CN111171602A - 珠光颜料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种珠光颜料制备方法，包括以下步骤：S1：将基材加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，加热至60‑90℃；S2：在基材上逐层包覆至少两层高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，悬浊液颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；S3：包覆低折射率金属氧化物包覆层，悬浊液颜色呈现预设颜色的补色时停止本步骤包覆；S4：包覆至少两层高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，悬浊液颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；S5：经过滤洗涤烘干煅烧后，过筛得到珠光颜料成品。本申请通过补色原理控制高折射率和低折射率金属氧化物的包膜厚度来呈现高饱和度效果。

Description

珠光颜料制备方法
技术领域
本申请涉及珠光颜料技术领域，具体涉及一种珠光颜料制备方法。
背景技术
由于人类对美丽的向往，开发出不同的色彩缤纷的颜料来美化生活，而高饱和度颜料则具有与有机颜料相当的亮度和鲜艳性。目前生产的高饱和度颜料主要是以人工合成的二氧化硅为基片，采用湿化学工艺在其表面包覆金属氧化物层，由于人工合成的基片厚度只有200～500nm，且对基片表面光滑度要求很高，造价高，至使该类高饱和度颜料的生成本太高。
采用在云母表面包覆金属氧化物层而制成的珠光颜料，由于一部分入射光被多次折射和反射，使光泽具有深度，从而形成珠光光泽。利用珠光颜料能产生珠光效果的原理，使采用云母做基片制备高饱和度的颜料成为可能。云母是具有层状结构的矿物质，加工得到的云母粉一般都呈片状，虽然云母的层与层之间易于剥离开，但由此形成的云母表面易产生阶梯而不平整，用于制备普通珠光颜料是可行的，但要达到高饱和度的颜料却存在困难。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种珠光颜料制备方法。
本申请提供一种珠光颜料制备方法，包括以下步骤：
S1：将基材加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，加热至60-90℃；
S2：在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；
S3：向步骤S2得到的包覆物上继续包覆折射率低于1.8的低折射率金属氧化物包覆层；包覆过程中间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色的补色时停止本步骤包覆；
S4：在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；
S5：经过滤洗涤烘干后在500-700℃煅烧后，过筛得到颗粒均匀的珠光颜料成品。
如果把两种颜色的色光相加可以得到白光，那么这两种色光即互为补色。在高折射率金属氧化物包覆层与低折射率金属氧化物包覆层界面产生折射和反射，只有在反射光形成相干相长的情况下最终颜色的饱和度才会达到最佳。本申请采用了补色的原理实现反射光的相干相长。因为光波是正玄波，只有在相差一个相位π是才可以形成干涉相长。在色圆中互为补色的光波正好相差相位π，所以在此发明中低折射率金属氧化物包覆层停在高折射率金属氧化物包覆层颜色的补色位置，使得本申请得到的珠光颜料饱和度高，色彩鲜艳度好。步骤S2在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层，第一层可以铺平基材表面的阶梯，进一步提高饱和度。
优选的，高折射率金属氧化物为二氧化钛、氧化锡、氧化钴、氧化铬、氧化锆中的一种或任意两种及以上组成的混合物；低折射率金属氧化物为氧化硅、氧化铝、三氧化二硼中的一种。优选的，基材为天然云母、合成云母、玻璃鳞片、三氧化二铝片中的一种，径厚比大于100。
优选的，预设颜色为金到绿中任意颜色。
优选的，步骤S4包覆的氧化物包覆层的数量及成分与步骤S2包覆的氧化物包覆层的数量及成分相同。
优选的，基材外包覆的氧化物包覆层总层数为5层、7层、9层、11层或13层。
优选的，上述珠光颜料制备方法包括以下步骤：
S1:将云母基材加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，加热至60-90℃；
S2:本步骤包括如下子步骤：
S2-1:用盐酸把上步所得的悬浮液的pH值调为1.0-1.5，搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％-0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
S2-2:用氢氧化钠溶液将步骤S21所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入，然后恒温搅拌30分钟；
S3：用氢氧化钠溶液将上步所得悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色的补色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
S4:本步骤包括如下子步骤：
S41:用盐酸把上步所得悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％-0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
S42:用氢氧化钠溶液将步骤S41所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
S5:最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉红色珠光颜料。
优选的，在步骤S3前，步骤S2重复2-3次；各次的步骤S22中预设颜色相同或不同；步骤S3中当悬浮液颜色呈最近一次的步骤S22中的预设颜色的补色时停止加入硅酸钠溶液。
优选的，上述珠光颜料制备方法包括以下步骤：
(1)先将40g白云母粉加入到800毫升水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为红色时停止加入，然后恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为绿色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉红色珠光颜料。
优选的，上述珠光颜料制备方法包括以下步骤：
(1)先将60克基材加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为黄绿色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉紫色珠光颜料。
优选的，上述珠光颜料制备方法包括以下步骤：
(1)先将60克基材粉加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(5)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(6)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(7)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(8)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为第二圈橙红色时停止加热，恒温搅拌30分钟；
(9)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(10)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(11)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(12)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(13)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温30分钟；
(14)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(15)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉蓝色珠光颜料。
本申请具有的优点和积极效果是：
本申请制备了高饱和度超强干涉效果颜料，且可以提供由金色到绿色的全色系高饱和度颜料，通过补色原理控制高折射率和低折射率金属氧化物的包膜厚度来呈现出不同颜色的高饱和度效果。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中结合附图作进一步详细的说明。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请实施例1提供的珠光颜料的制备方法中悬浮液颜色变化图；
图2为本申请实施例1提供的珠光颜料的制备方法所得产品(右)与对比例1珠光颜料(左)对比图；
图3为本申请实施例2提供的珠光颜料的制备方法所得产品(右)与对比例2珠光颜料(左)对比图；
图4为本申请实施例3提供的珠光颜料的制备方法所得产品(右)与对比例3珠光颜料(左)对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
本实施例提供一种高饱和度超强干涉红色珠光颜料的制备方法，步骤如下：
(1)先将40克白云母粉，粒径为10～40微米，加入到800毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到65℃；
(2)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入80g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度逐滴加入四氯化钛溶液，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，颜色变化如图1所示，当悬浮液颜色为红色(对应图1中A点)时停止加入，然后恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以50-70mL/h的速度，将35g/L硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18ωt％盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为绿色(对应图1中B点)时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以30-50mL/h的速度，计量加入80g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，逐滴加入350g/L四氯化钛溶液；在加入过程中，用浓度为15ωt％氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉红色(对应图1中C点)时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在600℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100目筛，干燥。
实验表明，在包覆过程中，从最开始的银白色过后，颜色按照金-红-紫-蓝-绿顺序变化，且循环。步骤(3)包覆停止点A点为第一圈(即第一次金-红-紫-蓝-绿循环中)红色，步骤(6)包覆停止点C点为第二圈(即第二次金-红-紫-蓝-绿循环中)红色，步骤(4)中包覆停止点B点为第一圈绿色。在本实施例中，预设颜色为红色，其补色为第一圈绿色；在其他实施例中，若预设颜色选用金-红-紫-蓝-绿循环中较为靠后的颜色，那么低折射率氧化物包覆层包覆停止点(预设颜色的补色)就会位于第二圈(因此第一圈在包覆高折射率氧化物包覆层时已呈现过)，比如实施例3。
实施例2
本实施例提供一种高饱和度超强干涉紫色珠光颜料的制备方法，步骤如下：
(1)先将60克玻璃鳞片，粒径为10～60微米，加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到75℃；
(2)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以50-70mL/h的速度，将35g/L硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18ωt％盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为黄绿色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，再加入330g/L四氯化钛溶液，在加入过程中，用浓度为15ωt％氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在600℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100目筛，干燥，得到高饱和度超强干涉紫色珠光颜料。
实施例3
本实施例提供一种高饱和度超强干涉蓝色珠光颜料的制备方法，步骤如下：
(1)先将60克合成云母粉，粒径为10～60微米，加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到85℃；
(2)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；
(3)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(5)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(6)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(7)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(8)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以50-70mL/h的速度，将35g/L硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18ωt％盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为第二圈橙红色时停止加热，恒温搅拌30分钟；
(9)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(10)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟，
(11)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(12)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(13)然后用18ωt％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以20-30mL/h的速度，计量加入100g/L氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入15ωt％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；
(14)接着再用15ωt％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下以30-50mL/h的速度，将300g/L四氯化钛溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入15ωt％氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(15)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在600℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100目筛，干燥，得到高饱和度超强干涉蓝色珠光颜料。
在以上实施例中，高折射率金属氧化物选用氧化锡和二氧化钛的组合，氧化锡可以促进钛形成金红石晶型，效果更好。本领域技术人员应当知道，高折射率金属氧化物还可以选用为二氧化钛、氧化锡、氧化钴、氧化铬、氧化锆中的一种或任意两种及以上组成的混合物。在选用其他高折射率金属氧化物时，步骤S2和S4中的可溶性盐和pH值也应适应性调整，调整到适于该高折射率金属氧化物的可溶性盐的水溶液的水解生成沉淀的pH值；当然用于调节pH值和维持pH值所选用的酸碱也应适应性调整。
在以上实施例中，低折射率金属氧化物选用双折射晶体的二氧化硅，饱和度更好。本领域技术人员应当知道，低折射率金属氧化物还可以选用氧化铝或三氧化二硼。在选用其他低折射率金属氧化物时，步骤S3中的可溶性盐和pH值也应适应性调整，调整到适于该低折射率金属氧化物的可溶性盐的水溶液的水解生成沉淀的pH值；当然用于调节pH值和维持pH值所选用的酸碱也应适应性调整。
在以上实施例中，间隔半小时取样观察颜色；本领域技术人员应当知道，间隔时间可以更长，比如40分钟，也可以更短，比如20分钟；间隔时间也可以不等，比如前期间隔50分钟，逐步缩小间隔，快到预设颜色(或预设颜色的补色)时间隔5分钟甚至1分钟观察一次悬浊液颜色，以使得颜色控制更精确。
在本申请中，步骤S2颜色可以呈现出超强干涉金到绿的所有颜色。预设颜色的设定规则通常如下：根据想要制备的珠光颜料的颜色，以同色作为步骤S2和S4中的预设颜色。对于实施例3这类重复步骤S2的，最后一次步骤S2中的预设颜色采用想要制备的珠光颜料颜色，之前几个步骤S2中的预设颜色可以根据实验确定选择；实验表明，实施例3采用3次步骤S2中预设颜色依次选用金色-紫红色-蓝色，步骤S4采用对应相同的金色-紫红色-蓝色，效果最好。
对比例1
市售红色珠光颜料。
对比例2
市售紫色珠光颜料。
对比例3
市售蓝色珠光颜料。
测试分析
对实施例1-实施例3所得珠光颜料和对比例1-对比例3珠光颜料进行刮样测试，测试方法实施例与对比例的珠光颜料与稀释剂的比例为1:20用100μm的刮膜器，制备而成，测试仪器为BYK6801型色差仪进行色差检测。实施例1与对比例1外观如图2，色差仪测试结果见表1-表3。其中，L*表示亮度，a*表示由绿到红的色彩变化，b*表示由蓝到黄的色彩变化，C*表示饱和度，DE*表示色差。
表1对比例1测试结果
角度 L* a* b* C*
15° 117.84 30.60 -15.85 34.47
25° 101.31 13.74 -5.29 14.73
45° 87.51 -6.38 10.36 12.16
75° 84.39 -11.07 11.99 16.32
110° 83.43 -8.11 7.58 11.10
表2实施例1测试结果
角度 L* a* b* C*
15° 117.90 41.50 -11.21 42.99
25° 100.18 17.71 -3.68 18.09
45° 88.08 -9.91 10.76 14.63
75° 85.24 -15.55 9.48 18.22
110° 83.65 -10.79 2.66 11.11
表3实施例1与对比例1差值
角度 ΔL Δa Δb Δc DE*
15° 0.06 10.90 4.64 8.53 11.85
25° -1.13 3.96 1.60 3.36 4.42
45° 0.57 -3.53 0.41 2.47 3.60
75° 0.85 -4.48 -2.51 1.89 5.21
110° 0.22 -2.67 -4.92 0.01 5.60
实施例2与对比例2外观如图3，色差仪测试结果见表4-表6。
表4对比例2测试结果
角度 L* a* b* C*
15° 116.44 29.40 -15.03 33.02
25° 101.65 14.47 -5.94 15.64
45° 87.95 -5.55 9.34 10.87
75° 84.49 -11.07 12.05 16.36
110° 83.45 -8.25 7.70 11.28
表5实施例2测试结果
角度 L* a* b* C*
15° 115.07 38.70 -24.99 46.07
25° 99.76 18.54 -12.04 22.11
45° 88.78 -6.07 12.49 13.89
75° 86.01 -12.85 15.68 20.27
110° 83.95 -10.53 7.45 12.90
表6实施例2与对比例2差值
角度 ΔL Δa Δb Δc DE*
15° -1.37 9.30 -9.95 13.05 13.69
25° -1.88 4.08 -6.09 6.47 7.57
45° 0.83 -0.52 3.15 3.02 3.30
75° 1.52 -1.78 3.63 3.91 4.32
110° 0.50 -2.28 -0.24 1.62 2.35
实施例3与对比例3外观如图4，色差仪测试结果见表7-表9。
表7对比例3测试结果
Figure BDA0002346893060000151
Figure BDA0002346893060000161
表8实施例3测试结果
角度 L* a* b* C*
15° 117.00 8.65 -50.56 51.29
25° 101.29 2.21 -22.06 22.17
45° 87.55 2.58 17.82 18.01
75° 85.62 -0.35 28.44 28.44
110° 85.82 -5.08 21.46 22.05
表9实施例3与对比例3差值
角度 ΔL Δa Δb Δc DE*
15° -3.96 22.31 -17.77 15.78 28.80
25° -2.68 9.36 -9.00 7.28 13.25
45° 1.03 -2.61 5.05 4.22 5.77
75° 2.21 -7.24 7.65 6.54 10.76
110° 1.59 -7.74 3.70 4.09 8.73
从表1-表9和图2-图4可以看出，本申请提供的珠光颜料制备方法制得的珠光颜料颜色更鲜艳，饱和度更高，效果更好。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种珠光颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将基材加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，加热至60-90℃；
S2：在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；
S3：向步骤S2得到的包覆物上继续包覆折射率低于1.8的低折射率金属氧化物包覆层；包覆过程中间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色的补色时停止本步骤包覆；
S4：在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层；在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中，间隔一段时间观察一次悬浊液颜色，直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆；
S5：经过滤洗涤烘干后在500-700℃煅烧后，过筛得到颗粒均匀的珠光颜料成品。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，所述高折射率金属氧化物为二氧化钛、氧化锡、氧化钴、氧化铬、氧化锆中的一种或任意两种及以上组成的混合物；所述低折射率金属氧化物为氧化硅、氧化铝、三氧化二硼中的一种；所述基材为天然云母、合成云母、玻璃鳞片、三氧化二铝片中的一种，径厚比大于100。
3.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，所述预设颜色为金到绿中任意颜色。
4.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，步骤S4包覆的氧化物包覆层的数量及成分与步骤S2包覆的氧化物包覆层的数量及成分相同。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，所述基材外包覆的氧化物包覆层总层数为5层、7层、9层、11层或13层。
6.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将基材加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，加热至60-90℃；
S2:本步骤包括如下子步骤：
S2-1:用盐酸把上步所得的悬浮液的pH值调为1.0-1.5，搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％-0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
S2-2:用氢氧化钠溶液将步骤S21所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入，然后恒温搅拌30分钟；
S3：用氢氧化钠溶液将上步所得悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色的补色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
S4:本步骤包括如下子步骤：
S41:用盐酸把上步所得悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％-0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
S42:用氢氧化钠溶液将步骤S41所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔一段时间在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
S5:最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉红色珠光颜料。
7.根据权利要求6所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，在步骤S3前，步骤S2重复2-3次；各次的步骤S22中预设颜色相同或不同；步骤S3中当悬浮液颜色呈最近一次的步骤S22中的预设颜色的补色时停止加入硅酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将40g基材加入到800毫升水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为红色时停止加入，然后恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下以逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为绿色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉红色珠光颜料。
9.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将60克基材加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为黄绿色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(5)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.8％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(6)然后再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌加入四氯化钛溶液；在加入过程中，用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为超强干涉紫色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(7)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉紫色珠光颜料。
10.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将60克基材加入到1000毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到60-90℃；
(2)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；
(3)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(4)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％，在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(5)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(6)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(7)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(8)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下逐滴加入硅酸钠溶液；在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为第二圈橙红色时停止加热，恒温搅拌30分钟；
(9)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下以计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(10)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为金色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(11)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温搅拌30分钟；
(12)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定；每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为紫红色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(13)然后用盐酸把悬浮液的pH值调为1.0-1.5，接着搅拌下计量加入氯化锡溶液，加入量为云母质量的0.5％；在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定；当加料完毕后，恒温30分钟；
(14)接着再用氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到2.0-2.2，搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液；在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定，每隔半小时在反应釜取料口，蘸取少量悬浮液观察颜色，当悬浮液颜色为蓝色时停止加入，恒温搅拌30分钟；
(15)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在500-700℃下煅烧保温20分钟，然后粉碎过筛，干燥，得到超强干涉蓝色珠光颜料。
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