CN102127321A - 一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其过程是以粒径为10～60微米或者10～100微米的合成云母做为基材，利用水解的方法依次多层包覆铁和钛的氧化物薄膜，再将包膜好的云母基材通过设定温度煅烧使薄膜的晶型脱水转化，以达到预先设计的薄膜干涉效果。本发明方法制造出的金黄色珠光颜料具备普通珠光颜料没有的黄金般的金属光泽效果，其金属光泽效果可以达到铜金粉等的金属颜料的高光泽，高遮盖力性能，使用在涂料能够产生很强烈的金黄色效果；同时还具有较高的耐温性、化学稳定性和较高的耐候性。

Description

一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法。

背景技术

以往的金色颜料或金粉，大多是以铜、锌及铝等组成的黄铜合金，其制备方法是将合金熔融雾化成粗粉末，然后放入球磨机中湿磨成片状中粗粉末，经回火消除内应力，在经过干球磨粉碎，最后经过风选分级，抛光表面处理而成，这种金色颜料加工工艺复杂，且易燃易爆，同时应用中不耐酸不耐碱，耐候性能极差，容易氧化失光失色。所以近年来，更为安全和符合现代工艺发展趋势的珠光颜料在生产过程中得到了广泛的推广使用。

珠光颜料作为一种特殊效果颜料，在涂料、油墨、塑料、造纸、皮革、化妆品等领域中的应用越来越广泛，通用级的珠光颜料由于使用天然云母做为基材，所以其基材不可避免的存在有不同的杂质，表面很难做到平整光滑，影响了包覆层的光泽效果。而通常的金色珠光颜料是在天然云母表面包覆三氧化二铁和二氧化钛薄膜，产生金色的效果，但是这种金色效果跟真实的金属黄金的金色效果相比仍有一些区别，如底色外观色偏红相，没有金属黄金的金绿相等。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种具备更真实的颜色效果的金黄色珠光颜料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其过程是以粒径为10～60微米或者10～100微米的合成云母做为基材，但在实际生产过程中不限定于这两种粒径的合成云母，利用水解的方法依次多层包覆铁和钛的氧化物薄膜。在此过程中，可以通过控制钛或铁的可溶性盐的加入量来控制薄膜的厚度，具体厚度由生产中实际需求而定，这样控制的目的是，通过精确控制氧化物薄膜的厚度可以达到所要求的不同的色相。最后，再将包膜好的云母基材通过设定温度煅烧使薄膜的晶型脱水转化，以达到预先设计的薄膜干涉效果。

上述过程具体的包括以下的工艺步骤：

1)将云母薄片悬浮在去离子水中，制成体积浓度范围为10％～20％的悬浮液，其中，一般来说云母薄片为粒径为10微米～60微米或者粒径为10微米～100微米的合成云母粉；

2)在悬浮液中交替加入铝、锡、钛、铁或锌的可溶性盐或者混合物，其中的可溶性盐为对应金属的硫酸盐或对应金属的氯化物盐，优选氯化物盐；并在温度范围为60℃～90℃、PH值范围为1.5～6.0的条件下用10％～20％的氢氧化钠溶液或氨水溶液维持PH值以进行水解反应，使云母薄片表面依次沉积对应的金属氧化物的水合物；

3)将悬浮液洗涤，在150℃～250℃下烘干，之后在800℃～860℃下煅烧，使云母薄片表面包覆的金属氧化物的水合物转变成对应的金属氧化物的结晶，进而在云母薄片表面形成对应的氧化物薄膜。

上述过程中，在云母薄片表面包覆的金属氧化物层数为四层或五层，其中：

当金属氧化物层数为四层时，由内至外：第一层为氧化铝和氧化锡混合层；第二、三、四层由氧化钛与氧化铁交替包覆，在第二或者第三层包覆氧化铁时，是与氧化锌混合包覆的，具体的，第二层为氧化钛层或氧化铁和氧化锌混合层，第三层为氧化钛层或氧化铁和氧化锌混合层，第四层为氧化铁层或氧化钛层；

当金属氧化物层数为五层时，由内至外：第一层为氧化铝和氧化锡混合层；第二层为氧化钛层；第三层为氧化铁和氧化锌混合层；第四层为氧化铝和氧化锡混合层；第五层为氧化钛层。

最后即可得到高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料。

本发明具有以下优点：

本发明方法制造出的一种高色浓度，高光泽的金黄色珠光颜料，具备普通珠光颜料没有的黄金般的金属光泽效果，其金属光泽效果可以达到铜金粉等的金属颜料的高光泽，高遮盖力性能，使用在涂料能够产生很强烈的金黄色效果；同时还具有金属颜料所没有的优点，既较高的耐温性、化学稳定性和较高的耐候性。

具体实施方式

实施例1

以四层金属氧化物结构的TiO₂/Fe₂O₃*ZnO/TiO₂/Al₂O₃*SnO₂/合成云母薄片/SnO₂*Al₂O₃/TiO₂/Fe₂O₃*ZnO/TiO₂的结构为例；

称取干重60g粒径为10-60微米的合成云母薄片加入到烧杯中，以固液比1∶(10～12)加去离子水配成悬浮液，搅拌并在恒温水浴锅中加热温至65℃，以30％的盐酸调初始PH值1.5左右。

以蠕动恒流泵加料并流泵入三氯化铝溶液(浓度为667g/L)和四氯化锡溶液(浓度为625g/L)的混合液90ml，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

升温至75℃左右，升高pH值至2.0，继续向反应体系并流泵入240ml的2mol/L四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

加热升温至80℃左右，升高pH值至3.0～3.4，继续向反应体系并流泵入140ml浓度为60g/L的三氯化铁和浓度为3g/ml的氯化锌混合液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

降温至75℃左右，降pH值至2.0继续向反应体系并流泵入280ml浓度为2mol/l四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定直至终样(金红色)。当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

取样、悬浮液经真空抽滤，滤饼经去离子水洗涤5～6遍，取滤饼于100～130℃烘箱中烘干。

将粉样放在坩埚中置于煅烧炉内从低于200℃开始升温直至820℃～860℃的高温煅烧，保温5分钟。

将所得产品与无水乙醇和浅黄色透明的树脂按一定比例(1∶1.2∶18)混合充分搅拌，制成浆状液，在黑白卡纸上以膜厚100微米的湿膜制备器刮样，它显示出高色浓度、高亮度金黄色珠光效果。

实施例2

以五层金属氧化物结构的TiO₂/Al₂O₃*SnO₂/Fe₂O₃*ZnO/TiO₂/Al₂O₃*SnO₂/合成云母薄片/SnO₂*Al₂O₃/TiO₂/Fe₂O₃*ZnO/Al₂O₃*SnO₂/TiO₂的结构为例；

称取干重60g粒径为10～60微米的合成云母薄片加入到烧杯中，以固液比1∶(10～12)加去离子水配成悬浮液，搅拌并在恒温水浴锅中加热温至65℃，以30％的盐酸调初始PH值1.5左右。

以蠕动恒流泵加料并流泵入三氯化铝溶液(浓度为667g/L)和四氯化锡溶液(浓度为625g/L)的混合液90ml，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

升温至75℃左右，升高pH值至2.0，继续向反应体系并流泵入180ml的2mol/L四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

加热升温至80℃左右，升高pH值至3.0～3.4，继续向反应体系并流泵入140ml浓度为60g/L的三氯化铁和浓度为3g/ml的氯化锌混合液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

降低温度至65℃，以30％的盐酸调初始PH值1.5左右，以蠕动恒流泵加料并流泵入三氯化铝溶液(浓度为667g/L)和四氯化锡溶液(浓度为625g/L)的混合液90ml，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

升温至75℃左右，升pH值至2.0继续向反应体系并流泵入350ml浓度为2mol/l四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定直至终样(金红色)。当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

取样、悬浮液经真空抽滤，滤饼经去离子水洗涤5～6遍，取滤饼于100～130℃烘箱中烘干。

将粉样放在坩埚中置于煅烧炉内从低于200℃开始升温直至820℃～860℃的高温煅烧，保温5分钟。

将所得产品与无水乙醇和浅黄色透明的树脂按一定比例(1∶1.2∶18)混合充分搅拌，制成浆状液，在黑白卡纸上以膜厚100微米的湿膜制备器刮样，它显示出高色浓度、高亮度金黄色珠光效果。

实施例3

以五层金属氧化物结构的TiO₂/SnO₂/Fe₂O₃*ZnO/TiO₂/SnO₂/合成云母薄片/SnO₂/TiO₂/Fe₂O₃*ZnO/SnO₂/TiO₂的结构为例；

称取干重60g粒径为10～100微米的合成云母薄片加入到烧杯中，以固液比1∶(10～12)加去离子水配成悬浮液，搅拌并在恒温水浴锅中加热温至65℃，以30％的盐酸调初始PH值1.5左右。

以蠕动恒流泵加料并流泵入四氯化锡溶液(浓度为625g/L)的混合液100ml，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

升温至75℃左右，升高pH值至2.0，继续向反应体系并流泵入180ml的2mol/L四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

加热升温至80℃左右，升高pH值至3.0～3.4，继续向反应体系并流泵入140ml浓度为60g/L的三氯化铁和浓度为3g/ml的氯化锌混合液，用20％氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

降低温度至65℃，以30％的盐酸调初始PH值1.5左右，以蠕动恒流泵加料并流泵入四氯化锡溶液(浓度为625g/L)的混合液50ml，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定，当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

升温至75℃左右，升pH值至2.0继续向反应体系并流泵入350ml浓度为2mol/l四氯化钛溶液，用20％氨水溶液维持反应体系PH值稳定直至终样(金红色)。当加料完毕后，恒温继续搅拌30分钟。

取样、悬浮液经真空抽滤，滤饼经去离子水洗涤5-6遍，取滤饼于100-130℃烘箱中烘干。

将粉样放在坩埚中置于煅烧炉内从低于200℃开始升温直至820℃～860℃的高温煅烧，保温5分钟。将所得产品与无水乙醇和浅黄色透明的树脂按一定比例(1∶1.2∶18)混合充分搅拌，制成浆状液，在黑白卡纸上以膜厚100微米的湿膜制备器刮样，它显示出高色浓度、高亮度金黄色珠光效果。

Claims (8)

1.一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于包括以下的过程：

1)将云母薄片悬浮在去离子水中，制成悬浮液；

2)在悬浮液中依次交替加入铝、锡、钛、铁或锌的可溶性盐或者混合物，并用10％～20％的氢氧化钠溶液或10％～20％的氨水溶液维持PH值以进行水解反应，使云母薄片表面依次沉积对应的金属氧化物的水合物；

3)将悬浮液洗涤、烘干后，经过煅烧，使云母薄片表面包覆的金属氧化物的水合物转变成对应的金属氧化物的结晶，进而在云母薄片表面形成对应的氧化物薄膜。

2.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的云母薄片为粒径为10微米～60微米或粒径为10微米～100微米的合成云母粉。

3.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的铝、锡、钛、铁或锌的可溶性盐为对应金属的氯化物盐或对应金属的硫酸盐。

4.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的云母薄片的悬浮液的体积浓度为10％～20％。

5.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的水解反应在温度范围为60℃～90℃、PH值范围为1.5～6.0的条件下产生。

6.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的烘干温度为150℃～250℃。

7.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的煅烧温度为800℃～860℃。

8.根据权利要求1所述的高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法，其特征在于所述的在云母薄片表面包覆的金属氧化物层数为四层或五层，其中：

当金属氧化物层数为四层时，由内至外：第一层为氧化铝和氧化锡混合层；第二、三、四层由氧化钛与氧化铁交替包覆，具体的，第二层为氧化钛层或氧化铁和氧化锌混合层，第三层为氧化钛层或氧化铁和氧化锌混合层，第四层为氧化铁层或氧化钛层；

当金属氧化物层数为五层时，由内至外：第一层为氧化铝和氧化锡混合层；第二层为氧化钛层；第三层为氧化铁和氧化锌混合层；第四层为氧化铝和氧化锡混合层；第五层为氧化钛层。