CN112620646A - 一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明中提供一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法，此方法首先利用“无种子法”合成高长径比的金纳米棒，其次通过抗坏血酸的还原特性从氯铂酸中还原出铂单质并使之有选择性的在金纳米棒两端生长。通过此方法制备出的Pt‑AuNRs在近红外二区具有更高的吸收值，并展现出优异的LSPR特性。同时，相较于单一的金纳米棒，Pt‑AuNRs对于H2O2的催化具有更高的活性。由此可见，Pt‑AuNRs将在近红外区光热治疗、近红外区成像、纳米催化等应用领域中展现出优异的性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种复合纳米材料的制备。具体而言，是一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法及其产品。
背景技术
金纳米棒是一种棒状的金纳米颗粒，特殊的形状使其拥有特殊的光学性质。金纳米棒的纵向等离子共振峰会随长径比的增大像近红外区移动，从而拥有更高波长的吸收峰，在近红外区对光的吸收及散射能力都更强，因此，对于体内组织的诊断和治疗都具有更好的选择性。金纳米棒的制备往往通过以下两种方法：种子法和无种子法。其中：
种子法的优势在于金纳米棒的长径比更易精准调控，但制得的大长径比的金纳米棒往往尺寸较大（>300 nm），不适用于生物体内的检测与治疗。
无种子法操作简便，但制得的金纳米棒没有通过种子法制得的那么均一，但在保持小尺寸的同时还能获得大的长径比，非常适合同于生物体内的检测应用。但是，单一长径比的金纳米棒只在单一的近红外波长拥有较高的吸收值，且金纳米棒的光热转换效率不是很高，所以常造成体内光学信号不强、光热温度不足等情况。
高长径比的金纳米棒在近红外II区本身具有一个特定的吸收峰，但峰宽较窄，且吸收峰的红移往往伴随着金纳米棒尺寸的增大，使其脱离某些应用领域的最佳尺寸范围。
发明内容
为制备出近红外II区吸收值更高的金纳米材料，本发明目的在于提供一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒产品。
发明目的通过下述方法实现：一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法，所述金纳米棒为Pt-AuNRs，其特征在于利用“无种子法”合成高长径比的金纳米棒，其次通过抗坏血酸的还原特性从氯铂酸中还原出铂单质并使之有选择性的在金纳米棒两端生长，包括以下步骤：
（1）大长径比金纳米棒的制备过程
在10 mL, 0.1M十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中加入400 µL, 0.01 M 氯金酸（HAuCl4）、22.5 µL, 0.1 M 硝酸银（AgNO3）、25 µL, 1 M 盐酸（HCl）和525 µL, 0.1 M对苯二酚，然后至于磁力搅拌器上搅拌15 min，后迅速注入25 µL, 0.005 M 硼氢化钠（NaBH4），剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h；
（2）在金纳米棒两端生长铂纳米颗粒的过程
在10 mL步骤（1）的金纳米棒溶液中加入200 µL, 0.01M 氯铂酸（H2PtCl6）搅拌15min，后迅速注入400 µL, 0.01 M 抗坏血酸（AA），剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h，得到所需产物。
本发明采用无种子法制备出大长径比的金纳米棒，然后，在两端生长金属铂颗粒，以此获得近红外区更宽波长的吸收值，同时，铂颗粒本身优异的催化活性赋予其优异的过氧化氢催化性能，也可作为优异的生物催化材料进行应用。
本发明还提供了一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒，根据上述所述方法制备得到，制备的Pt-AuNRs在808 nm激光照射下具有较好的光热性能。
本发明首先通过提高金纳米棒长径比使金纳米棒的吸收峰向近红外II区移动，并在其两端可控生长金属颗粒，有效提高复合金纳米棒的LSPR性能，从而在近红外二区获得更高的吸收值。
本发明通过对小尺寸大长径比的金纳米棒两端的进一步生长，用不同种类的贵金属颗粒将其两端包覆，从而得到尺寸较小，近红外I-II区吸收值均较高的复合纳米颗粒。并且生长的铂颗粒的金纳米棒还具有优异的催化H2O2分解活性。因此，Pt-AuNRs在近红外区光热治疗、近红外区成像、纳米催化等应用领域中将展现出优异的性能。
表征结果表明，通过本发明方法制备的Pt-AuNRs具有尺寸均一，两端金属颗粒生长可控的特点。
本发明优越性在于：通过本发明方法制备的Pt-AuNRs具有尺寸均一，两端金属颗粒生长可控的特点。同时，具有近红外光热性能和H2O2催化性能。因此本发明方法制备的产品在近红外区光热治疗、近红外区成像、纳米催化等应用领域中拥有广泛的应用前景。
附图说明
图1. uNRs的溶液实物照片；
图2. uNRs的TEM图；
图3. Pt-AuNRs催化H2O2的TMB显色实验示意图；
图4 Pt-AuNRs在808 nm激光器照射下光热成像图。
具体实施方式
一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒，为Pt-AuNRs复合材料，先利用“无种子法”合成大长径比的金纳米棒，其次，通过抗坏血酸的还原特性从氯铂酸中还原出铂单质并使之有选择性的在金纳米棒两端生长，按以下步骤制备：
（1）大长径比金纳米棒的制备过程
在10 mL 0.1M的 CTAB 中加入400 µL, 0.01 M的HAuCl4、22.5 µL 0.1 M的AgNO3、25 µL 1 M的HCl 和525 µL 0.1 M对苯二酚，然后，磁力搅拌器上搅拌15 min后，迅速注入25 µL 0.005 M的NaBH4，剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h，得到大长径比的金纳米棒（uNRs）溶液， uNRs的溶液实物照片如图1所示，uNRs的TEM图见图2；
（2）在金纳米棒两端生长铂纳米颗粒的过程
在10 mL步骤1中的金纳米棒溶液中加入200 µL 0.01M的H2PtCl6 搅拌15 min后，迅速注入400 µL 浓度为0.01 M的 AA，剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h，得到Pt-AuNRs复合材料。
Pt-AuNRs催化H2O2的TMB显色实验示意图如图3所示，Pt-AuNRs在808 nm激光器照射下光热成像图见图4所示。
表征结果表明，通过这种方法制备的Pt-AuNRs具有尺寸均一，两端金属颗粒生长可控的特点。同时具有近红外光热性能和H2O2催化性能，因此我们相信这种复合纳米颗粒在近红外区光热治疗、近红外区成像、纳米催化等应用领域中拥有广泛的应用前景。
Claims (2)
1.一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒的制备方法，所述的金纳米棒为Pt-AuNRs，其特征在于，先利用“无种子法”合成大长径比的金纳米棒，其次，通过抗坏血酸的还原特性从氯铂酸中还原出铂单质并使之有选择性的在金纳米棒两端生长，包括以下步骤：
（1）制备大长径比金纳米棒：
在10 mL 0.1M十六烷基三甲基溴化铵CTAB中加入400 µL 0.01M的氯金酸HAuCl4、22.5µL 0.1M的硝酸银AgNO3、25 µL 1M的盐酸HCl和525 µL 0.1M的对苯二酚，然后，磁力搅拌15min后，迅速注入25 µL 0.005 M的硼氢化钠NaBH4，剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h，制备得到大长径比的金纳米棒溶液；
（2）在金纳米棒两端生长铂纳米颗粒：
在10 mL步骤（1）的金纳米棒溶液中加入200 µL 0.01M的氯铂酸H2PtCl6，搅拌15 min后，迅速注入400 µL 0.01M的抗坏血酸AA，剧烈搅拌15分钟后30℃静置16-20h，得到所需产物。
2.一种两端生长铂颗粒的大长径比金纳米棒，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到，制备的Pt-AuNRs在808 nm激光照射下具有较好的光热性能。
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