CN108373602A - 一种高色度高亮度的珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高色度高亮度的珠光颜料及其制备方法，尤其基于片状基材包覆可控形状的金属氧化物形成的珠光颜料及其制备方法。通过在金属盐的水解包膜过程中，预先添加一定的导晶剂来调控水解产生的金属氧化物的形状，进行形成一种具有可控形状的金属氧化物包覆片状基材而得到的珠光颜料。该方法简便，极易操作，而且极大提高产品的品质。

Description

一种高色度高亮度的珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料，确切地说涉及在片状基材上通过包覆具有可控形状的金属氧化物形成的高色度高亮度的珠光颜料及其制备方法。
背景技术
效果颜料一般指由一种或者多种金属氧化物包覆在片状基材上形成的复合材料。基于效果颜料的结构特点，不仅具有传统的无机有机颜料的色彩，而且具有一定的金属颜料的光泽效果。随着社会的发展，人们审美观念的提升，对颜料的色彩及光泽的要求越来越高。目前珠光颜料的合成方法基本上都是采用液相沉积的方式，通过金属氧化物相对应的盐，在一定的PH值、温度条件下进行水解并以一定尺寸的球状粒子沉积与片状基材上形成。为了提高珠光颜料的色度和光泽度，国内外的人们也开展了大量的研究工作，主要集中在通过调整包膜的工艺参数、珠光颜料的结构设计、金属氧化物的掺杂、叠加等方面。在珠光颜料的色度方面的提高取得了较大的进步。但是，由于工艺参数变量较多，对每个环节的工艺控制提出很高的要求。另外也有一些产品条件采用气相沉积的方式，利用气相中发生的物理、化学反应，在基材表面形成致密的光亮的金属、非金属或化合物涂层。但是因为技术难度、原材料受限等因素，并未被广泛使用。
发明内容
本发明在采用液相沉积方式的基础上，通过预先添加导晶剂来实现对水解金属盐形成的金属氧化物的形状及尺寸控制，进而包覆在片状基材上制备珠光颜料。相比于多层结构设计以及特殊的包膜方式，采用该工艺所得珠光颜料具有优异的色度和亮度，同时，工艺不仅简单、易操作，而且稳定性高。
本发明旨在提供一种高色度高亮度的珠光颜料及其制备方法。该法技术关键在于通过添加导晶剂控制金属盐水解形成的金属氧化物的形状及尺寸，进而包覆在片状基材上形成珠光颜料。制备该珠光颜料的方法包括以下步骤：
在带有机械搅拌的装置中依次投入水(优选去离子水)、片状基材、导晶剂，然后通过调节温度和PH值至金属氧化物相对应的金属盐的水解条件，添加金属氧化物相对应的金属盐进行包膜，最后进行洗涤、烘干、煅烧。
优选地，所述的片状基材为选自天然云母、合成云母、玻璃片、片状氧化铝、片状铝粉、片状二氧化硅的一种或者多种的组合。
优选地，所述的导晶剂为聚乙烯吡咯烷酮、C12-C28烷基溴化铵(十八烷基溴化铵)、2,2-(9-十八烯基亚氨)双(乙醇)、C12-C28烷基二乙醇胺(例如十八烷基二乙醇胺)、聚乙二醇(分子量在300--2000)、壬基酚聚氧乙烯醚C15H24O(C2H4O)n(n＝7、9、10、40)等中的一种或多种，但不限于列举的这些。
所述的金属氧化物为氧化锡、氧化钛、氧化铁等的一种或者多种的组合，其对应的金属盐为四氯化锡、四氯化钛、三氯化铁等的一种或者多种的组合。
其中，水的添加量为片状基材重量的10-50倍，优选15-25倍，更优选18-22倍，导晶剂为片状基材的0.1-5重量％，优选0.3-2重量％，更优选0.5-1.5重量％，金属氧化物相对应的金属盐的量为片状基材的10-500重量％，优选15-200重量％，优选25-120重量％。
优选地，所述水解条件为温度50-95℃，优选55-90℃，更优选60-85℃；pH1.0-5.0，优选1.5-4.5。
优选地，依次添加一种以上的金属氧化物相对应的金属盐进行包膜。即，在片状基材上可以沉积上述一种包膜材料，也可以沉积多种(多层)包膜材料，通过不同包膜材料的叠加，得到颜料，因此，例如，本发明的珠光颜料包括：
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、或片状铝粉/Fe2O3；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、或片状铝粉/SnO2+TiO2；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、片状铝粉/TiO2+Fe2O3；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、片状铝粉/SnO2+TiO2+Fe2O3。
本发明进一步提供了通过上述方法制备的珠光颜料。其为可控金属氧化物形状及尺寸包覆的效果颜料，可控金属氧化物形状优选片状，尺寸为厚度不超过60纳米(例如5-60纳米，优选10-40纳米)，长度不超过180纳米(例如20-150纳米，优选50-120纳米)，厚度与长度之比为1:1.5-5，优选1:2-5，更优选1:2.2-4.0，更优选1:2.4-3.5。
本发明还提供了上述效果颜料用于油漆、涂料、塑料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、或化妆品领域的用途。
本发明的有益效果：
1、通过添加导晶剂，实现了包覆金属氧化物形状及尺寸控制。
2、采用该技术在片状基材上的包膜致密、均匀。
3、采用该技术得到的效果颜料具有更加优异的色度和亮度。
附图说明
图1是未加导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌；
图2是加入导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步的说明，但是本发明不限定于下列实施例。在本申请中，％通常是指重量％，除非另有规定。
实施例1
称取100g粒径为10-60μm、径厚比≥60的云母，置于5L的烧杯中，加入2000mL去离子水，加入0.5％的导晶剂聚乙烯吡咯烷酮，放于水浴锅中，并以200-300rps速率搅拌，升温至60-70℃之间，调节溶液pH值在1.2-1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，半小时加完，然后升温至75-85℃之间，调节溶液pH值在1.5-2.5之间，以1mL/min的速率滴加2mol/L的四氯化钛溶液，并以NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应3～4小时后，过滤，滤饼烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时，取出，冷却至室温，即得到银白云母钛珠光颜料,其中表面包覆片状二氧化钛的厚度为40nm，长度为140nm。图2是加入导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌。
实施例2
称取100g粒径为10-60μm、径厚比＞50的云母，置于2L的烧杯中，加入1500mL去离子水，加入1％的导晶剂十八烷基溴化铵，放于水浴锅中，并以200-300rps速率搅拌，升温至75-85℃之间，调节溶液pH值在3-4之间，以2mL/min的速率滴加10％三氯化铁溶液，并以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应5～6小时后，过滤，滤饼烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温1小时，取出，冷却至室温，即得到红色的云母铁珠光颜料，其中表面包覆片状氧化铁的厚度为50nm，长度为120nm。
实施例3
称取100g粒径为10-60μm、径厚比≥60的云母，置于5L的烧杯中，加入2000mL去离子水，加入1％的导晶剂十八烷基二乙醇胺，放于水浴锅中，并以200-300rps速率搅拌，升温至60-70℃之间，调节溶液pH值在1.2-1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，半小时加完，然后升温至75-85℃之间，调节溶液pH值在1.5-2.5之间，以1mL/min的速率滴加2mol/L四氯化钛溶液的，并以NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应6～7小时后，调节溶液pH值在3-4之间，以2mL/min的速率滴加10％三氯化铁溶液，并以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应3,4小时后过滤，滤饼烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时，取出，冷却至室温，即得到金色的云母珠光颜料，其中最外层包覆片状氧化铁的厚度为50nm，长度为120nm。
实施例4
称取100g粒径为10-60μm、径厚比≥60的云母，置于5L的烧杯中，加入2000mL去离子水，加入1％的导晶剂十八烷基二乙醇胺，放于水浴锅中，并以200-300rps速率搅拌，升温至75-85℃之间，调节溶液pH值在1.5-2.5之间，以1mL/min的速率滴加2mol/L四氯化钛溶液的，并以NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应6～7小时后，调节溶液pH值在3-4之间，，以2mL/min的速率滴加10％三氯化铁溶液，并以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应3～4小时后过滤，滤饼烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时，取出，冷却至室温，即得到金色的云母珠光颜料，其中最外层包覆片状氧化铁的厚度为50nm，长度为120nm。
实施例5
重复实施例1，只是将片状基材换为合成云母。
实施例6
重复实施例1，只是将片状基材换为玻璃片。
实施例7
重复实施例2，只是将片状基材换为片状氧化铝。
实施例8
重复实施例2，只是将片状基材换为片状二氧化硅。
实施例9
重复实施例2，只是将片状基材换为合成云母。
实施例10
重复实施例2，只是将片状基材换为玻璃片。
实施例11
重复实施例2，只是将片状基材换为片状氧化铝。
实施例12
重复实施例2，只是将片状基材换为片状二氧化硅。
实施例13
重复实施例3，只是将片状基材换为合成云母。
实施例14
重复实施例3，只是将片状基材换为玻璃片。
实施例15
重复实施例3，只是将片状基材换为片状氧化铝。
实施例16
重复实施例3，只是将片状基材换为片状二氧化硅。
实施例17
重复实施例4，只是将片状基材换为合成云母。
实施例18
重复实施例4，只是将片状基材换为玻璃片。
实施例19
重复实施例4，只是将片状基材换为片状氧化铝。
实施例20
重复实施例4，只是将片状基材换为片状二氧化硅。
对比例
称取100g粒径为10-60μm、径厚比≥60的云母，置于5L的烧杯中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以200-300rps速率搅拌，升温至60-70℃之间，调节溶液pH值在1.2-1.8之间，加入100mL 2.5％的四氯化锡水溶液，以30％的NaOH溶液维持溶液pH值不变，半小时加完，然后升温至75-85℃之间，调节溶液pH值在1.5-2.5之间，以1mL/min的速率滴加入烧杯中，并以NaOH溶液维持溶液pH值不变，反应3～4小时后，过滤，滤饼烘干后放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温1小时，取出，冷却至室温，即得到银白云母钛珠光颜料。
珠光颜料表面形貌扫描电子显微镜(SEM)观察：
图1是未加导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌，图2是加入导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌。
由电镜照片对比可以明显看到，未加导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌是颗粒状，而加入导晶剂时包覆在云母表面的TiO2形貌出现大量片状结构。
样品的性能评估：
样品的质量评估采用常见的涂布划卡或者喷板的方法。将一定的珠光颜料添加到树脂或者油漆中搅拌均匀后，然后涂布或者喷板，再用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。如下表所示：
相比于对比例，从SEM的电镜照片可以看出，采用导晶剂的工艺，基材表面包覆的氧化物大部分为片状结构。色差仪测试数据显示也具有优异的光亮度。
应用实施例
以上实施例的珠光颜料均能应用于油漆、涂料、塑料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等领域。例如在油漆或者塑料添加本发明的珠光颜料，能表现出非常优异的色泽和色彩效果。
应用实施例1：以油漆喷涂为例
准确称量4.00克实施例1的珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford 4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。用分析天平准备称取4.000克的实施例1的珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。

Claims (10)

1.一种制备珠光颜料的方法，该方法包括以下步骤：
在带有机械搅拌的装置中依次投入水(优选去离子水)、片状基材、导晶剂，然后通过调节温度和PH值至金属氧化物相对应的金属盐的水解条件，添加金属氧化物相对应的金属盐进行包膜，最后进行洗涤、烘干、煅烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的片状基材为选自天然云母、合成云母、玻璃片、片状氧化铝、片状铝粉、片状二氧化硅中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的导晶剂为选自聚乙烯吡咯烷酮、C12-C28烷基溴化铵(例如十八烷基溴化铵)、2,2-(9-十八烯基亚氨)双(乙醇)、C12-C28烷基二乙醇胺(例如十八烷基二乙醇胺)、聚乙二醇(分子量在300--2000)、壬基酚聚氧乙烯醚C15H24O(C2H4O)n(n＝7、9、10、40)中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述的金属氧化物为氧化锡、氧化钛、氧化铁中的一种或者多种的组合，其对应的金属盐为四氯化锡、四氯化钛、三氯化铁中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，水的添加量为片状基材重量的10-50倍，优选15-25倍，更优选18-22倍；和/或
导晶剂为片状基材的0.1-5重量％，优选0.3-2重量％，更优选0.5-1.5重量％；和/或
金属氧化物相对应的金属盐的量为片状基材的10-500重量％，优选15-200重量％，优选25-120重量％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述水解条件为温度50-95℃，优选55-90℃，更优选60-85℃；pH1.0-5.0，优选1.5-4.5。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，依次添加一种以上的金属氧化物相对应的金属盐进行包膜，使得珠光颜料的层结构为下列之中的任何一种：
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、或片状铝粉/Fe2O3；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、或片状铝粉/SnO2+TiO2；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、片状铝粉/TiO2+Fe2O3；
云母、玻璃、片状氧化铝、片状氧化硅、片状铝粉/SnO2+TiO2+Fe2O3。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的珠光颜料。
9.根据权利要求8所述的珠光颜料，其为可控金属氧化物形状及尺寸包覆的效果颜料，可控金属氧化物形状优选为片状，尺寸为厚度不超过60纳米，长度不超过180纳米，优选厚度为5-60纳米，优选10-40纳米，长度为20-150纳米，优选50-120纳米，厚度与长度之比为1:1.5-5，优选1:2-5，更优选1:2.2-4.0，更优选1:2.4-3.5。
10.根据权利要求8或9所述的珠光颜料或根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的珠光颜料用于油漆、涂料、塑料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、或化妆品领域的用途。
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