米复合物中的银簇尺寸精确可控。当黑磷纳米片与银胺络合物的摩尔比为100:1-1:1，反应时间为1-30h时，得到纳米复合物中的银簇尺寸为1-5nm，此时黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物表现出优异的杀菌性能。优选地，当黑磷纳米片与银胺络合物的摩尔比为100:1-50:1，反应时间为1-15h时，得到纳米复合物中的银簇尺寸为1-3nm。
较佳地，由于黑磷材料活性较强且在光照下易发生分解，因此在制备纳米复合物过程中需要进行避光处理。
基于上述方法，本发明还提供一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物，其中，采用上述任意一种制备方法制备得到。
更进一步地，本发明还提供一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的应用，其中，将所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物用于制备杀菌药物。
下面通过具体实施例对本发明一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法做进一步的解释说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）将20mg黑磷晶体加入到50mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理2h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.34g硝酸银和1g十二胺加入到10ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.2ml银胺络合物溶液B和0.5mL黑磷纳米片分散液加入到5mL乙醇中，充分搅拌混合均匀；随后加入1mmol的甲醛，并置于40℃水浴中反应；
（4）待反应2.5h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
实施例2
（1）将10mg黑磷晶体加入到60mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理5h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.17g硝酸银和0.5g叔丁胺加入到5ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.5ml银胺络合物溶液B和1mL黑磷纳米片分散液加入到10mL NMP中，充分搅拌混合均匀；随后加入0.5mmol的乙醛，并置于30℃水浴中反应；
（4）待反应1h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
实施例3
（1）将30mg黑磷晶体加入到50mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理2h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.2g硝酸银和1g十八胺加入到10ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.05ml银胺络合物溶液B和0.2mL黑磷纳米片分散液加入到5mL甲苯中，充分搅拌混合均匀；随后加入0.05mmol的丙醛，并置于30℃水浴中反应；
（4）待反应2h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
实施例4
（1）将15mg黑磷晶体加入到40mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理2h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.3g硝酸银和1g正辛胺加入到10ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.08ml银胺络合物溶液B和0.3mL黑磷纳米片分散液加入到5mL环己烷中，充分搅拌混合均匀；随后加入0.06mmol的丁醛，并置于40℃水浴中反应；
（4）待反应0.5h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
实施例5
1）将20mg黑磷晶体加入到45mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理2h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.17g硝酸银和0.8g十二胺加入到10ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.06ml银胺络合物溶液B和0.25mL黑磷纳米片分散液加入到5mL乙醇中，充分搅拌混合均匀；随后加入0.08mmol的甲醛，并置于30℃水浴中反应；
（4）待反应3h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
实施例6
（1）将18mg黑磷晶体加入到46mL NMP溶剂中，冰水浴超声处理2h，将超声后的样品2000rmp/min离心20min，去除离心下来的大尺寸黑磷晶体，将离心液7000rmp/min离心20min，将得到的固体重新分散到一定量的NMP溶剂，得到黑磷纳米片分散液A；
（2）称取0.26g硝酸银和0.86g油胺加入到10ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解，得到银胺络合物溶液B；
（3）将0.32ml银胺络合物溶液B和0.68mL黑磷纳米片分散液加入到5mL正己烷中，充分搅拌混合均匀；随后加入0.068mmol的乙醛，并置于25℃水浴中反应；
（4）待反应2h后取出样品，10000rmp/min离心20min后得到银簇/黑磷纳米片复合材料。
综上所述，本发明提供的一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，通过有机胺改进银镜反应将银原子可控沉积到黑磷纳米片表面得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物，本发明提供的方法简单易实现，并且通过改变银胺络合物的添加量和反应时间可对沉积过程进行控制，从而使得合成的纳米复合物中的银簇尺寸精确控制在1-5nm，所述纳米复合物将黑磷和银簇有效结合，在杀菌过程中能充分发挥银簇独特的杀菌特性以及与黑磷纳米片协同增效的作用。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后再进行离心处理，得到黑磷纳米片分散液；
B、将硝酸银和有机胺加入到乙醇溶剂中，混合得到银胺络合物溶液；
C、将所述黑磷纳米片分散液和所述银胺络合物溶液加入到有机溶剂中混合后，再加入醛类还原剂避光反应1-30h后，得到黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物中，银簇的尺寸为1-5nm。
3.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述有机胺为乙二胺、叔丁胺、己胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺或油胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述醛类还原剂为甲醛、乙醛、丙醛或丁醛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷、甲苯、己烷、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与有机胺的摩尔比为1:1-1:20。
7.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述黑磷纳米片与银胺络合物的摩尔比为100:1-1:1。
8.根据权利要求1所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体包括：
A1、将黑磷晶体分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，冰水浴超声处理后得到混合液；
A2、以2000r/min的离心速度对所述混合液离心处理10-30min后，取离心液；
A3、以7000r/min的离心速度对所述离心液离心处理10-30min后，去掉离心液，将离心剩下的固体分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，得到黑磷纳米片分散液。
9.一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物，其特征在于，采用上述权利要求1-8任意一种制备方法制备得到。
10.一种黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物的应用，其特征在于，将权利要求9所述的黑磷纳米片负载银簇的纳米复合物用于制备杀菌药物。
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