CN104910650B - 珠光颜料的制备方法及应用 - Google Patents

珠光颜料的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN104910650B
CN104910650B CN201410085247.8A CN201410085247A CN104910650B CN 104910650 B CN104910650 B CN 104910650B CN 201410085247 A CN201410085247 A CN 201410085247A CN 104910650 B CN104910650 B CN 104910650B
Authority
CN
China
Prior art keywords
inorganics
metal
tio
coating
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410085247.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104910650A (zh
Inventor
谢秉昆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Kuncai Material Technology Co ltd
Original Assignee
Fujian Kuncai Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Kuncai Material Technology Co ltd filed Critical Fujian Kuncai Material Technology Co ltd
Priority to CN201410085247.8A priority Critical patent/CN104910650B/zh
Priority to KR1020167027520A priority patent/KR102038917B1/ko
Priority to US15/124,538 priority patent/US10287437B2/en
Priority to PCT/CN2015/072234 priority patent/WO2015135402A1/zh
Priority to DE112015001175.7T priority patent/DE112015001175B9/de
Publication of CN104910650A publication Critical patent/CN104910650A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104910650B publication Critical patent/CN104910650B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/36—Pearl essence, e.g. coatings containing platelet-like pigments for pearl lustre
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/70—Additives characterised by shape, e.g. fibres, flakes or microspheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及基于片状基材的通过金属氧化物包膜来制备珠光颜料的方法和所得珠光颜料。本发明还涉及由金属盐在酸性条件下水解来包覆片状基材以便制备珠光颜料的方法，其中使用不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物如MgO、MgOH或CaCO3等来调节pH。所述方法在进行金属盐的水解时不产生游离状态的金属氧化物，从而节省了生产成本，提高了产品品质，避免了产品在应用过程中可能出现的问题，并且使生产工艺更加环保。

Description

珠光颜料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及制备珠光颜料的方法，尤其涉及制备没有游离颗粒的珠光颜料的方法。
背景技术
以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料已经有几十年的历史，工艺很成熟，并已经有大量的文献专利，其中通过水溶性金属盐在预先设定的PH值下进行强制水解包膜是最常用的工艺之一，因为水溶性金属盐通常为酸性，在连续加入时，必须同时加入碱来恒定PH值，否则水解无法持续进行。目前用来中和酸和碱主要是金属氢氧化物，如NaOH,KOH等。使用氨水（NH3●H2O）或碳酸钠（Na2CO3)等也能控制PH值，进行水解包膜。以上所提到的碱均为水溶性，并在生产中一般先制成水溶液，然后加到反应釜中。即使上述水溶性碱以固体形式加入，一旦进入反应釜便溶解变成溶液，同时提供所需的氢氧根（OH-）来中和酸（H+），以达到控制稳定PH值的目的。这种工艺有一个缺陷：当碱进入到反应釜时，不可避免地形成局部碱的浓度过高，局部的高浓度碱（OH-）除了中和酸以外，还会和包膜所用的金属离子（如：Ti4+、TiO2+、Fe3+、Sn4+等）结合，生产金属氢氧化物（或水合金属氧化物）沉淀，并且没有完全包覆在片状基材上而形成游离。这些游离物因为尺寸小（通常为纳米级），比表面积大，具有较强的吸附能力，因而导致后续的水解包膜在这些游离颗粒和片状基材间互相竞争。一旦形成这种游离颗粒，只有靠后面的过滤，洗涤，气流分级等各步骤来除去，因为游离的颗粒会严重降低珠光颜料的色度，并给应用带来各种问题。虽然通过搅拌，加料速度等的严格控制能够减少游离颗粒的形成，但上述工艺不能从根本上消除游离颗粒的形成。
发明内容
本发明提供了一种新技术，采用不溶于水的物质来进行PH控制，完全避免了碱同金属离子的直接反应，从而制备出没有游离颗粒的珠光颜料。因为加入到反应釜中用来中和酸的物质不溶于水，因此不直接提供OH-，避免了碱（OH-）的局域浓度过高现象，所用中和酸的物质（如MgO)只与酸（H+）反应而不同金属离子（如TiO2+）反应。不溶于水的物质（如MgO)与酸反应后所生成的盐（如MgCl2）可溶于水，因此在后续的过滤洗涤中被除去，从而制得了无游离颗粒的高品质的珠光颜料。
因此，根据本发明的第一个实施方案，提供一种制备珠光颜料的方法，该方法包括：A)在片状基材的存在下和在使得包膜用的金属盐能够发生水解的设定pH值下，通过在水中同时添加包膜用的金属盐和不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物进行水解包膜，其中所述无机物用于调节或维持该水解体系的pH值。
优选地，相对于1000重量份片状基材，金属盐的用量为350～1500重量份，优选450～1350重量份，无机物的用量为300～1400重量份，优选400～1200重量份。所述片状基材优选以固体重量5～30wt%，优选10～15wt%的水浆液的形式使用。片状基材的粒径优选为10～60微米。水解包膜后，所形成的包膜厚度一般为10～100nm，优选30～60nm，更优选40～50nm。
优选地，以上所述的设定pH是在0.5-3范围，优选在0.7-2.5范围，更优选在0.8-2范围，仍然更优选在0.9-1.5(例如1、1.1、1.2或1.3)范围。
优选的是，不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是碱土金属化合物，更优选是碱土金属的氧化物或碳酸盐。无机物优选以5～30重量%，更优选10～20重量%的水溶液或浆液的形式使用。无机物的粒径优选为200目以下，优选200～250目或200～300目。
一般来说，以上所述的方法进一步包括以下步骤：B)过滤、C)洗涤、D)烘干和E)煅烧。
优选的是，包膜用的金属盐是以水溶液的形式添加；和/或，其中不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是以在水中形成的淤浆形式或浆液的形式添加。金属盐优选以1～4摩尔/升，优选1.5～3摩尔/升的浓度使用。
优选的是，在步骤A)中控制所述不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物的添加速率，使得水解体系的pH值维持稳定或基本上稳定。
优选的是，用于本发明中的片状基材是选自于天然云母，合成云母，玻璃片，片状氧化铝，和片状金属中的一种或两种或多种。
优选的是，用于本发明中的包膜用的金属盐是选自于TiCl4、TiOCl2、FeCl3或SnCl4中的一种或两种或多种。
进一步优选的是，上述无机物选自：氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙或它们的混合物。
优选的是，包膜材料经煅烧后成为下列中的一种：锐钛矿型TiO2，二氧化锡SnO2，金红石型TiO2，赤铁矿型Fe2O3，TiO2+FeO3，SnO2+TiO2+Fe2O3，SnO2+Fe2O3，钛和铁的混合氧化物，以及锡、钛、铁的混合氧化物。
金属盐的用量和无机物的用量可根据所要包覆的颜色来确定，例如在无机物为MgO、金属盐为TiCl4的情况下，如果产品颜色为银白，相对于1000重量份片状基材，无机物为370～430重量份，例如400重量份，金属盐为420～480重量份。以下，产品颜色从金黄、红、蓝到绿，无机物和金属盐的用量依次递增。例如产品为绿色时，相对于1000重量份片状基材，无机物为1100～1300重量份，金属盐为1300～1400重量份。
根据本发明的第二个实施方案，提供由上述方法所获得的珠光颜料。
根据本发明的第三个实施方案，提供上述珠光颜料的用途，它用于油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品领域。
本发明的优点：
本发明制得的珠光颜料几乎不含游离颗粒。品质好，色泽和光洁度都非常理想。
附图说明
图1是本发明新工艺(左)与传统工艺(右)制备的水解包膜浆料样品分别放置于玻璃瓶中,静止沉降一定时间后的情况。
具体实施方式
以下实施例用于更具体描述本发明而非限定。
实施例1
1000kg天然云母片，粒径为D10=10μm，D50=25μm，D90=60μm，加入到10000升去离子水中，反应釜为20000升，搅拌加热到80℃，用1:1的盐酸调节PH值为1.0，另外配置MgO浆料：1000kg99%的MgO加入到5000升水中，搅拌，配置为总固体浓度20%的浆料。为了使所配制的浆液不沉降，选用粒径小于200目。开始水解包膜时，同时开动钛液泵和MgO浆液泵，并用PH计自动控制PH为1.0。所用钛液是用纯度不小于99%的TiCl4加水配制，一般加水的量与TiCl4的量为1:1，调制为浓度2摩尔/升的四氯化钛溶液，稀释时会产生HCl气体。用水吸收释放出的HCl气体获得盐酸。为保持稀释后的TiCl4不发生水解变质，需要加入足够量的盐酸。通过同时泵加钛液和MgO浆料到反应釜中，PH恒定在1.0，所加钛液在PH=1.0时不断水解包膜在云母基材上，经过滤、洗涤、煅烧制得银白及虹彩等珠光产品。TiCl4溶液的用量决定了最终产品为金黄色、橙色、红色、紫色、蓝色、绿色等。
与传统工艺(用氢氧化钠等碱溶液控制水解薄膜的PH值）相比，此发明的新工艺所制得的产品亮度及色度均有明显提高，并且过滤水洗时的用水量节省一半以上。这都表明新工艺在水解时不产生游离微粒,因此过滤水洗更容易,所得产品的品质更好。
另外一种表明新工艺所制得的产品不含有游离微粒的方法是:将新工艺与传统工艺所制得的水解包膜浆料样品分别放置于玻璃瓶中,静止沉降一定时间后,新工艺所制得的水解包膜浆料样品上部母液(左面)明显较传统工艺的样品上部母液更透明(见附图1)。从附图1中可以看出，本发明的分散体的上层母液是透明的，而现有技术的分散体的上层母液是浑浊的。
样品质量的评估采用常见的涂布划卡或喷板的方法是:将一定量的珠光粉样品(～10%)加入到树脂或油漆中,经涂布划卡或喷板成膜,烘干。用X-RiteMA68色差仪测量色泽和光洁度数据。数据以CIEL*,a*,b*体系展示。L*数值代表亮度，c值(c2=a2+b2)代表色泽浓度。
实施例2
按实施例1所述方法制备云母浆，钛液及MgO浆，另外再制备20%的SnCl4溶液：10kgSnCl4溶于40kg去离子水中，泵加入PH=1.0的反应釜中，然后按实施例1所述进行钛包膜，并用MgO浆液自动控制PH为1.0。达到所要的颜色后经过滤、洗涤、烘干、煅烧制得产品，以银白色产品为例，云母，99%的TiCl4，SnCl4和MgO重量分别为：1000：450：10：400（kg）。最终所形成的膜的厚度为45纳米。
所得产品为没有游离TiO2的珠光粉。
实施例3：
按实施例1所述制备云母浆和MgO浆，并调节PH至3.0。另外制备10%的FeCl3溶液：1000kgFeCl3溶于9000升的去离子水中。同时泵加FeCl3溶液和MgO浆，并自动控制PH为3.0。当适量的FeCl3溶液加入反应釜后，经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的珠光粉。FeCl3溶液的量决定了最终产品为金色、橙色、红色、紫色、绿色等。以黄铜金色产品为例，云母、MgO、FeCl3的用量按干重计分别为：1000：400：400（kg）。最终所形成的膜的厚度为50纳米。
实施例4：
按实施例2方式制备云母浆并进行SnO2包膜，然后将PH值至3.0按实施例3方式进行铁包膜。经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的珠光粉。FeCl3溶液的量决定了最终产品为金色、橙色、红色、紫色、绿色等。以黄铜金色产品为例，云母、三氯化铁（不是四氯化钛）和MgO、SnCl4的实际用量分别1000：400：400：10（kg）。最终所形成的膜的厚度约为50纳米。
实施例5：
按实施例1方式包钛后再将PH值至3.0，按实施例3所述进行铁包膜。经过滤、洗涤、煅烧制得具有金属光泽的钛、铁2层包膜的珠光粉。钛、铁比例及用量决定最终产品的颜色。
实施例6：
按实施例2的钛包膜后再按实施例3的铁包膜制得钛铁2层包膜的珠光颜料。
实施例7：
将实施例1中的钛液与实施例3中的铁液按Ti:Fe=100:10(重量比)比例混合，并按实施例1制备云母浆调PH值至2.5，用MgO浆自动控制PH为2.5进行钛铁混合包膜。
实施例8：
按实施例2进行锡包膜，再按实施例7进行钛铁混合包膜。
实施例9：
重复实施例1-8的包膜，只是片状基材为合成云母。
实施例10：
重复实施例9，只是片状基材为玻璃片。
实施例11：
重复实施例9，片状基材为氧化铝。
实施例12：
重复实施例9，只是片状基材为Al、Cu、Ni及各种合金的金属片。
实施例13：
重复实施例1-12，只是PH控制剂MgO浆可以换为Mg（OH）2浆，或MgO浆和Mg（OH）2浆的混合物。
实施例14：
重复实施例13，只是PH控制剂可以用碳酸钙（CaCO3）浆或CaCO3/MgO/Mg(OH)2，按任意比例的混合物。
应用实施例
以上实施例1-14所制得的珠光颜料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料、化妆品等应用领域。例如在油漆或涂料中添加本发明的珠光颜料，能够制备色彩和色泽非常优异的涂层。
应用实施例1：以油漆喷涂应用为例:
准确称量4.00克珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60%。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。
应用实施例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油（也叫分散油）然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。
用分析天平准备称取4.000克的珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。
料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。

Claims (20)

1.制备珠光颜料的方法，该方法包括：A)在片状基材的存在下和在使得包膜用的金属盐能够发生水解的设定pH值下，通过在水中同时添加包膜用的金属盐和不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物进行水解包膜，其中所述无机物用于调节或维持该水解体系的pH值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中相对于1000重量份片状基材，金属盐的用量为350~1500重量份，无机物的用量为300~1400重量份。
3.根据权利要求2所述的方法，其中相对于1000重量份片状基材，金属盐的用量为450~1350重量份，无机物的用量为400~1200重量份。
4.根据权利要求1所述的方法，其中该设定pH是在0.5-3的范围。
5.根据权利要求4所述的方法，其中该设定pH是在0.7-2.5的范围。
6.根据权利要求5所述的方法，其中该设定pH是在0.9-1.5的范围。
7.根据权利要求1-6中任何一项所述的方法，其中不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是碱土金属化合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是碱土金属的氧化物或碳酸盐。
9.根据权利要求1-6中任何一项所述的方法，其中所述方法进一步包括以下步骤：B)过滤、C)洗涤、D)烘干和E)煅烧。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述方法进一步包括以下步骤：B)过滤、C)洗涤、D)烘干和E)煅烧。
11.根据权利要求1-6中任何一项所述的方法，其中包膜用的金属盐是以水溶液的形式添加；和/或，其中不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是以在水中形成的淤浆形式或浆液的形式添加。
12.根据权利要求10所述的方法，其中包膜用的金属盐是以水溶液的形式添加；和/或，其中不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物是以在水中形成的淤浆形式或浆液的形式添加。
13.根据权利要求11所述的方法，其中，在步骤A)中控制所述不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物的添加速率，使得水解体系的pH值维持稳定或基本上稳定。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，在步骤A)中控制所述不溶于水但能够与酸反应而溶解的无机物的添加速率，使得水解体系的pH值维持稳定或基本上稳定。
15.根据权利要求1-6中任何一项所述的方法，其中片状基材是选自于天然云母，合成云母，玻璃片，片状氧化铝，和片状金属中的一种或多种；和/或
包膜用的金属盐是选自于TiCl4、TiOCl2、FeCl3或SnCl4中的一种或多种；和/或
所述无机物选自：氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙或它们的混合物。
16.根据权利要求7所述的方法，其中包膜材料经煅烧后成为下列中的一种：锐钛矿型TiO2，二氧化锡SnO2，金红石型TiO2，赤铁矿型Fe2O3，TiO2+FeO3，SnO2+TiO2+Fe2O3，SnO2+Fe2O3，钛和铁的混合氧化物，以及锡、钛、铁的混合氧化物。
17.根据权利要求13所述的方法，其中包膜材料经煅烧后成为下列中的一种：锐钛矿型TiO2，二氧化锡SnO2，金红石型TiO2，赤铁矿型Fe2O3，TiO2+FeO3，SnO2+TiO2+Fe2O3，SnO2+Fe2O3，钛和铁的混合氧化物，以及锡、钛、铁的混合氧化物。
18.根据权利要求14所述的方法，其中包膜材料经煅烧后成为下列中的一种：锐钛矿型TiO2，二氧化锡SnO2，金红石型TiO2，赤铁矿型Fe2O3，TiO2+FeO3，SnO2+TiO2+Fe2O3，SnO2+Fe2O3，钛和铁的混合氧化物，以及锡、钛、铁的混合氧化物。
19.由权利要求1-18中任何一项所述的方法所获得的珠光颜料。
20.权利要求19的珠光颜料的用途，它用于油漆、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革着色、壁纸、粉末涂料或化妆品领域。
CN201410085247.8A 2014-03-10 2014-03-10 珠光颜料的制备方法及应用 Active CN104910650B (zh)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410085247.8A CN104910650B (zh) 2014-03-10 2014-03-10 珠光颜料的制备方法及应用
KR1020167027520A KR102038917B1 (ko) 2014-03-10 2015-02-04 진주광택 안료의 제조 방법 및 응용
US15/124,538 US10287437B2 (en) 2014-03-10 2015-02-04 Preparation method and application of pearlescent pigment
PCT/CN2015/072234 WO2015135402A1 (zh) 2014-03-10 2015-02-04 珠光颜料的制备方法及应用
DE112015001175.7T DE112015001175B9 (de) 2014-03-10 2015-02-04 Verfahren zum Herstellen eines Perlglanzpigments und dessen Anwendung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410085247.8A CN104910650B (zh) 2014-03-10 2014-03-10 珠光颜料的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104910650A CN104910650A (zh) 2015-09-16
CN104910650B true CN104910650B (zh) 2016-02-10

Family

ID=54070910

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410085247.8A Active CN104910650B (zh) 2014-03-10 2014-03-10 珠光颜料的制备方法及应用

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10287437B2 (zh)
KR (1) KR102038917B1 (zh)
CN (1) CN104910650B (zh)
DE (1) DE112015001175B9 (zh)
WO (1) WO2015135402A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109943100A (zh) * 2019-04-17 2019-06-28 福建坤彩材料科技股份有限公司 一种紫色珠光颜料、其制备方法及应用
KR102149688B1 (ko) * 2019-12-11 2020-09-01 코씨엠(주) 진주광택 안료 입자 및 이의 제조방법
CN115011142B (zh) * 2022-07-19 2024-04-26 华南师范大学 一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1220684A (zh) * 1997-03-19 1999-06-23 默克专利股份有限公司 高色度橙色珠光颜料
EP1865031A1 (en) * 2006-06-09 2007-12-12 Eckart GmbH & Co. KG Effect pigments comprising glass flakes having a content of titanium oxide
CN101675118A (zh) * 2007-04-05 2010-03-17 埃卡特有限公司 包含玻璃薄片基质的效果颜料
CN102675923A (zh) * 2011-03-11 2012-09-19 Cqv株式会社 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法
CN104804475A (zh) * 2015-03-16 2015-07-29 广西七色珠光材料股份有限公司 蓝绿系列珠光效应颜料及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6139615A (en) * 1998-02-27 2000-10-31 Engelhard Corporation Pearlescent pigments containing ferrites
JP4278813B2 (ja) * 2000-02-10 2009-06-17 メルク株式会社 新規な表面変性パール顔料及びその製造方法
KR100337000B1 (ko) 2000-10-14 2002-05-17 장길완 합성운모에 금속산화물을 코팅하여 펄 광택성 안료를제조하는 방법
ATE387477T1 (de) * 2003-02-03 2008-03-15 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente auf basis von aus chalkogeniden,oxidchalkogeniden und gemischten chalkogeniden bestehenden, selektiv absorbierenden schichten
US20050142084A1 (en) * 2003-12-29 2005-06-30 Sanjoy Ganguly Cosmetic compositions containing nacreous pigments of large sized synthetic mica
DE102006027025A1 (de) * 2006-06-08 2007-12-13 Merck Patent Gmbh Silberweiße-Effektpigmente
CN101646626B (zh) * 2007-02-27 2012-08-22 巴斯夫欧洲公司 一种形成(金红石型)二氧化钛涂覆的片状颜料的方法
WO2008156948A2 (en) * 2007-06-20 2008-12-24 Sun Chemical Corporation Multi-colored lustrous pearlescent pigments
CN101434759B (zh) * 2007-11-12 2013-01-02 温州大学 一种高光泽度的玻璃基珠光颜料的制备方法
CN101230499B (zh) * 2008-02-26 2010-10-06 山东爱地高分子材料有限公司 一种有颜色的高强聚乙烯纤维及其制造方法
WO2009135784A1 (en) * 2008-05-09 2009-11-12 Basf Se Pearlescent pigments coated with a metal oxide/hydroxide layer and an acrylic copolymer
KR101239074B1 (ko) 2011-05-24 2013-03-11 씨큐브 주식회사 내후성이 우수한 외장재 안료 및 그 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1220684A (zh) * 1997-03-19 1999-06-23 默克专利股份有限公司 高色度橙色珠光颜料
EP1865031A1 (en) * 2006-06-09 2007-12-12 Eckart GmbH & Co. KG Effect pigments comprising glass flakes having a content of titanium oxide
CN101675118A (zh) * 2007-04-05 2010-03-17 埃卡特有限公司 包含玻璃薄片基质的效果颜料
CN102675923A (zh) * 2011-03-11 2012-09-19 Cqv株式会社 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法
CN104804475A (zh) * 2015-03-16 2015-07-29 广西七色珠光材料股份有限公司 蓝绿系列珠光效应颜料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
云母钛珠光颜料合成方法的研究;黄建华等;《河南职业技术师范学院学报》;19920630(第02期);第59页第1行至62页第1段 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR102038917B1 (ko) 2019-11-26
US20170022367A1 (en) 2017-01-26
KR20160130276A (ko) 2016-11-10
DE112015001175B4 (de) 2023-07-13
US10287437B2 (en) 2019-05-14
DE112015001175T8 (de) 2023-09-21
DE112015001175T5 (de) 2016-11-24
WO2015135402A1 (zh) 2015-09-17
DE112015001175B9 (de) 2023-12-21
CN104910650A (zh) 2015-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3553001A (en) Process for coating titanium dioxide on solid materials
CN101517011B (zh) 含铁氧体的合成云母基珠光颜料
JP5250558B2 (ja) ジルコニア処理二酸化チタン顔料の製造のための改良された方法
TW201505853A (zh) α－氧化鋁片
CN102492312B (zh) 高饱和度铁系列颜料及其生产方法
CN101108922A (zh) 具有高亮度和高色度的闪光颜料
TW201509814A (zh) α－氧化鋁薄片
CN104411779A (zh) 含二氧化钛及含碳酸盐的复合色素及其制造方法
CN104910650B (zh) 珠光颜料的制备方法及应用
AU2013312024B2 (en) Gold pigment
CN105504889A (zh) 金色系列低光泽度片层颜料及其制备方法
CN103627216B (zh) 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法
CN105778570B (zh) 高亮度和高色饱和度超闪型银白珠光颜料及其制备方法
CN102660157B (zh) 一种大粒径合成云母珠光颜料及其制备方法
CN109054456B (zh) 一种基于合成云母的银色珠光颜料及其制备方法和应用
CN105670345B (zh) 一种阻燃耐中温氧化铁黄颜料的制备方法
CN106893370B (zh) 一种类氧化石墨烯、类石墨烯和以其为基础的珠光颜料
CN106833030A (zh) 一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法
CN108690377A (zh) 一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方法
CN105623316A (zh) 铁红系列低光泽片层颜料及其制备方法
CN109054457A (zh) 黑色珠光颜料及其制备方法和应用
CN108946806A (zh) 一种高遮盖力钛白粉的生产方法
CN108752978B (zh) 一种基于合成云母的绿相金色珠光颜料及其制备方法和应用
JPS6028766B2 (ja) 超微細硫酸バリウムの製造方法
CN106147293A (zh) 一种低吸油值珠光颜料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant