CN108672716A - 一种银包金纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种银包金纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种银包金纳米棒的制备方法，涉及银包金纳米棒。通过基于表面活性剂介导的种子生长方法合成具有立方形态的Au@Ag NRs，单晶种子纳米颗粒形成并在第二步生长成金纳米棒，这些纳米棒随后长满了银以形成Au@Ag NRs。通过微调参数表面活性剂用量的应用得到不同长径比高产率的金纳米棒和银包金纳米棒。对于用CTAC转换金纳米棒中的CTAB，是因为在氯离子存在的情况下，银过度生长优先发生在较高指数面的晶面上，从八边形到矩形截面的过渡之后，系统倾向于降低自由表面能量。从而得到高产率的Au@Ag NRs，为更好了解表面活性剂对过度生长动力学的影响，寻找合适的表面活性剂用于更合理的分子设计。

Description

一种银包金纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及银包金纳米棒，尤其是涉及一种银包金纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米材料的特征尺寸在1～100nm之间，由于其材料尺寸效应表现出区别常规尺寸材料的一些特殊物理化学特性。局部表面等离子体共振(LSPR)对于金属纳米颗粒的形态和组成的控制方面要求很高。正是因为这些特性使人们致力于合成各种各样具有不同特性的纳米材料，大致是从材料、形貌、大小等方面入手。随着纳米材料的发展，人们不再局限于单组分材料，相继制备出一系列核壳结构的复合纳米材料，它们某些方面能够有效克服单组分材料的局限性，从而更好地解决实际问题。银包金纳米棒是一种基于金纳米棒表面包覆银的核壳结构的复合纳米材料，研究和控制动力学生长过程可以精确定制两种模式的共振波长。定制不对称银生长的金纳米棒对于具有内在特性的纳米颗粒的大规模合成是特别有意义的。这些构件还可以在光学传感器技术、光采收和信息技术中得到应用。
发明内容
本发明的目的是提供为合成核壳结构材料，对SERS基底拓展和生物传感等领域有着重要作用的一种高产率银包金纳米棒的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)制备金纳米棒：
(1)合成金种
所述合成金种的具体方法可为：将HAuCl4加入CTAB溶液中，放置水浴中，磁力搅拌，混合均匀得溶液A，调大磁力搅拌器转速，将冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中，(此时溶液应变为棕黄色)搅拌后将磁力搅拌子取出，将反应液静置暗处保存备用，制备得到的金种溶液可在2h内使用。
在步骤1)第(1)部分中，所述合成金种的具体方法可为：将0.1～1mL，0.01MHAuCl4加入5～15mL，0.1M的CTAB溶液中，放置于30℃水浴中，磁力搅拌10min，混合均匀得溶液A，调大磁力搅拌器转速，将500～1000μL，0.01M冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中，(此时溶液应变为棕黄色)剧烈搅拌10min后停止搅拌，并将磁力搅拌子取出，将反应液静置暗处保存1h备用。
(2)合成生长溶液
所述合成生长溶液的具体方法为：
a.称取CTAB和NaOL置于比色管中，加入去离子水，在水浴中搅拌，待溶液变为澄清透明时，放于水浴中持续搅拌，待溶液中的温度降低，得生长液；
b.将AgNO3加入生长液中，静置，随后加入HAuCl4，持续搅拌直至溶液由亮黄色变为无色，加入HCl调节溶液的pH值，持续搅拌；
c.加入VC，搅拌后，再往溶液中加金种，持续搅拌后变色，水浴静置，待纳米金棒生长；
d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色。
在步骤1)第(2)部分中，所述合成生长溶液的具体方法可为：
a.称取0.1～0.5g CTAB和0.05～0.1g NaOL置于50ml比色管中，加入25mL去离子水，在50℃水浴中搅拌，待溶液变为澄清透明时，放于30℃水浴中持续搅拌，待溶液中的温度降至-30℃，得生长液；
b.将200～1000μL，0.01M AgNO3加入生长液中，静置15min，随后加入1～5mL，0.01M HAuCl4，持续搅拌90min直至溶液由亮黄色变为无色(Au(iii)→Au(i))，加入HCl调节溶液的pH值至1～4，优选pH值为1.36，持续搅拌，所述加入的HCl为质量百分浓度37％；所述AgNO3优选720μL；
c.加入50～100μL，0.1M的VC，1200r/min搅拌30s后，再往溶液中加入50～150μL金种，持续1200r/min搅拌15min后变色，27℃水浴静置12h，待纳米金棒生长；
d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色，紫外吸收峰(纵向)在900nm左右。
2)银包金纳米棒的制备
(1)前处理
所述前处理的方法为：取AuNRs离心，再分散在CTAC溶液中，洗涤，使表面活性剂充分转换；
在步骤2)第(1)部分中，所述前处理的方法可为：取1～5mL AuNRs 6500rpm/min离心3遍，再分散在1～5mL，10mM CTAC溶液中，不断洗涤6次，使表面活性剂充分转换；所述表面活性剂可为CTAC，表面活性剂CTAC的浓度及用量可为10mM，1mL。
(2)合成Au@AgNRS
所述合成Au@AgNRS的具体方法为：
a.将AgNO3加入到M CTAC溶液中，搅拌，溶液从无色变为乳白色，生成AgCl；
b.随后加入AuNRs和AA在水浴搅拌；
c.离心；
d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色。
在步骤2)第(2)部分中，所述合成Au@AgNRS的具体方法可为：
a.将1～10μL，0.1M AgNO3加入到5～10mL，10mM CTAC溶液中，搅拌10min，溶液从无色变为乳白色，生成AgCl；所述CTAC溶液用量和浓度可为8ml，10mM；
b.随后加入2ml，AuNRs和10～50μL，0.1M AA在60℃水浴搅拌3.5h；
c.6500rpm/10min离心2次；
d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色，紫外吸收峰(纵向)为680nm左右，银包金纳米棒的内核为金棒，外壳是银，其长径比为2。
本发明通过基于表面活性剂介导的种子生长方法合成具有立方形态的Au@AgNRs，单晶种子纳米颗粒形成并在第二步生长成金纳米棒，这些纳米棒随后长满了银以形成Au@AgNRs。可以通过微调参数：种子结晶度，金属离子，还原剂和表面活性剂用量以及辅助添加剂的应用得到不同长径比高产率的金纳米棒和银包金纳米棒。对于用CTAC转换金纳米棒中的CTAB,是因为在氯离子存在的情况下，银过度生长优先发生在较高指数面的晶面上，例如{110}，{111}和{520}，从八边形到矩形截面的过渡之后，系统倾向于降低自由表面能量。因此，优选在其侧面上发生银沉积。从而得到高产率的Au@AgNRs，为更好地了解表面活性剂对过度生长动力学的影响，寻找合适的表面活性剂用于更合理的分子设计有重大的意义。
本发明Au@AgNRs分两步制备，合成单晶金纳米棒，然后合成与银过度生长的银包金纳米棒。
本发明具有以下突出技术效果：
本发明在金纳米棒的基础上，用还原法包覆一层银，形成银包金核壳结构的纳米材料。金纳米棒由于其特殊的结构表现出优异的光学特性：有两个吸收峰。而贵金银的SPR效应比金来的强，在金棒表面包覆一层银，在核/壳界面处引起电荷转移，通过控制动力学生长过程可以精确定制两种模式的共振波长。从而更好利用其LSPR效应和电荷转移效应来获得更高质量的表面增强拉曼信号。
附图说明
图1为金纳米棒UV图。
图2为金纳米棒SEM图。
图3为银包金棒的UV图。
图4为银包金棒的扫描电镜图。
图5为银包金棒的透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
一.金纳米棒的制备
1.金种的合成
将0.5mL,0.01M HAuCl4加入5mL,0.1M的CTAB溶液中，放置于30℃水浴中，磁力搅拌10min，混合均匀。调大磁力搅拌器转速，将600μL，0.01M冷冻新制的NaBH4快速加入上述溶液中，(此时溶液应变为棕黄色)剧烈搅拌10min后停止搅拌，并将磁力搅拌子取出，将此反应液静置暗处保存1h备用。(制备得到的金种溶液在2h内使用)
2.生长溶液的合成
(1)称取0.5g CTAB,0.05g NaOL置于50ml比色管中，加入25mL去离子水，并将此溶液搅拌均匀(可在50℃水浴中)。待溶液变为澄清透明时，将该反应液放置于30℃水浴中，持续搅拌，待溶液中的温度降至～30℃。
(2)将720μL,0.01M AgNO3加入该生长液中，静置15min。随后加入2mL,0.01MHAuCl4，持续搅拌90min直至溶液由亮黄色变为无色(Au(iii)→Au(i)),加入适量HCl(37wt.％inwater,12.1M)调节溶液的pH值至1.36。持续搅拌
(3)加入60μL,0.1M的VC，剧烈搅拌(1200r/min)30s后，再往溶液中加入80μL金种，持续剧烈搅拌(1200r/min)15min后变色，搅拌变慢，27℃水浴静置12h，待纳米金棒生长。
(4)合成的金纳米棒颜色如图1所示的棕褐色，紫外吸收峰(纵向)在900nm左右，见图1，金纳米棒的扫面电镜图见图2。
二.银包金纳米棒的制备
1.前处理(使用准备好的金纳米棒与相应的表面活性剂(CTAC)交换CTAB，用于随后的各向异性控制的银过度生长。进行多次离心步骤，以确保完全更换抗衡离子)。
取1mL上述AuNRs离心三遍(6500rpm/min)将其分散在1mL，10mM CTAC溶液中，不断洗涤6次，使表面活性剂充分转换。
2.Au@AgNRS的合成
(1)将5μL，0.1M AgNO3加入到8mL，10mM CTAC溶液中，搅拌10min，溶液从无色变为乳白色(生成AgCl)；
(2)随后加入1ml，AuNRs和15μL，0.1M AA搅拌(60℃水浴，3.5h)；
(3)离心：6500rpm/10min 2次；
(4)合成的银包金纳米棒如图3所示的黄绿色，如图3所示其紫外吸收峰(纵向)为680nm左右，图4为银包金纳米棒的扫面电镜图，图中可以看出粒子的分散性好，产率高。图5为银包金纳米棒的透射电镜图，内核为金棒，外壳是银，其长径比为2。
本发明通过基于表面活性剂介导的种子生长方法合成具有立方形态的Au@AgNRs，首先用NaBH4还原法合成金种，然后在表面活性剂介导下生长成金纳米棒，再基于金纳米棒，用还原法包覆一层银，形成银包金核壳结构的纳米材料。该发明中用CTAC转换CTAB得到高产率的Au@AgNRs。本发明为更好地了解表面活性剂对过度生长动力学的影响，寻找合适的表面活性剂用于更合理的分子设计具有重大的意义。

Claims (7)

1.一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备金纳米棒：
(1)合成金种
所述合成金种的具体方法为：将HAuCl4加入CTAB溶液中，放置水浴中，磁力搅拌，混合均匀得溶液A，调大磁力搅拌器转速，将冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中，溶液变为棕黄色，搅拌后将磁力搅拌子取出，将反应液静置暗处保存备用；
(2)合成生长溶液
所述合成生长溶液的具体方法为：
a.称取CTAB和NaOL置于比色管中，加入去离子水，在水浴中搅拌，待溶液变为澄清透明时，放于水浴中持续搅拌，待溶液中的温度降低，得生长液；
b.将AgNO3加入生长液中，静置，随后加入HAuCl4，持续搅拌直至溶液由亮黄色变为无色，加入HCl调节溶液的pH值，持续搅拌；
c.加入VC，搅拌后，再往溶液中加金种，持续搅拌后变色，水浴静置，待纳米金棒生长；
d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色；
2)银包金纳米棒的制备
(1)前处理
所述前处理的方法为：取AuNRs离心，再分散在CTAC溶液中，洗涤，使表面活性剂充分转换；
(2)合成Au@AgNRS
所述合成Au@AgNRS的具体方法为：
a.将AgNO3加入到M CTAC溶液中，搅拌，溶液从无色变为乳白色，生成AgCl；
b.随后加入AuNRs和AA在水浴搅拌；
c.离心；
d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色。
2.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于在步骤1)第(1)部分中，所述合成金种的具体方法为：将0.1～1mL，0.01M HAuCl4加入5～15mL，0.1M的CTAB溶液中，放置于30℃水浴中，磁力搅拌10min，混合均匀得溶液A，调大磁力搅拌器转速，将500～1000μL，0.01M冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中，剧烈搅拌10min后停止搅拌，并将磁力搅拌子取出，将反应液静置暗处保存1h备用。
3.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于在步骤1)第(2)部分中，所述合成生长溶液的具体方法为：
a.称取0.1～0.5g CTAB和0.05～0.1gNaOL置于50ml比色管中，加入25mL去离子水，在50℃水浴中搅拌，待溶液变为澄清透明时，放于30℃水浴中持续搅拌，待溶液中的温度降至-30℃，得生长液；
b.将200～1000μL，0.01M AgNO3加入生长液中，静置15min，随后加入1～5mL，0.01MHAuCl4，持续搅拌90min直至溶液由亮黄色变为无色，加入HCl调节溶液的pH值至1～4，持续搅拌，所述加入的HCl为质量百分浓度37％；
c.加入50～100μL，0.1M的VC，1200r/min搅拌30s后，再往溶液中加入50～150μL金种，持续1200r/min搅拌15min后变色，27℃水浴静置12h，待纳米金棒生长；
d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色，紫外吸收峰在900nm。
4.如权利要求3所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于所述pH值为1.36。
5.如权利要求3所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于所述AgNO3为720μL。
6.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于在步骤2)第(1)部分中，所述前处理的方法为：取1～5mL AuNRs 6500rpm/min离心3遍，再分散在1～5mL，10mMCTAC溶液中，不断洗涤6次，使表面活性剂充分转换；所述表面活性剂为CTAC，表面活性剂CTAC的浓度及用量为10mM，1mL。
7.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法，其特征在于在步骤2)第(2)部分中，所述合成Au@AgNRS的具体方法为：
a.将1～10μL，0.1M AgNO3加入到5～10mL，10mM CTAC溶液中，搅拌10min，溶液从无色变为乳白色，生成AgCl；所述CTAC溶液用量和浓度为8ml，10mM；
b.随后加入2ml，AuNRs和10～50μL，0.1M AA在60℃水浴搅拌3.5h；
c.6500rpm/10min离心2次；
d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色，紫外吸收峰为680nm，银包金纳米棒的内核为金棒，外壳是银，其长径比为2。
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