CN106833030A - 一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超大粒径合成基材珠光颜料的制备方法，其粒径在于D10=100~200um,D50=650um~700um，D90=1500um~2000um的人工合成基材。通过可溶解金属盐的水解反应，在该基材表面包覆高折射率的金属氧化物，形成致密的氧化物薄膜，使光线在体系中发生反射和折射，进而实现不同的色彩。本发明克服了以往大粒径珠光颜料粒径上限不足，基材单一，颜色简单等缺点，实现了合成云母，玻璃鳞片等超大人工合成基材的氧化物包覆，并使产品显示多种色彩。本发的珠光颜料有着更强的闪烁感，更丰富的色彩，是新型装饰建材不可或缺的材料。

Description

一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料，尤其涉及一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法。
背景技术
近年来随着房地产行业的不断发展，建筑用装饰材料的需求量也日益增大。与此同时人们对建材的美观和色彩的需求也越来越高。以往传统的建材多以平面图案和花纹来表现装饰效果，这种表达方式已经发展到了极致，所以可实现3D效果的建材应运而生。硅藻泥，真石漆等3D效果建材的市场越来越大。但这些产品多以无机粉体为原料，用色浆进行调色，所以其总显得亮度不够，闪烁感不强，无法满足市场更高的需求。
综上，一种无毒无害，高闪烁性，颜色多样的珠光颜料是市场所急需的。大粒径人工合成基材珠光颜料在制备上有一大技术难题，即是大粒径人工合成基材因其粒径较大，比表面积小，表面活性差，使得水解包膜很难进行，造成包膜时，产生大量的游离体TiO2，严重影响珠光颜料的品质，甚至不产生珠光效果。中大粒径的珠光颜料，如专利号CN102660157B,只能提供合成云母基材的中等粒度的银白或棕黄产品，无法实现颜色和基材的多样性。其他专利也没有提及更大粒径珠光颜料的制备方法。
发明内容
本发明克服了以往大粒径珠光颜料粒径上限不足，基材单一，颜色简单等缺点，实现了合成云母，玻璃鳞片等超大人工合成基材的氧化物包覆，并使产品显示多种色彩。本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法，是以D10=100~200um,D50=650um~1000um，D90=1500um~2000um的人工合成薄片为基材，利用可溶金属盐可通过水解反应生成对应氧化物的特点，包覆高折射率氧化物层，形成致密的氧化物薄膜，使光线在体系中发生反射和折射，进而实现不同的色彩。在此过程中可以通过氧化物对应的可溶性盐加入量来控制氧化物层的包覆率。具体包覆率由生产中实际颜色要求来决定。这样的优势是通过精确控制氧化物层的包覆率，来达到所要求的不同的色彩。由于基材为超大粒径的基材，所以需要在进行包覆之前对基材进行表面活化，使得基材表面的电位更加均匀，反应生成的氧化物可以更好的包覆在表面。本发明最后将包膜好的颜料进行抽滤，水洗，烘干后，通过设定的温度煅烧，使包膜氧化物脱水转化，并且达到一个角度出现多种色彩效果。
区别于传统珠光颜料和其他大粒径珠光颜料的制备方法，本发明方法简单，所用基材多样，粒径更大，可以实现多种颜色。
上述过程具体的包括以下工艺步骤：
1)对基材的活化处理
将基材薄片和去离子水按一定重量比例混合，制成一定体积浓度的悬浮液，其中该比例优选10%-20%，将其投入反应装置并保持搅拌。滴入弱碱溶液，调节体系PH为8.5~9.5，加入分散剂，搅拌半个小时。停止搅拌，抽水。再加入去离子水进行漂洗，抽水。加入去离子水，搅拌，加入复配表面活性剂对产品进行活化处理，搅拌抽水。加入去离子水漂洗，抽水；
2）水解反应包覆高折射率氧化物
将处理好的基片与去离子水按照一定重量比混合，恒温搅拌，在悬浮液中加入对应的可溶性盐，其可溶性的盐可以在的反应体系中进行水解反应，并通过煅烧脱水成为致密的氧化物薄膜。在这个过程中优先选择氯化物盐，反应温度在60-90℃，优选70~80℃。为了保证盐可以顺利的水解，根据不同盐水解反应的特性，用弱酸或弱碱溶液，维持体系的PH值稳定，使云母表面沉积氧化物，通过计算加料量，和取样观察色相来确定反应的进程。当颜色达到所需要求时。水解反应结束；
3）水解半成品的后处理
将反应生成半成品抽滤，150℃烘干，在400-600℃煅烧，使薄片基材表面包覆的氧化物的水合物转化为对应的金属氧化物的结晶，进而在基材表面形成对应的氧化膜。最后即可得要求色相的超大粒径珠光颜料。
本发明有以下优点
1：其他大粒径珠光颜料的制备方法，需要对表面进行前躯体的包覆，过程复杂，且难于控制。本方法先对基材进行活化处理，操作简单。
2：本方法可以适用在合成云母，玻璃鳞片等超大尺寸人工合成基材珠光颜料，实现基材多样性。
3：本方法通过水解反应实现氧化物的高包覆率。进而实现不同的色彩。
具体实施方式：
实施例1
以粒度范围为200um~1500um合成云母基材（其中D50=720um）的干涉黄的颜料为例：
称取干重60g，直径为200um~1500um的合成云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5，加入0.6g六偏磷酸钠搅拌半小时，停机，沉淀，抽水。
加入去离子水，搅拌半个小时，停机，抽水。
加入去离子水，加入复配的表面活性剂。搅拌半小时，停机，抽水。
加入去离子水，将体系升温至70~80℃。搅拌。调节体系pH值为1.8-2.5。
以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为100g/l）25ml，用15%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8-2.3,以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为125g/l）140ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，将马弗炉的温度从低于200℃升温至500℃时开始计时，保温15分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以200微米制备湿膜，其显示出干涉颜色为黄色的超闪珠光效果。
实施例2
以粒度范围为400um~2000um玻璃鳞片（其中D50=980um）的干涉色为红色的颜料为例：
称取干重60g，直径为400um~2000um的合成云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.8。加入0.6g六偏磷酸钠搅拌半小时。停机，沉淀，抽水。
加入去离子水，搅拌半个小时，停机，抽水。
加入去离子水，加入复配的表面活性剂。搅拌半小时，停机，抽水。
加入去离子水，将体系升温至70~80℃。搅拌。调节体系pH值为1.8-2.0。
以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为100g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用10%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.0-2.5,以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为90g/L）210ml，用15%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，将马弗炉的温度从低于200℃升温至700℃时开始计时，保温15分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以200微米制备湿膜，其显示出干涉颜色为红色的超闪珠光效果。
实施例3
以粒度范围为400um~1500um合成云母（其中D50=880um）的黄色的珠光颜料为例：
称取干重60g，直径为400um~1500um的合成云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.8。加入0.6g六偏磷酸钠搅拌半小时。停机，沉淀，抽水。
加入去离子水，搅拌半个小时，停机，抽水。
加入去离子水，加入复配的表面活性剂。搅拌半小时，停机，抽水。
加入去离子水，将体系升温至70~80℃。搅拌。调节体系pH值为1.8-2.0。
以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为100g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用10%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.0-2.5,以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为90g/L）160ml，用15%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用10%的氢氧化钠溶液调节PH值为3.0-4.0以活塞式计量泵加入FeCl3水溶液（浓度为90g/L）80ml，用15%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，，将马弗炉的温度从低于200℃升温至700℃时开始计时，保温20分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以200微米制备湿膜，其显示出金黄色的超闪珠光效果。

Claims (5)

1.一种超大粒径合成基材珠光颜料的制备方法,其特征在于包括以下步骤：
对基材的活化处理
1）将基材薄片和去离子水按一定重量比例混合，制成一定体积浓度的悬浮液，其中该比例优选10%-20%，将其投入反应装置并保持搅拌，滴入弱碱溶液，调节体系PH为弱碱性，加入分散剂，搅拌半个小时，停止搅拌，抽水，再加入去离子水进行漂洗，抽水，加入去离子水，搅拌，加入复配表面活性剂，搅拌抽水，加入去离子水漂洗，抽水；
2）水解反应包覆高折射率氧化物
将处理好的基片与去离子水按照一定重量比混合，恒温搅拌，在悬浮液中加入对应的可溶性盐，其可溶性的盐可以在的反应体系中进行水解反应，并通过煅烧脱水成为致密的氧化物薄膜，在这个过程中优先选择氯化物盐，反应温度在60-90℃，优选70~80℃，为了保证盐可以顺利的水解，根据不同盐水解反应的特性，用弱酸或弱碱溶液，维持体系的PH值稳定，使云母表面沉积氧化物，通过计算加料量，和取样观察色相来确定反应的进程，当颜色达到所需要求时水解反应结束；
3）水解半成品的后处理
将反应生成半成品抽滤，150℃烘干，在一定温度下煅烧，使薄片基材表面包覆的氧化物的水合物转化为对应的金属氧化物的结晶，进而在基材表面形成对应的氧化膜，最后即可得要求色相的超大粒径珠光颜料。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基片薄片包括：玻璃鳞片，合成云母薄片。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，活化过程PH应保持在8.5~9.5。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，可溶的盐溶液是铁的可水解盐的溶液，钛的可水解盐的溶液，铜的可水解盐的溶液，铝的可水解盐的溶液，硅的可水解盐的溶液，锡的可水解盐溶液。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述超大粒径珠光颜料可以应用在涂料，建材，塑料，化妆品行业。
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