CN107325589A - 一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法，包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氧化锡或氧化锌，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁，本发明的产品是通过多层复合包覆氧化锡、氧化锌、氧化钛、氧化铁使得不同物质界面增多，光线在同一种介质中容易沿直线传播，当遇到不同物质的界面的时候，则会一部分光线被折射出去，另一部分被反射出去，光线经过多层金属氧化物层的多次反射、折射、干涉、叠加，增强了珠光颜料镜面反射的效果并提高颜料纯度与亮度；本发明生产工艺简单、可操作性强、规模生产稳定、成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，具体涉及一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法。
背景技术
黄金色是富贵、神圣、权威、尊严的象征，是广受人们尊崇、喜爱、敬仰的颜色，通常所说的黄金色颜料，是通过以下几种途径获取：第一种、铅铬黄颜料，属黄金色颜色，是用硝酸铅和铬酸钠反应而制得，铅铬黄颜料类似艳金色，以色泽鲜艳纯正，遮盖力强而应用于涂料及油墨，但在应用中存在三大缺陷：一、在储藏中色泽会突然变深； 二、经日光暴晒后会易变黑； 三、因重金属含量不易控制，对重金属含量有要求的行业使用风险大，使应用范围变窄；第二种、钛镍黄颜料亦称太阳金色，也是黄金色颜料，是硫酸法钛白粉系列产物，镍、锑、钛的一种固熔体，钛镍黄颜料化学稳定性好，无毒，广泛用于涂料，但在应用中存在较大缺陷：一、色浅，二、着色力低，三、分散性差，不宜单独作为黄金色颜料使用，因此应用局限性很大；第三种、铜金粉颜料在应用的一定程度上具备黄金般颜色感观效果，它是由铜合金制的铜粉再研磨分级制得，是目前广泛应用于日化品、装饰材料中的黄金色颜料，有黄金般质感，备受人们喜爱，但铜金粉应用中也存在三大缺陷：一、铜金粉为铜锌合金超细粉末，久置易氧化颜色变暗，逐步失去黄金色泽；二、因是超细干燥金属粉体属易爆物，安全生产隐患较大；三、在食品或化妆品等对重金属指标有要求的行业使用风险大；第四种、金色珠光颜料，是在云母片基材上以化学沉积或物理吸收的方法包覆两层金属氧化物或着色黄色有机颜料，而得到珠光颜料，两种方法均能获得黄金色效果珠光颜料，前者为在云母表面包覆一定厚度的氧化钛、氧化铁达到金色效果，后者为液相吸附法着色有机黄色颜料，两种方法均能获得黄金色效果珠光颜料，但其颜色饱和度、亮度、遮盖力均相对不理想，所产生的金色效果与自然黄金般质感效果相差甚远，制成膜，展开颜色，色相不够金黄纯正，缺少闪亮金灿的黄金质感。这些缺陷严重的限制了普通金色珠光颜料的应用；因此，常规的金色颜料在应用方面存在诸多缺陷。珠光颜料的光学现象是由包覆在云母基片的表面的多层氧化铁、氧化钛等金属氧化物，对入射光产生多次的反射与折射作用，再经过相互之间的干涉作用而产生出五彩缤纷，光彩夺目的珠光色彩，根据光的反射、折射、叠加、干涉的原理在云母表面多层交替包覆高折射率的不同金属氧化物层，通过控制每一包覆层的厚度，就可以制得上述高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，普通金色珠光颜料国内外很多供应商均可生产，但未发现具有高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果的珠光颜料，鉴于此，本公司提供了一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法。
发明内容
本发明针对背景技术中的不足，提供了一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料及其制备方法，它是采用复合包覆多层金属氧化物的方法，在人工合成云母粉基片表面复合包覆具有高折射率的多层金属氧化物层。
本发明的目的是通过如下途径实现的：
一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，其特征在于：包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氧化锡或氧化锌，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁。
所述基片厚度为70-260纳米，第一高折射率氧化物层厚度为2-10纳米， 第二和第四高折射率氧化物层厚度为200-500纳米，第三和第五高折射率氧化物层厚度为5-14纳米。
所述高折射率氧化物折射率均大于2.4。
一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，在1升玻璃烧杯中，加水500毫升，投30-40克10-60微米合成云母基片，开启搅拌260-300转/分钟，升温70-75℃，加8%盐酸水溶液调pH1.5-1.8，调毕，搅拌10-30分钟；第二步，在恒温、搅拌状态下滴加10%四氯化锡水溶液或10%二氯化锌水溶液30毫升或10%氯化亚锡水溶液30毫升，并流滴加16%氢氧化钠水溶液，维持pH恒定，加料30分钟完毕后，搅拌10-20分钟；第三步，提高转速至300-360转/分钟，升温为78-82℃，用16%氢氧化钠水溶液提升pH1.9-2.2，缓慢滴加2M四氯化钛，控制滴加时间5-7小时，并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈干涉金色时，停止加料，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌10-20分钟；第四步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第五步，恒温搅拌，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液30毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料30分钟完毕后，搅拌5-20分钟；第六步，降低反应温度为78-82℃，转速调整为260-300转/分钟，用8%盐酸水溶液单流加入，调pH1.8-2.2，之后搅拌5-20分钟；第七步，恒温搅拌，缓慢滴加2M四氯化钛控制滴加时间约4小时、并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈紫红色时，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第八步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第九步，恒温搅拌状态，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液20毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第十步，反应结束后，将烧杯中物料用真空抽滤，加去离子水洗涤至洗涤水PH值呈中性；第十一步，将物料用温度为105℃鼓风干燥1-3小时，740-780℃煅烧30-40分钟，结束后得到一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料。
本发明的有益效果：
本发明的产品是通过多层复合包覆氧化锡、氧化钛、氧化铁使得不同物质界面增多，光线在同一种介质中容易沿直线传播，当遇到不同物质的界面的时候，则会一部分光线被折射出去，另一部分被反射出去，光线经过多层金属氧化物层的多次反射、折射、干涉、叠加，增强了珠光颜料镜面反射的效果并提高颜料纯度与亮度；本发明生产工艺简单、可操作性强、规模生产稳定、成本低廉，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1
一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：第一步，在1升玻璃烧杯中，加水500毫升，投30-40克10-60微米合成云母基片，开启搅拌260-300转/分钟，升温70-75℃，加8%盐酸水溶液调pH1.5-1.8，调毕，搅拌10-30分钟；第二步，在恒温、搅拌状态下滴加10%四氯化锡水溶液，并流滴加16%氢氧化钠水溶液，维持pH恒定，加料30分钟完毕后，搅拌10-20分钟；第三步，提高转速至300-360转/分钟，升温为78-82℃，用16%氢氧化钠水溶液提升pH1.9-2.2，缓慢滴加2M四氯化钛，控制滴加时间5-7小时，并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈干涉金色时，停止加料，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌10-20分钟；第四步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第五步，恒温搅拌，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液30毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料30分钟完毕后，搅拌5-20分钟；第六步，降低反应温度为78-82℃，转速调整为260-300转/分钟，用8%盐酸水溶液单流加入，调pH1.8-2.2，之后搅拌5-20分钟；第七步，恒温搅拌，缓慢滴加2M四氯化钛控制滴加时间约4小时、并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈紫红色时，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第八步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第九步，恒温搅拌状态，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液20毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第十步，反应结束后，将烧杯中物料用真空抽滤，加去离子水洗涤至洗涤水PH值呈中性；第十一步，将物料用温度为105℃鼓风干燥1-3小时，740-780℃煅烧30-40分钟，结束后得到一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，所述一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氧化锡，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁，所述基片厚度为70-260纳米，第一高折射率氧化物层厚度为2-10纳米，第二和第四高折射率氧化物层厚度为200-500纳米，第三和第五高折射率氧化物层厚度为5-14纳米，所述高折射率氧化物折射率均大于2.4。
实施例2
一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：第一步，在1升玻璃烧杯中，加水500毫升，投30-40克10-60微米合成云母基片，开启搅拌260-300转/分钟，升温70-75℃，加8%盐酸水溶液调pH1.5-1.8，调毕，搅拌10-30分钟；第二步，在恒温、搅拌状态下滴加10%二氯化锌水溶液30毫升，并流滴加16%氢氧化钠水溶液，维持pH恒定，加料30分钟完毕后，搅拌10-20分钟；第三步，提高转速至300-360转/分钟，升温为78-82℃，用16%氢氧化钠水溶液提升pH1.9-2.2，缓慢滴加2M四氯化钛，控制滴加时间5-7小时，并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈干涉金色时，停止加料，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌10-20分钟；第四步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第五步，恒温搅拌，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液30毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料30分钟完毕后，搅拌5-20分钟；第六步，降低反应温度为78-82℃，转速调整为260-300转/分钟，用8%盐酸水溶液单流加入，调pH1.8-2.2，之后搅拌5-20分钟；第七步，恒温搅拌，缓慢滴加2M四氯化钛控制滴加时间约4小时、并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈紫红色时，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第八步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第九步，恒温搅拌状态，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液20毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第十步，反应结束后，将烧杯中物料用真空抽滤，加去离子水洗涤至洗涤水PH值呈中性；第十一步，将物料用温度为105℃鼓风干燥1-3小时，740-780℃煅烧30-40分钟，结束后得到一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，所述一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氧化锌，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁，所述基片厚度为70-260纳米，第一高折射率氧化物层厚度为2-10纳米， 第二和第四高折射率氧化物层厚度为200-500纳米，第三和第五高折射率氧化物层厚度为5-14纳米，所述高折射率氧化物折射率均大于2.4。
实施例3
一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：第一步，在1升玻璃烧杯中，加水500毫升，投30-40克10-60微米合成云母基片，开启搅拌260-300转/分钟，升温70-75℃，加8%盐酸水溶液调pH1.5-1.8，调毕，搅拌10-30分钟；第二步，在恒温、搅拌状态下滴加10%氯化亚锡水溶液30毫升，并流滴加16%氢氧化钠水溶液，维持pH恒定，加料30分钟完毕后，搅拌10-20分钟；第三步，提高转速至300-360转/分钟，升温为78-82℃，用16%氢氧化钠水溶液提升pH1.9-2.2，缓慢滴加2M四氯化钛，控制滴加时间5-7小时，并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈干涉金色时，停止加料，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌10-20分钟；第四步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第五步，恒温搅拌，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液30毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料30分钟完毕后，搅拌5-20分钟；第六步，降低反应温度为78-82℃，转速调整为260-300转/分钟，用8%盐酸水溶液单流加入，调pH1.8-2.2，之后搅拌5-20分钟；第七步，恒温搅拌，缓慢滴加2M四氯化钛控制滴加时间约4小时、并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈紫红色时，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第八步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第九步，恒温搅拌状态，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液20毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第十步，反应结束后，将烧杯中物料用真空抽滤，加去离子水洗涤至洗涤水PH值呈中性；第十一步，将物料用温度为105℃鼓风干燥1-3小时，740-780℃煅烧30-40分钟，结束后得到一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，所述一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氯化亚锡水解产生的氧化锡，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁，所述基片厚度为70-260纳米，第一高折射率氧化物层厚度为2-10纳米， 第二和第四高折射率氧化物层厚度为200-500纳米，第三和第五高折射率氧化物层厚度为5-14纳米，所述高折射率氧化物折射率均大于2.4。
将实施例1至实施例3制得的产品与默克iriodin300进行制膜检测，在45°角，白底条件下用色差仪和分光光度计检测结果为:
L明度 C饱和度 H色角
Iriodin300 51.29 28.91 82
实施例1 55.02 36.37 73.74
实施例2 52.63 32.25 81.21
实施例3 53.21 34.26 77.36
因此，从上述实验检测结果可以得出利用本发明制作出来的一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料在明度、饱和度上均较好，通过肉眼最直观的感觉就是纯度具有明显的优越性；而目前采用的单层包覆的基材本身的透明性好，内部整体反射界面的反射层较少，光的镜面反射几率少，光折射与反射一致性差，导致普通包覆的珠光颜料纯度、亮度差；本发明在人工合成云母基片上复合包复高折射率金属氧化物，提升各个镜面反射的效果，使得不同物质界面增多，光线在同一种介质中容易沿直线传播，当遇到不同物质的界面的时候，则会一部分光线被折射出去，另一部分被反射出去；本发明依据此原理复合包覆五层金属氧化物，来增强光的反射率；通过添加夹心层复合包复氧化铁使的颜料金色纯度得到了提升。

Claims (4)

1.一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，其特征在于：包括人工合成的云母基片，云母基片表面依次复合包覆五层高折射率金属氧化物层，所述第一高折射率氧化物层为氧化锡或氧化锌，所述第二和第四高折射率氧化物层为氧化钛，所述第三和第五高折射率氧化物层为氧化铁。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，其特征在于：所述基片厚度为70-260纳米，第一高折射率氧化物层厚度为2-10纳米， 第二和第四高折射率氧化物层厚度为200-500纳米，第三和第五高折射率氧化物层厚度为5-14纳米。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料，其特征在于： 所述高折射率氧化物折射率均大于2.4。
4.一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，在1升玻璃烧杯中，加水500毫升，投30-40克10-60微米合成云母基片，开启搅拌260-300转/分钟，升温70-75℃，加8%盐酸水溶液调pH1.5-1.8，调毕，搅拌10-30分钟；第二步，在恒温、搅拌状态下滴加10%四氯化锡水溶液或10%二氯化锌水溶液30毫升或10%氯化亚锡水溶液30毫升，并流滴加16%氢氧化钠水溶液，维持pH恒定，加料30分钟完毕后，搅拌10-20分钟；第三步，提高转速至300-360转/分钟，升温为78-82℃，用16%氢氧化钠水溶液提升pH1.9-2.2，缓慢滴加2M四氯化钛，控制滴加时间5-7小时，并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈干涉金色时，停止加料，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌10-20分钟；第四步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第五步，恒温搅拌，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液30毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料30分钟完毕后，搅拌5-20分钟；第六步，降低反应温度为78-82℃，转速调整为260-300转/分钟，用8%盐酸水溶液单流加入，调pH1.8-2.2，之后搅拌5-20分钟；第七步，恒温搅拌，缓慢滴加2M四氯化钛控制滴加时间约4小时、并流滴加16%氢氧化钠水溶液维持pH值恒定，滴加至水样呈紫红色时，搅拌转速随液位上升而相应提升转速，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第八步，提高转速至360-400转/分钟，升温为82-85℃，单流加入16%氢氧化钠水溶液，提升pH值3.2-3.5，之后搅拌5-20分钟；第九步，恒温搅拌状态，并流滴加1M浓度三氯化铁水溶液20毫升，用16%氢氧化钠水溶液恒定pH3.2-3.5，加料完毕后，搅拌5-20分钟；第十步，反应结束后，将烧杯中物料用真空抽滤，加去离子水洗涤至洗涤水PH值呈中性；第十一步，将物料用温度为105℃鼓风干燥1-3小时，740-780℃煅烧30-40分钟，结束后得到一种高纯度钛铁合金闪亮黄金色效果珠光颜料。
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