CN105290417A - 一种可高度分散在有机体系中的纳米银的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高度分散在有机体系中的纳米银及其可控合成方法，其通过表面活性剂改进的银镜反应实现，即银胺络合物经醛类还原生成的银原子在表面活性剂作用下高度分散并均匀成核，经一定反应时间生成尺寸均一、大小可控的纳米银。具体步骤：将银盐和有机胺加入到有机溶剂中搅拌溶解，形成银胺络合物溶液A，将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到混合溶液B，将银胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入足醛类还原剂并加热至30～200℃，保持2～40小时，在反应产物中加入乙醇沉淀，经离心、洗涤去除多余的表面活性剂后得到纳米银。该法工艺简单，通过调变银源和反应时间，可以有效控制合成不同尺寸的纳米银。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及到一种高度分散在有机体系中的纳米银及其可控合成方法。
背景技术
近年来，随着纳米技术的不断深入研究，纳米银的制备方法和合成技术得到了极大地发展。纳米银作为一种重要的纳米材料，表现出很多优异的特性，广泛应用于光电子学、催化、化学传感器、磁性材料、生活医学等领域。目前，纳米银的制备方法有很多，主要是化学还原法、光还原法、多元醇法、微乳液法、电化学法、磁控溅射法、晶种法、模板法、超声或微波辅助合成法、生物还原法等。由此合成的纳米银具有各式各样的形貌，如球状、线状、棒状、带状、管状、立方体状、圆柱状、八面体状、树枝状等。
中国专利CN100494290C公开了一种多元醇制备高度分散的纳米银颗粒的方法，过程为(1)将高分子保护剂在搅拌条件下加入到多元醇中，加热至120～190℃；(2)硝酸银加入到上述多元醇体系中，保持温度继续搅拌1～120min，冷却至室温；(3)使用有机溶剂对上述溶液进行洗涤、分离、并反复多次；(4)将洗涤后的溶液在真空干燥箱中50～60℃烘干，时间为5～10h，得到纳米银颗粒。由此技术上述合成的纳米银分散性好。但是该合成方法反应温度高、时间长、能耗较大、且得到的纳米银粒径分布不均匀，形貌不均一。
中国专利CN102101173A公开了一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法，过程为(1)将银盐和有机保护剂充分溶解于溶剂中，逐渐升温至20～70℃；(2)待温度稳定后将还原剂加入反应体系中，持续搅拌20～30分钟，逐渐冷却；(3)将冷却后的溶液静置离心，接着用乙醇和去离子水和丙酮反复洗涤数次，即可得到稳定的纳米银。此方法操作简单，反应温和，分散性好。但是该方法得到的纳米银同样存在颗粒尺寸不均匀的缺点，且可再分散性差。
中国专利CN102784926A公开了一种球形纳米银颗粒的制备方法，过程为(1)将钠盐、高分子保护剂和多元醇混合均匀，得到溶液A；(2)将硝酸银与多元醇均匀混合，得到溶液B；(3)将上述溶液A逐滴加入到混合溶液B，混合均匀，得到胶体溶液；(4)将步骤(3)得到的胶体溶液在300～550W的微波辐照下加热反应1～5分钟，冷却至室温得到球形纳米颗粒。此制备技术反应时间短、生产效率高且得到的纳米银粒径均一。但是该合成方法反应剧烈，形成的纳米银尺寸和形貌难以精确控制。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高度分散在有机体系中的纳米银及其可控合成方法，它通过一种表面活性剂改进的银镜反应实现的，即银胺络合物经醛类还原生成的银原子在表面活性剂作用下高度分散并均匀成核，经一定反应时间生成尺寸均一、大小可控的纳米银。该方法工艺简单，可以大规模制备不同尺寸的纳米银晶体。
本发明的目的是通过下述技术方案实现：
一种高度分散在有机体系中的纳米银及其可控合成方法，包括如下步骤：
(1):将银盐与有机胺加入到有机溶剂中搅拌溶解，形成银胺络合物溶液A；
(2):将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到混合溶液B；
(3):将银胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入醛类还原剂并加热至30～200℃，保持2～40小时；
(4):将步骤(3)反应产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤去除多余的表面活性剂后得到纳米银；
(5):改变银源和反应时间，控制合成不同尺寸的纳米银。
本发明所使用的银盐为草酸银，硝酸银，醋酸银中一种或者几种。
本发明所使用的有机体系为环己烷，甲苯，己烷中一种或者几种。
本发明所使用的有机胺为乙二胺，叔丁胺，己胺，癸胺，十二胺，十六胺，十八胺，油胺中一种或者几种。
本发明所使用的表面活性剂为十二胺，十六胺，十八胺，油胺，油酸中一种或者几种。
本发明所使用的醛类还原剂为甲醛，乙醛，丙醛中一种或者几种。
所采用的银盐与有机胺的摩尔比为1:1～1:20。
所采用的银盐与表面活性剂的摩尔比为1:1～1:20。
本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果：
(1)本发明主要是在有机体系中通过一种表面活性剂改进的银镜反应实现的，即在有机溶剂中银-有机胺络合物经醛类还原生成银原子，而后银原子在表面活性剂作用下高度分散并均匀成核，经一定反应温度和反应时间生成尺寸均一、大小可控的银纳米晶体。
(2)通过改变银源添加量和反应时间对还原过程进行有效控制，能够合成不同尺寸的纳米银晶体(1～20nm)。
(3)整个反应都是在单一的有机体系中进行，得到的纳米银颗粒尺寸均匀，可高度分散到有机体系中。
(4)反应条件温和，时间短，产量大，适合大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将0.61g草酸银和1g油胺加入到10mL环己烷中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)将2mL油酸加入到20mL环己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述3mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，搅拌均匀后加入5mmol甲醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于90℃水浴中，保持5小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到环己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为8nm，粒径分布为5～10nm。
实施例2
(1)将0.68g硝酸银和1mL叔丁胺加入到10mL甲苯中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取1g十二胺加入到20mL甲苯中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述0.5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入4.4mmol乙醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于70℃水浴中，保持10小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到甲苯溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为40nm，粒径分布为30～50nm。
实施例3
(1)将0.31g草酸银和1g油胺加入到5mL己烷中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确量取1mL油胺加入到250mL己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入6mmol乙醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于120℃水浴中，保持3小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为5nm，粒径分布为3～8nm。
实施例4
(1)将0.17g硝酸银和1g十二胺加入到5mL环己烷中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取0.5g十二胺加入到30mL环己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入8mmol甲醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于120℃水浴中，保持3小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到环己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为3.5nm，粒径分布为2～5nm。
实施例5
(1)将0.61g草酸银和1g十八胺加入到10mL甲苯中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取0.5g油胺加入到30mL己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述3mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入5.2mmol甲醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于90℃水浴中，保持5小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为15nm，粒径分布为10～20nm。
实施例6
(1)将0.61g草酸银和1g十二胺加入到10mL甲苯中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取0.5g油胺加入到30mL甲苯中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入3mmol丙醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于150℃水浴中，保持5小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到甲苯溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为20nm，粒径分布为15～25nm。
实施例7
(1)将0.17g醋酸银和1mL乙二胺加入到5mL环己烷中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取2g十二胺加入到30mL环己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入8.2mmol丙醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于150℃水浴中，保持15小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到环己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为25nm，粒径分布为20～30nm。
实施例8
(1)将0.68g硝酸银和1g十六胺加入到10mL环己烷中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确称取2g十六胺加入到30mL环己烷中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述3mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入6.8mmol甲醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于180℃水浴中，保持11小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到环己烷溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为40nm，粒径分布为30～40nm。
实施例9
(1)将0.34g醋酸银和2g十二胺加入到20mL甲苯中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确量取2mL油酸加入到60mL甲苯中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述10mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入16mmol乙醛；
(4)将上述反应溶液倒入250ml的三口烧瓶中，并置于100℃水浴中，保持12小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到甲苯溶剂中。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为28nm，粒径分布为20～35nm。
实施例10
(1)将0.31g草酸银和0.5mL乙二胺加入到10mL甲苯中，充分搅拌至完全溶解，得到银-有机胺络合物溶液A；
(2)准确量取1.8mL油酸加入到30mL甲苯中并充分搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；
(3)取上述5mL银-有机胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入3mmol乙醛；
(4)将上述反应溶液倒入100ml的三口烧瓶中，并置于80℃水浴中，保持4.5小时；
(5)将反应结束后获得的产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤再分散连续重复三次去除多余的表面活性剂，得到的纳米银晶体可重新分散到甲苯溶剂。透射电子显微镜分析表明，得到的纳米银晶体平均尺寸为10nm，粒径分布为5～15nm。
Claims (10)
1.一种可高度分散在有机体系中的纳米银的合成方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1):将银盐与有机胺加入到有机溶剂中搅拌溶解，形成银胺络合物溶液A；
(2):将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到混合溶液B；
(3):将银胺络合物溶液A加入到混合溶液B中，混合均匀后加入醛类还原剂并加热至30～200℃，保持2～40小时；
(4):将步骤(3)反应产物加入乙醇沉淀，经离心、洗涤去除多余的表面活性剂后得到纳米银。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述银盐为草酸银、硝酸银、醋酸银中一种或者二种以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、甲苯、己烷中一种或者二种以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机胺为乙二胺、叔丁胺、己胺、癸胺、十二胺，十六胺、十八胺、油胺中一种或者二种以上。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二胺、十六胺、十八胺、油胺、油酸中一种或者二种以上。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醛类还原剂为甲醛、乙醛、丙醛中一种或者二种以上。
7.如权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于：所述银盐与有机胺的摩尔比为1:1～1:20。
8.如权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于：所采用的银盐与表面活性剂的摩尔比为1:1～1:20。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：通过表面活性剂改进的银镜反应实现，银胺络合物经醛类还原生成的银原子在表面活性剂作用下高度分散并均匀成核，经一定反应时间生成尺寸均一、大小可控的纳米银；改变银源和反应时间，可控制合成不同尺寸的纳米银；所述方法制备的纳米银的粒径为1～20nm。
10.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中银盐于体系中摩尔浓度为0.1mmol/L～10mmol/L，银盐与醛的摩尔比为1:1～1:100。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160203 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |