CN101434759B - 一种高光泽度的玻璃基珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于玻璃薄片的高光泽度、高亮度的珠光颜料及其制备方法，属于颜料和涂料制备工艺技术领域。本发明方法采用玻璃薄片为基材，首先对玻璃薄片进行处理，使其厚度为0.8μm～1.8μm，片径为10μm～100μm，表面光洁、平整，折射率在1.5～1.7。然后用去离子水配成玻璃悬浮液，控制pH值，加入20～50％的TiCl4或FeCl3，在80℃温度下搅拌进行反应，经过滤、洗涤、干燥，在600℃～900℃下煅烧，制得玻璃基珠光颜料。本发明制得的珠光颜料光泽度好、亮度高，化学性能稳定，无毒、无味、阻燃、耐酸碱、抗紫外线、耐化学溶剂性、不导电，适用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、航天、航海、汽车、化妆品等特种功能性装饰涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高光泽度的玻璃基珠光颜料，属于珠光颜料的制备及其在油漆、涂料、印刷油墨、塑料、航天、航海、汽车、化妆品等中应用的装饰性颜料。
背景技术
所谓珠光颜料是具有赋予制品珍珠般光泽的颜料，它是以透明的或半透明的薄片为核，采用特殊的化学工艺在其表面包覆一层或多层二氧化钛及其它金属氧化物形成的膜，是一种在结构上与天然珍珠极为相似的平面夹心体，珠光颜料能像三棱镜一样将复合光分解成各种单色光，并通过光的干涉而形成各种不同的干涉色，显示出极其美丽的珍珠光泽和金属光泽。
以天然云母为基础的珠光颜料，已应用多年，在美国、德国等国的专利文献中也有较多的记载，以天然云母为基材合成的云母基珠光颜料也是目前珠光颜料行业用量最大、用途最为广泛的系列产品。
但是，天然云母作为珠光颜料的基体材料有其缺陷：(1)通过湿磨法研磨和分级得到的云母片虽然可以获得较小的厚度和较大的径厚比(云母片径和厚度的比值，一般要求＞50)，但通常有较宽的厚度分布范围(0.2μm-1μm)，这样很容易影响镀膜的稳定性，不易制得均一色相的珠光颜料；(2)当用金属氧化物包覆云母片后，由于云母剥离形成的层面台阶与边缘梯度厚度而使光线发生散射现象，降低了珠光效应；(3)天然云母含有铁离子等有色的杂质离子，需要采用非常繁杂而费时的操作步骤去除这些杂质离子。
CN 1664021A报道的是以人工合成的氟金云母为基材制备珠光颜料的方法，可制得外观纯正、白度可达98，颜色亮丽，亮度层特亮的珠光颜料，珠光颜料的性能有所改善，但人工合成云母的合成较为困难，而且成本较高，因此，合成云母在珠光颜料领域并未得到广泛的应用。
薄片状玻璃粉，即玻璃薄片，是作为云母基片的新型替代物。采用玻璃薄片为基材制得的珠光颜料能产生比传统的云母钛珠光颜料更强的珠光效应，具有更好的亮度和光泽度，其性能明显优于传统的云母钛珠光颜料，对珠光颜料产品的提档升级有重要的意义。在玻璃薄片表面包覆二氧化钛等氧化物有相当高的工艺难度。在溶液里，玻璃薄片显著地带正电荷，偏钛酸粒子等颗粒不易顺利的迁移到其表面，因此在包覆前要对其进行表面活化和极化处理。国外有专利报道用E玻璃鳞片通过液相沉积法包覆氧化钛等氧化物，制得高反射率、高光泽度的珠光颜料。德国Merck公司申请的专利CN101006140A介绍用玻璃薄片为基材，通过多层包覆的方法，用高折射率的氧化钛和低折射率的二氧化硅、氧化铝等相间包覆，来进一步提高玻璃基珠光颜料的耐候性。玻璃基珠光颜料可广泛用于化妆品、珠光墨水、塑料、印刷品等行业。
发明内容
本发明的目的是提供一种高光泽度的珠光颜料的制备方法，本发明的另一个目的是提供一种新的珠光颜料的基材及处理方法，即采用C玻璃薄片为基材制作出外观纯正、白度高，颜色鲜艳亮丽、高光泽度的特种珠光颜料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明所涉及的玻璃薄片的性质如下表：
表1玻璃鳞片的化学组成
| SiO2 | CaO | Al2O3 | MgO | B2O3 | Na2O+K2O | ZnO |
| 65-70％ | 4-9％ | 2-6％ | 0-5％ | 2-7％ | 9-13％ | 1-6％ |
表2玻璃鳞片的物化指标
| 项目 | 指标 | 项目 | 指标 |
| 厚度比重巴氏硬度抗弯强度(Mpa)冲击强度(Nm/cm2)耐酸碱性 | ＜10μm2.52-cm35779.470.35优 | 片径空隙率(％)抗拉强度(Mpa)抗压强度(Mpa)线膨胀系数(K-1) | 10-150μm1.5022512.351.15*10-6 |
本发明一种高光泽度的珠光颜料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
1.玻璃鳞片的预处理
我们采用的玻璃粉是高温高压下吹膜，达到一定的厚度后，粉碎而成，在加工过程中玻璃表面存在很多细小的玻璃片及灰尘粘附于玻璃表面，这样影响了玻璃表面的平整度，光泽度，最终影响包膜的质量，采用如下的步骤进行处理。
a.将高压吹制法生产的玻璃薄片，采用沉淀分级技术，得厚度为0.8μm～1.1μm玻璃薄片。
b.将上述玻璃薄片分别在浓度10％的酸和10％的碱溶液搅拌浸泡10～40小时，用去离子水洗后，采用100～300目真空筛滤后，得到片径为10～100μm的玻璃薄片，备用。
2.水解包覆
将经过表面处理后的玻璃薄片配制成重量浓度为：10％～20％的悬浮液升温搅拌，当温度加热至70℃～90℃时，用10％的盐酸调节pH至2～3，在此pH值下，以0.5～1.0ml/min的速度滴加TiCl4/FeCl3，同时滴加NaOH保持pH恒定，直至产生所需要的颜色，滴加结束后，继续保温30min，过滤、洗涤、烘干。
3.煅烧
采用程序控温炉，当温度升至600℃～800℃，保温1.5～3小时，即可得到高光泽度的玻璃基珠光颜料。
玻璃基珠光颜料外观颜色鲜艳亮丽，光泽度极高，化学性能稳定，无毒、无味、阻燃、耐酸碱、抗紫外线、耐化学溶剂性、不导电，适用于航空、航天、航海、文物保护、汽车、陶瓷、搪瓷、化妆品等特种功能性装饰涂料应用。本发明与现有技术相比，其突出的优点是：
1.本发明中的基材选用国内高压吹制法生产的C玻璃薄片，玻璃薄片制作工艺简单，成本较低。
2.本发明中的C玻璃薄片采用酸碱进行处理，真空筛滤特殊工艺进行，使得径厚比、颗粒度等比较均匀。
3.本发明的包覆工艺中填加少量硅烷偶联剂，增加包覆率，使得包覆均匀、平整、光泽度高。
4.本发明的包覆层结构为：
玻璃薄片+SnO2+TiO2
玻璃薄片SnO2+TiO2+Fe2O3
玻璃薄片+Fe2O3
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例1
首先将玻璃薄片沉定分级，得到厚度小于1μm的玻璃薄片，然后用0.5mol/L的HCl和0.5mol/L NaOH清洗，使基材获得新生的表面，对表面漂洗后的玻璃薄片过100～200目的筛，进行真空筛滤，得到片径在10～100μm的玻璃薄片。用去离子水将上述玻璃薄片配制成玻璃鳞片10％水溶液(重量比)，加入到反应釜中制成悬浮液，并缓慢加热到70℃～90℃之间，用0.1mol/L的HCl调节pH值至2.5后，以0.5～1.0ml/min的速度滴加TiCl4溶液，同时滴加0.5mol/L NaOH溶液，以保持pH值稳定，反应的时间在3～10小时(根据不同的产品需要而定)，反应完成后，保持30分钟后放人水洗缸进行洗涤，将上述的玻璃基珠光颜料洗涤呈中性后过滤，110℃烘干，然后进行煅烧，温度控制在600℃～800℃，保温1小时，最终制得致密均匀、高光泽度、高亮度的珠光颜料。
实施例2
本实施例与上述实施例1的工艺和步骤完全相同，不同的是：在包覆TiCl4之前加入少量的偶联剂后，调节pH值小于2，加入SnCl4溶液0.5mL，在调节pH值为2.5后，滴加TiCl4溶液，根据不同的产品需要加入TiCl4溶液量不同，最终制得表面平整，致密均匀、高光泽度、高亮度的珠光颜料。
实施例3
本实施例与上述实施例2的工艺和步骤完全相同，不同的是：在包覆完TiCl4溶液后，再调节PH值为3，以0.5～1.0ml/min的速度滴加FeCl3溶液制得金色系列的玻璃基珠光颜料。
实施例4
本实施例与上述实施例1的工艺和步骤完全相同，不同的是：在玻璃悬浮液中将TiCl4溶液改为以0.5～1.0ml/min的速度滴加FeCl3溶液可制得铁红系列的珠光颜料。
Claims (4)
1.一种高光泽度的玻璃基珠光颜料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
(1)玻璃薄片的处理：
a.将高压吹制法生产的玻璃薄片，采用沉淀分级技术，得厚度为0.8μm～1.1μm玻璃薄片；
b.将上述玻璃薄片分别在浓度10％的酸和10％的碱溶液搅拌浸泡4～10小时，用去离子水洗后，采用100～300目真空筛滤后，备用；
(2)水解包覆：将经过表面处理后的玻璃薄片配制成重量浓度为：10％～20％的悬浮液升温搅拌，当温度加热至70℃-90℃时，用10％的盐酸调节pH至2～3，在此pH值条件下，以0.5～1.0ml/min的速度滴加TiCl4/FeCl3，同时滴加NaOH保持pH值恒定，直至产生所需要的颜色，滴加结束后，继续保温30min，过滤、洗涤、烘干；
(3)煅烧：采用程序控温炉，当温度升至600℃～800℃，保温1.5～3小时，即可得到高光泽度的玻璃基珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的高光泽度的玻璃基珠光颜料的制备方法，其特征是在于采用二氧化钛包覆之前，施加SnCl4溶液，并加入少量的偶联剂。
3.根据权利要求2所述的方法制备的高光泽度的玻璃基珠光颜料，其特征还在于具有如下的包覆层结构：
玻璃薄片+SnO2+TiO2
或玻璃薄片SnO2+TiO2+Fe2O3
或玻璃薄片+Fe2O3。
4.根据权利要求1～2中任一项所述的方法制备的高光泽度的玻璃基珠光颜料作为航空、航天、航海、文物保护、汽车、陶瓷、搪瓷或化妆品的装饰涂料的应用。
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