CN103773085A - 一种功能性云母颜料加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性云母颜料加工工艺，包括以下步骤：选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，所述的云母粉末的粒径为90-150μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆TiO2，选取硫酸锌溶液加入到包覆TiO2的绢云母浆料中，并搅拌，同时将氢氧化钙加入反应物中；将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干、煅烧。本发明的功能性云母颜料加工工艺云母采用绢云母，光泽更好，可隔热、屏蔽紫外线，提高化妆品附着力、覆盖度，包覆纳米二氧化钛后，二氧化钛既能够效吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，纳米氧化锌后可有效吸收二氧化钛无法吸收隔绝得紫外线波段区间。
Description
技术领域
本发明及一种珠光颜料的加工工艺，具体涉及一种功能性云母颜料加工工艺。
背景技术
珠光颜料在涂料、颜料、化妆品等行业内应用相当广泛，而化妆品更是云母钛珠光颜料的支柱用户之一，云母钛珠光颜料具有无毒、耐热、耐化学性、色谱广、品种多、珠光效应好等优点，可以添加在粉饼、指甲油、口红、眼影膏等美容化妆品中，其效果可以产生从珍珠白到干涉色，从柔和绸缎光泽到灿烂的闪光光泽的各种直观效果。
但是目前所有公司的化妆品级珠光颜料，其在化妆品中的应用范围，只是在于颜色装饰方面，珠光效果较差。并且现有技术的珠光颜料抗紫外线能力较弱，不利于使用。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有隔热、屏蔽紫外线、爽滑、细腻的功能性云母颜料加工工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种功能性云母颜料加工工艺，包括以下步骤：
（1）选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，所述的云母粉末的粒径为90-150μm，
（2）选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为1-7%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为3-24%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至2-4，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度55-110℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；
（3）选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；
（4）将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，并对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为600-1000℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的。
作为优选，所述的TiO2的包覆率为4-30%。采用上述的优选方案后，上述包覆率的TiO2的云母珠光颜料可以反射、散射紫外线，还能透过可见光，同时可以时绢云母独特的丝绢光泽透出，丝绢光泽不会被所包覆的TiO2的所覆盖，具有更好的光泽。
作为优选，所述的四价钛盐为TiCl4或TiOSO4的一种或多种。采用上述的优选方案后，TiCl4或TiOSO4的稳定性更好，包覆的效果更好。
作为优选，所述的四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.12-0.65mol的四价钛盐来确定。采用上述的优选方案后，二氧化钛的包覆更加均匀。
作为优选，所述的步骤（2）中的对云母基片悬浊液进行搅拌时的搅拌速度为400-1000r/min。采用上述的优选方案后，二氧化钛的包覆更加均匀。
作为优选，所述的步骤（2）中的沉淀剂溶液浓度为0.6-1.7%，滴加速度为1-10ml/min。采用上述的优选方案后，可以使二氧化钛的包覆更加均匀。
作为优选，所述的步骤（2）中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸盐、氨水或氢氧化钾中的一种。采用上述的优选方案后，可以使二氧化钛的包覆效果达到最佳。
作为优选，所述的步骤（3）中的硫酸锌的摩尔浓度为0.5-0.9ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.09-1：0.03，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.04-1：0.01。采用上述的优选方案后，氧化锌与二氧化钛相辅相成，可以较好的吸收纳米二氧化钛无法吸收隔绝的紫外线波段区间。
作为优选，所述的步骤（4）中的洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为5-7。采用上述的优选方案后，可以使氧化锌的包覆效果达到最佳。
作为优选，所述的步骤（4）中的烘干温度为120-180℃。采用上述的优选方案后，上述的烘干温度可以有效将得到的包覆有二氧化钛和氧化锌的云母珠光颜料进行烘干，烘干速度快，烘干温度适宜，得到的云母珠光颜料的光泽的效果更好。
本发明的功能性云母颜料加工工艺的云母采用具有丝绢光泽的绢云母，绢云母具有高径厚比、细鳞片状包层结构，光泽更好，具有隔热、屏蔽紫外线，可以提高化妆品对皮肤的附着力、覆盖度，包覆纳米二氧化钛后，二氧化钛既能够效吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，并且可以透过可见光，包覆纳米氧化锌后可以有效吸收二氧化钛无法吸收隔绝得紫外线波段区间。
具体实施方式
实施例1
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为98μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiCl4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为3%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为11%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至2，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为520r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度65℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为氢氧化钠。沉淀剂溶液浓度为0.9%，滴加速度为3ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.25mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.6ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.07，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.03。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为6，烘干温度为140℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为700℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为11%。
实施例2
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为132μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiOSO4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为6%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为18%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至4，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为740r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度90℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为碳酸盐，沉淀剂溶液浓度为1.6%，滴加速度为2ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.45mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.9ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.09，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.04。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为5，烘干温度为160℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为1000℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为22%
实施例3
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为92μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiCl4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为2%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为15%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至2，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为430r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度84℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为碳酸盐。沉淀剂溶液浓度为0.8%，滴加速度为7ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.42mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.62ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.09，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.04。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为6.2，烘干温度为150℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为710℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为29%
实施例4
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为147μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiOSO4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为1%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为7%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至4，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为810r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度67℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为氢氧化钠。沉淀剂溶液浓度为0.6%，滴加速度为2ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.33mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.71ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.06，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.03。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为5.4，烘干温度为163℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为910℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为24%
实施例5
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为141m，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiCl4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为6%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为16%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至3，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为1000r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度103℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为氢氧化钠。沉淀剂溶液浓度为1.5%，滴加速度为3ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.15mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.84ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.04，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.02。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为5，烘干温度为172℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为730℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为19%
实施例6
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为127μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiCl4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为7%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为13%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至3.5，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为820r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度108℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为氢氧化钾。沉淀剂溶液浓度为1.3%，滴加速度为7ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.63mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.64ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.07，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.01。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为6，烘干温度为134℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为920℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为8%
实施例7
选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，云母粉末的粒径为119μm，选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，四价钛盐为TiOSO4。将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为5%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为22%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至2.4，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，搅拌速度为600r/min。再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度76℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；沉淀剂为氨水。沉淀剂溶液浓度为0.9%，滴加速度为8ml/min。四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.46mol的四价钛盐来确定。
选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；硫酸锌的摩尔浓度为0.64ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.03，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.01。
将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为7，烘干温度为148℃。对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为800℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的浆料，TiO2的包覆率为14%。
Claims (10)
1.一种功能性云母颜料加工工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）选取绢云母作为原料，将云母加工成粉末作为云母基片，所述的云母粉末的粒径为90-150μm，
（2）选取四价钛盐作为钛源对粉末状的云母基片进行包覆，以绢云母为基片，包覆高折射率的TiO2，将粉末状的云母基片与去离子水配制成浓度为1-7%的云母基片悬浊液，四价钛盐溶液的浓度为3-24%，用稀盐酸将云母基片悬浊液的pH值调节至2-4，在水浴的条件下，对云母基片悬浊液进行搅拌，再将四价钛盐溶液滴加入云母基片悬浊液内，并同时滴加沉淀剂溶液，水浴温度55-110℃，滴加至所需色相，得到包覆TiO2的绢云母浆料；
（3）选取硫酸锌溶液缓缓加入到包覆TiO2的绢云母浆料之中，并进行搅拌，并在搅拌的同时将氢氧化钙加入上述反应物中；
（4）将包覆TiO2后的绢云母浆料进行过滤、洗涤、烘干，并对过滤得到的包覆有TiO2的绢云母进行煅烧，煅烧温度为600-1000℃，得到包覆有TiO2的绢云母粉的。
2.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的TiO2的包覆率为4-30%。
3.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的四价钛盐为TiCl4或TiOSO4的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的四价钛盐溶液的滴加速度为按每公斤云母粉滴加0.12-0.65mol的四价钛盐来确定。
5.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的对云母基片悬浊液进行搅拌时的搅拌速度为400-1000r/min。
6.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的沉淀剂溶液浓度为0.6-1.7%，滴加速度为1-10ml/min。
7.根据权利要求1或6所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸盐、氨水或氢氧化钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中的硫酸锌的摩尔浓度为0.5-0.9ml/L，绢云母与硫酸锌的重量比为1：0.09-1：0.03，绢云母与氢氧化钙的重量比为1：0.04-1：0.01。
9.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（4）中的洗涤采用反渗透水洗涤至pH值为5-7。
10.根据权利要求1所述的功能性云母颜料加工工艺，其特征在于：所述的步骤（4）中的烘干温度为120-180℃。
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