CN113307277A - 一种粒径可控的二氧化硅纳米微球及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径可控的二氧化硅纳米微球及其制备方法和应用，属于光子晶体超材料技术领域。该二氧化硅纳米微球的孔隙率为50％‑90％，粒径在150‑500nm之间均匀可控，分散系数小于0.1，圆度公差小于0.02mm；将前驱体快速加入至由溶剂、催化剂和水充分混合后的有机溶液中，在磁力搅拌的条件下水解聚合形成二氧化硅种子，得到乳白色胶体悬浊液后继续恒温搅拌，得到二氧化硅纳米微球悬浊液，过滤提纯，干燥得到。本发明同时解决制备SiO2纳米微球采用一步法粒径不可控和二步法工艺复杂的问题，颜色鲜艳多样且可覆盖全光谱色，可作为全光谱色材料用于涂料、颜料、光子晶体墨水、工业印刷、纺织服装或包装薄膜等场合。
Description
技术领域
本发明属于光子晶体超材料技术领域，具体涉及一种粒径可控的二氧化硅纳米微球及其制备方法和应用。
背景技术
传统纺织印染行业主要依赖染料和颜料等化学着色剂对纺织品上色，存在耗水耗能、污染严重、资源利用率低等问题。与这种化学色相对的结构色是由于物体本身微米级或者纳米级的物理结构和光线发生干涉、衍射和散射等相互作用而产生的色彩，与传统的化学染色相比，结构色具有明亮、颜色多变、不褪色等优点，已经引起越来越多的关注。
天然蛋白石宝石是一种典型的具有结构色性能的材料，它是由直径约为150-400nm的二氧化硅纳米球状颗粒周期性排列形成的三维光子晶体材料，美丽的颜色源于光对其内部规则排列的微结构产生的布拉格衍射作用，与色素分子无关系，这种结构呈现出特殊的结构色效应，为人工构建蛋白石光子晶体材料提供新的启发。制备高质量人造蛋白石有两个前提：一是需要获得均匀且粒径可控的纳米颗粒，二是需要将这些颗粒有序地组装在一起。二氧化硅(SiO2)纳米微球已被广泛应用于陶瓷、色谱、涂料以及光子晶体材料等新兴领域，现有的SiO2纳米微球主要通过基于
法的溶胶凝胶法制备，该制备方法包含一步法与二步法，其中一步法虽然简单，但对粒径控制与预测偏差较大，预测方程复杂，包含参数较多；二步法又称种子生长法，可有效预测颗粒粒径，实测粒径偏差小，但需多次添加前驱体，延长制备时间且制备工艺复杂，目前关于一步法制备均匀且粒径精确可控的SiO2纳米微球未见报道。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种粒径可控的二氧化硅纳米微球。
本发明的第二目的是提供上述二氧化硅纳米微球的制备方法。
本发明的第三目的是提供上述二氧化硅纳米微球作为全光谱色材料在涂料、颜料、光子晶体墨水、工业印刷、纺织服装、包装薄膜中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种粒径可控的二氧化硅纳米微球，其孔隙率为50％-90％，粒径在150-500nm之间均匀可控，分散系数(PDI)小于0.1，圆度公差小于0.02mm。
本发明提供上述粒径可控的二氧化硅纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
S1：将溶剂、催化剂和水在20-60℃和搅拌速率为200-1000r/min的条件下搅拌1-4h，充分混合，得到有机溶液；
S2：采用基于
法的溶胶凝胶法将前驱体快速加入至步骤S1所述有机溶液中，在20-60℃和搅拌速率为300-1500r/min的条件下磁力搅拌，水解聚合5-30min形成二氧化硅种子，得到乳白色胶体悬浊液后继续恒温搅拌1-12h，得到粒径在150-500nm范围内均匀分布的二氧化硅纳米微球悬浊液；
S3：采用离心、真空抽滤或透析的方式将步骤S2中所述二氧化硅纳米微球悬浊液过滤提纯，20-50℃干燥，得到白色粉末状的二氧化硅纳米微球。
优选地，步骤S1中，所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种或者两种以上混合。
优选地，步骤S1中，所述催化剂为氨水、醋酸、硝酸中的一种或者两种以上混合。
优选地，步骤S2中，所述前驱体选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上混合。
本发明提供上述二氧化硅纳米微球作为全光谱色材料在涂料、颜料、光子晶体墨水、工业印刷、纺织服装、包装薄膜中的应用。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明采用一步法制备SiO2纳米微球，该微球同时兼具粒径高度均匀(PDI＜0.1)与尺寸精准可控(150-500nm)的特点，同时解决制备SiO2纳米微球采用一步法粒径不可控和二步法工艺复杂的问题，节省运行成本，便于工业实施。
(2)本发明采用一步法制备SiO2纳米微球，经其自组装形成的结构色薄膜具有颜色饱和度高且波长范围广等优异性能，颜色鲜艳多样且可覆盖全光谱色，为光子晶体结构色材料提供高质量原料，可用于涂料、颜料、光子晶体墨水、工业印刷、纺织服装和包装薄膜等场合。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更显著：
图1为一实施例中胶体光子晶体薄膜的表面SEM图；
图2为一实施例中胶体光子晶体薄膜的截面SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中制备粒径可控的SiO2纳米微球，步骤如下：
A、有机溶液的混合：将乙醇、氨水和水在60℃和搅拌速率为400r/min的条件下搅拌1h，充分混合得到有机溶液。
B、前驱体的选择：前驱体为正硅酸乙酯与正硅酸丙酯，两者质量比为1:3。
C、SiO2纳米微球悬浊液的制备：采用基于
法的溶胶凝胶法，将选择的前驱体快速加入至有机溶液中，在400r/min的条件下磁力搅拌，60℃水解聚合10min形成SiO2种子，得到乳白色胶体悬浊液，恒温继续搅拌2h，得到粒径为200nm均匀的二氧化硅纳米微球悬浊液。
D、SiO2纳米微球的制备：采用离心法、真空抽滤法或透析法将SiO2纳米微球悬浊液过滤提纯，30℃干燥，得到白色SiO2纳米微球粉末。
将上述SiO2纳米微球采用重力沉降法或垂直沉积法等自组装方法制备为胶体光子晶体薄膜，具有蓝色结构色外观效果。
实施例2
本实施例中制备粒径可控的SiO2纳米微球，步骤如下：
A、有机溶液的混合：将溶剂、催化剂和水在50℃和搅拌速率为600r/min的条件下搅拌2h，充分混合得到有机溶液。
B、前驱体的选择：前驱体为正硅酸丙酯与正硅酸甲酯，两者质量比为1:2。
C、SiO2纳米微球悬浊液的制备：采用基于
法的溶胶凝胶法，将选择的前驱体快速加入至有机溶液中，在800r/min的条件下磁力搅拌，50℃水解聚合15min形成SiO2种子，得到乳白色胶体悬浊液，恒温继续搅拌3h，得到粒径为250nm均匀的二氧化硅纳米微球悬浊液。
D、SiO2纳米微球的制备：采用离心法、真空抽滤法或透析法将SiO2纳米微球悬浊液过滤提纯，40℃干燥，得到白色SiO2纳米微球粉末。
将上述SiO2纳米微球采用重力沉降法或垂直沉积法等自组装方法制备为胶体光子晶体薄膜，具有绿色结构色外观效果。
实施例3
本实施例中制备粒径可控的SiO2纳米微球，步骤如下：
A、有机溶液的混合：将溶剂、催化剂和水在40℃和搅拌速率为800r/min的条件下搅拌3h，充分混合得到有机溶液。
B、前驱体的选择：前驱体为正硅酸乙酯与正硅酸甲酯，两者质量比为1:4。
C、SiO2纳米微球悬浊液的制备：采用基于
法的溶胶凝胶法，将选择的前驱体快速加入至有机溶液中，在1200r/min的条件下磁力搅拌，40℃水解聚合20min形成SiO2种子，得到乳白色胶体悬浊液，恒温继续搅拌5h，得到粒径为300nm均匀的SiO2纳米微球悬浊液。
D、SiO2纳米微球的制备：采用离心法、真空抽滤法或透析法将SiO2纳米微球悬浊液过滤提纯，50℃干燥，得到白色SiO2纳米微球粉末。
将上述SiO2纳米微球采用重力沉降法或垂直沉积法等自组装方法制备为胶体光子晶体薄膜，具有橙色结构色外观效果。
实施例4
本实施例中制备粒径可控的SiO2纳米微球，步骤如下：
A、有机溶液的混合：将溶剂、催化剂和水在30℃和搅拌速率为900r/min的条件下搅拌4h，充分混合得到有机溶液。
B、前驱体的选择：前驱体为正硅酸乙酯与乙烯基三乙氧基硅烷，两者质量比为1:1。
C、SiO2纳米微球悬浊液的制备：采用基于
法的溶胶凝胶法，将选择的前驱体快速加入至有机溶液中，在1400r/min的条件下磁力搅拌，30℃水解聚合25min形成SiO2种子，得到乳白色胶体悬浊液，恒温继续搅拌10h，得到400nm均匀SiO2纳米微球悬浊液。
D、SiO2纳米微球的制备：采用离心法、真空抽滤法或透析法将SiO2纳米微球悬浊液过滤提纯，60℃干燥，得到白色SiO2纳米微球粉末。
将上述SiO2纳米微球采用重力沉降法或垂直沉积法等自组装方法制备为胶体光子晶体薄膜，具有红色结构色外观效果。
Claims (6)
1.一种粒径可控的二氧化硅纳米微球，其特征在于，其孔隙率为50％-90％，粒径在150-500nm之间均匀可控，分散系数(PDI)小于0.1，圆度公差小于0.02mm。
2.权利要求1所述二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将溶剂、催化剂和水在20-60℃和搅拌速率为200-1000r/min的条件下搅拌1-4h，充分混合，得到有机溶液；
S2：采用基于
法的溶胶凝胶法将前驱体快速加入至步骤S1所述有机溶液中，在20-60℃和搅拌速率为300-1500r/min的条件下磁力搅拌，水解聚合5-30min形成二氧化硅种子，得到乳白色胶体悬浊液后继续恒温搅拌1-12h，得到粒径在150-500nm范围内均匀分布的二氧化硅纳米微球悬浊液；
S3：采用离心、真空抽滤或透析的方式将步骤S2中所述二氧化硅纳米微球悬浊液过滤提纯，20-50℃干燥，得到白色粉末状的二氧化硅纳米微球。
3.根据权利要求2所述二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种或者两种以上混合。
4.根据权利要求2所述二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂为氨水、醋酸、硝酸中的一种或者两种以上混合。
5.根据权利要求2所述二氧化硅纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述前驱体选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者两种以上混合。
6.权利要求1所述二氧化硅纳米微球作为全光谱色材料在涂料、颜料、光子晶体墨水、工业印刷、纺织服装或包装薄膜中的应用。
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