CN104551012A - 一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，涉及种用于制备金纳米粒子的方法。本发明是要解决目前晶种生长法制备大粒径金纳米粒子的原料具有毒性，还原剂引入杂质，制得金纳米粒子单分散性差、形貌不均的技术问题。本发明：、金种的制备；二、晶种生长法制备金纳米粒子。本发明的优点：、本发明制备的金纳米粒子粒径均，形貌均为球形，通过改变HAuCl4与金种的比例可以精确控制金纳米粒子粒径大小，制得金纳米粒子标准分散度偏差小于10％，粒子长径比小于1.1；二、本发明在室温下快速反应，且利用H2O2为还原剂，反应完成后可以简单地通过分解反应或煮沸除去，在原有金种基础上不引入新的化学成分，不引入杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备金纳米粒子的方法。
背景技术
金纳米粒子由于其独特的物理化学特性及其在催化剂、电子、生物医学等领域的应用而被广泛研究。纳米材料的光学、电学、磁学和催化等性质强烈依赖于粒子的尺寸与形态，因此精确控制金纳米粒子的形貌与尺寸对其应用具有重要意义。金纳米粒子的经典合成方法是1951年由Turkevich提出的柠檬酸钠还原法。在这种方法中，柠檬酸钠既作为还原剂，将金盐溶液中的Au3+还原为Au，又作为稳定剂吸附在金纳米粒子的表面，通过控制加入柠檬酸钠的量可以在10nm～40nm范围内调节金纳米粒子的粒径。尽管这种方法可以制备粒径大于40nm的粒子，但以这种方法制得的粒径大于40nm的粒子粒径分布不均匀且大多为椭球形。到目前为止，晶种生长法被认为是制备粒径大于40nm金纳米粒子的有效方法。晶种生长法首先利用柠檬酸钠还原法制得小粒径金纳米粒子，然后在此基础上通过弱还原剂作用使其继续生长，最终制得大粒径金纳米粒子。Natan及其同事利用柠檬酸钠或羟胺作还原剂通过晶种生长法制得了粒径大于100nm的金纳米粒子。然而利用柠檬酸钠制得的粒径大约为100nm的金纳米粒子长径比高达1.4，并且利用羟胺制得金纳米粒子中有很大部分是棒状的。在Natan研究的基础上，研究者们通过改变还原剂和稳定剂，发明出许多利用晶种生长法合成大粒径、分布均匀的金纳米粒子的方法。Murphy及其同事利用抗坏血酸作还原剂，十六烷基三甲基溴(CTAB)为稳定剂，通过多步晶种生长制得粒径大小为5nm～40nm的金纳米粒子。Liz-Marzań利用这种方法，通过在第一次生长后去除棒状和片状粒子制得了粒径高达180nm的单分散度的近球形金纳米粒子。Liu及其同事利用2-巯基丁二酸(MSA)作为还原剂和稳定剂通过单步晶种生长合成了粒径在30nm～150nm之间的近球形金纳米粒子。Chen及其同事利用对苯二酚作还原剂在室温下合成了粒径在50nm～200nm之间的单分散度的近球形金纳米粒子。以上方法为制备高质量的金纳米粒子提供了良好的途径，然而这些方法所用的原料很多是有毒性的，对人的身体伤害很大，并且还原剂均引入杂质。
发明内容
本发明是要解决目前晶种生长法制备大粒径金纳米粒子的原料具有毒性，还原剂引入杂质，制得金纳米粒子单分散性差、形貌不均一的的技术问题，而提供一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法。
本发明的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:(90～100)；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:(3～5)；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为600rpm～1200rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为600rpm～1200rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:(0.5～5)；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
本发明的原理：在晶种生长过程中，本发明用柠檬酸钠做为稳定剂，H2O2做为还原剂将溶液中氯金酸还原为金原子，由于金种的存在，金原子将附着在金种表面，使之不断生长；其间，剧烈搅拌使金种与氯金酸分散均匀，保证得到生长后金纳米粒子形貌均匀，粒径分布均一。
本发明的优点：
一、本发明制备的金纳米粒子粒径均一，形貌均一为球形，通过改变HAuCl4与金种的比例可以精确控制金纳米粒子粒径大小，制得金纳米粒子标准分散度偏差小于10％，粒子长径比小于1.1；
二、本发明在室温下快速反应，且利用H2O2为还原剂，反应完成后可以简单地通过分解反应或煮沸除去，在原有金种基础上不引入新的化学成分，不引入杂质。
附图说明
图1为试验一制备的金纳米粒子的SEM图；
图2为试验二制备的金纳米粒子的SEM图；
图3为试验三制备的金纳米粒子的SEM图；
图4为试验四制备的金纳米粒子的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，具体是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:(90～100)；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:(3～5)；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为600rpm～1200rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为600rpm～1200rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:(0.5～5)；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
本实施方式的原理：在晶种生长过程中，本实施方式用柠檬酸钠做为稳定剂，H2O2做为还原剂将溶液中氯金酸还原为金原子，由于金种的存在，金原子将附着在金种表面，使之不断生长；其间，剧烈搅拌使金种与氯金酸分散均匀，保证得到生长后金纳米粒子形貌均匀，粒径分布均一。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的金纳米粒子粒径均一，形貌均一为球形，通过改变HAuCl4与金种的比例可以精确控制金纳米粒子粒径大小，制得金纳米粒子标准分散度偏差小于10％，粒子长径比小于1.1；
二、本实施方式在室温下快速反应，且利用H2O2为还原剂，反应完成后可以简单地通过分解反应或煮沸除去，在原有金种基础上不引入新的化学成分，不引入杂质。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤一中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:0.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，具体是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:0.5；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
试验二：本试验为一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，具体是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:1；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
试验三：本试验为一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，具体是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:3；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
试验四：本试验为一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，具体是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:5；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
图1为试验一制备的金纳米粒子的SEM图，从图中可以看出本试验制备的金纳米粒子的平均粒径为125.35nm，粒径分布在89.13～177.41nm，球形金纳米粒子占总体的86％。
图2为试验二制备的金纳米粒子的SEM图，从图中可以看出本试验制备的金纳米粒子的平均粒径为84.11nm，粒径分布在65.48～120.30nm，球形金纳米粒子占总体的90％。
图3为试验三制备的金纳米粒子的SEM图，从图中可以看出本试验制备的金纳米粒子的平均粒径为53.32nm，粒径分布在38.18～76.57nm，球形金纳米粒子占总体的89％。
图4为试验四制备的金纳米粒子的SEM图，从图中可以看出本试验制备的金纳米粒子的平均粒径为43.10nm，粒径分布在26.73～58.31nm，球形金纳米粒子占总体的92％。
Claims (6)
1.一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于用于制备金纳米粒子的晶种生长法是按以下步骤进行：
一、金种的制备：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为600rpm～1200rpm和温度为99℃的条件下反应15min～20min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:(90～100)；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:(3～5)；
二、晶种生长法制备金纳米粒子：将质量分数为1％的HAuCl4水溶液、质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液和步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液均匀混合，加去离子水，得到混合溶液，在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为600rpm～1200rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为600rpm～1200rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:(0.5～5)；所述的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液与质量分数为1％的HAuCl4水溶液的体积比为1:4；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与混合溶液的体积比为1:10；所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为30％的H2O2水溶液的体积比为1:10。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于步骤一中将质量分数为1％的HAuCl4水溶液加入去离子水中，在转速为250rpm的条件下从室温升温至99℃，然后在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下加入质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，在转速为1000rpm和温度为99℃的条件下反应15min后停止搅拌和加热，自然冷却至室温，得到小粒径的球形金纳米粒子溶液。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于步骤一中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与去离子水的体积比为1:100。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于步骤一中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液的体积比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于步骤二中在转速为250rpm的条件下磁力搅拌混合溶液1min，然后在转速为1000rpm的条件下加入质量分数为30％的H2O2水溶液，在转速为1000rpm的条件下搅拌5min，得到大粒径的球形金纳米粒子溶液。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备金纳米粒子的晶种生长法，其特征在于步骤二中所述的质量分数为1％的HAuCl4水溶液与步骤一得到的小粒径的球形金纳米粒子溶液的体积比为1:0.5。
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