CN115011142B - 一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，包括往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后经过滤洗涤干燥；再将氢氧化铝胶体与熔盐按一定质量比混合研磨，最后煅烧得到片状α‑氧化铝。将合成的片状α‑氧化铝作为珠光颜料的基底，并与金属氧化物的前驱体按一定比例混合，在一个密闭的高温高压环境中反应，最终得到高纯度银白色的珠光颜料。本发明通过熔盐法来合成片状α‑氧化铝，将其作为珠光颜料的基底，通过水热法实现金属氧化物的包覆，最终呈现出优良的珠光效果。另外，该合成方法低成本无污染，合成温度较低，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于珠光颜料材料制备技术领域，具体涉及一种通过水热法得到氧化铝基珠光颜料的合成方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对美的要求也逐步提高。自然界中存在许多天然的珠光色彩，例如贝壳、珍珠、蝴蝶、肥皂泡、昆虫的眼睛、矿石等，而珠光颜料的灵感就来源于这些自然界。相比与普通颜料，珠光颜料具有金属的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽。会呈现出一闪一闪的闪光效果，我们可以将其应用在化妆品、指甲油、汽车涂漆等领域，应用广泛，可以提高人们的视觉效果。珠光颜料的结构是由基底和包覆层两部分组成的。传统的基底主要采用天然云母或人工合成云母，这主要是因为云母的成本低、稳定性好，因此被广泛使用。其表面的包覆层为金属氧化物，通常是二氧化钛或氧化铁。
珠光颜料之所以能够产生珠光效果是因为光的干涉作用。由于云母是一种片状的多层结构，当光照射到珠光颜料的表面时，部分光会发生反射，另一部分光发生折射，折射进去的光会进一步发生反射，再折射，它与前面的反射光恰好满足光的干涉条件，从而引起干涉效果。然而，这种片状的多层结构使得云母表面凹凸不平，当基底表面凹凸不平时，会导致反射光不均匀，使得珠光效果减弱。
为了进一步提高珠光颜料的珠光效果，有人提出使用平面更加平整光滑的片状基底，例如片状氧化硅、片状氧化铝，其中片状氧化硅成本高、制备工艺复杂。片状α氧化铝相对于其它的基材，它具有特殊的二维片状结构，其表面比云母更加平整光滑，因此可以呈现出更好的珠光效应。但是，在国内制备出的片状氧化铝粒度不均匀，特别是包覆工艺还不成熟，传统的液相化学沉积会引入游离的杂质。
因此，在片状α-氧化铝表面均匀包覆一层二氧化钛层并且不产生游离的杂质对于珠光颜料领域具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于完善国内第二代珠光颜料产品，提供一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，并通过该方法制备出适用于珠光颜料的大粒径片状α-氧化铝粉末。本发明通过溶胶凝胶发和熔盐法结合来合成片状α-氧化铝作为珠光颜料的基底，再进一步通过液相化学沉积法在氧化铝表面静电吸附一层高射率的金属氧化物。最终得到第二代珠光颜料产品。本发明方法环保、成本低、工艺简单。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
S1往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；
S2将氢氧化铝胶体与熔盐按一定质量比混合研磨，在1100-1200℃环境煅烧得到片状α-氧化铝；
S3将得到的片状α-氧化铝作为珠光颜料的基底，与金属氧化物的前驱体按一定比例混合，在一个密闭的高温高压环境中反应，通过引入金属氧化物前驱体用量来控制包覆层的厚度最终得到合适的珠光颜料。
需要说明的是，在所述步骤S1中，所述晶体生长调节剂为磷酸盐和钛盐，用于降低片状α-氧化铝的厚度并提高粒径大小；其中，本发明采用了十二水磷酸钠和硫酸氧钛作为晶体生长调节剂。
需要说明的是，在所述步骤S1中，加热氢氧化铝的升温速率为5℃/min；保温时间控制在3-4h。
需要说明的是，在所述步骤S2中，氢氧化铝胶体与熔盐的质量比为1：10。
进一步的，在本发明中，可选择硫酸钠作为熔盐。
需要说明的是，在步骤S3中，使用钛酸四丁酯作为二氧化钛的前躯体，在聚四氟乙烯内衬中给予200℃并反应24h，即通过水热法实现包覆。
需要说明的是，在步骤S1中，过滤洗涤是为了除去残留的杂质，并将PH值调至中性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
发明通过熔盐法来合成片状α-氧化铝，具有合适的粒径大小，适合作为珠光颜料的基底，并通过水热法实现金属氧化物的包覆，该方法不需要调控PH值，从而避免了碱性溶液与前驱体反应而产生游离的杂质使得样品的珠光效果减弱，因此，水热法制备出的氧化铝基珠光颜料相比于传统的液相化学沉积法可以呈现出更优良的珠光效果。另外，该合成方法低成本无污染，合成温度较低，工艺简单。
附图说明
图1为本发明的合成方法的流程图；
图2为本发明的片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为1000倍；
图3为本发明的片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为40000倍；
图4为本发明的片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为500倍；
图5为本发明的片状α-氧化铝的SEM图，放大倍数为8000倍；
图6为本发明中实施例1和实施例2的片状α-氧化铝的XRD图；
图7为本发明中实施例1珠光颜料的SEM图，放大倍数为500倍；
图8为本发明中实施例1珠光颜料的SEM图，放大倍数为12000倍；
图9为为本发明中实施例1的珠光颜料的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明为一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
S1往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；
S2将氢氧化铝胶体与熔盐按一定质量比混合研磨，在1100-1200℃环境煅烧得到片状α-氧化铝；
S3将得到的片状α-氧化铝作为珠光颜料的基底，与金属氧化物的前驱体按一定比例混合，在一个密闭的高温高压环境中反应，通过引入金属氧化物前驱体用量来控制包覆层的厚度最终得到合适的珠光颜料。
进一步的，在本发明的所述步骤S1中，所述晶体生长调节剂为磷酸盐和钛盐，用于降低片状α-氧化铝的厚度并提高粒径大小；其中，本发明采用了十二水磷酸钠和硫酸氧钛作为晶体生长调节剂。
进一步的，在本发明的所述步骤S1中，加热氢氧化铝的升温速率为5℃/min；保温时间控制在3-4h。
进一步的，在本发明的所述步骤S2中，氢氧化铝胶体与熔盐的质量比为1：10。
进一步的，在本发明中，可选择硫酸钠作为熔盐。
进一步的，在本发明的步骤S3中，使用钛酸四丁酯作为二氧化钛的前躯体，在聚四氟乙烯内衬中给予200℃并反应24h，即通过水热法实现包覆。
进一步的，在本发明的步骤S1中，过滤洗涤是为了除去残留的杂质，并将PH值调至中性。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，包括以下步骤：
通过油浴锅加热至约60℃，将16.75g十八水硫酸铝溶入15ml的去离子水中，得到1mol/L的无色透明硫酸铝溶液，取8g碳酸钠、0.06g93％的硫酸氧钛和0.2g十二水合磷酸钠溶于23ml去离子水，得到26％wt碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液逐滴加入配置好的硫酸铝溶液，用玻璃棒均匀搅拌15分钟，得到氢氧化铝胶体。
将氢氧化铝胶体放入鼓风干燥箱干燥24h，紧接着将其与硫酸钠按质量比1：10于研钵内混合研磨，最后在1200℃加热4h，经过滤洗涤干燥，由此获得所需的片状α-氧化铝。
用X射线衍射射仪检测获得的薄片状氧化铝，衍射图案中只有α-氧化铝(刚玉)的峰。用扫描电镜观察的结果表明，片状α-氧化铝粒径为13-25μm，厚度约0.2μm，且不会产生团聚。将样品溶于水中可以观察到明显的流线和银白珠光，说明样品分散性良好。
取5ml钛酸四丁酯和10ml无水乙醇搅拌均匀，再滴加配置好0.75mol/L的稀盐酸，目的是抑制钛酸四丁酯的水解，然后进一步磁力搅拌两小时，在聚四氟乙烯内衬中加入2g片状α-氧化铝和配置好的30ml二氧化钛前驱体溶液。将反应釜放置鼓风干燥箱于200℃反应24小时，经去离子水过滤洗涤，干燥，最后将固体粉末放置刚玉方舟在马弗炉850℃下煅烧1h得到高纯度银白色的珠光颜料。通过扫描电镜图可以看到二氧化钛颗粒包覆在氧化铝表面，X射线衍射分析表面颜料中所有二氧化钛均为金红石型。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，其不同之处在于：
在步骤S1中，不引入晶体生长调节剂；
在步骤S2中，将硫酸铵改为氯化钾。其余各个步骤的条件不变。
如图2、图3所示，是本发明实施例1中片状α-氧化铝的SEM图。从图中结果表明，片状氧化铝的粒径大小约10-25μm大小，厚度大小约0.2μm。
如图4、图5所示，是本发明实施例2中片状α-氧化铝的SEM图。从图中结果表明，实例2合成的片状α-氧化铝具有规整的六边形形貌，表明结晶度高。
如图6所示，是本发明实施例1和实施例2中片状α-氧化铝的XRD图。与α-氧化铝的标准卡片PDF#46-1212对比，其中最强的25.57°，35.15°，43.35°，57.49°的四个衍射峰分别对应(012)、(104)、(113)、(116)晶面。
如图7、图8所示，是本发明实施例1中二氧化钛纳米颗粒包覆在片状α-氧化铝表面的SEM图，从图中结果看到二氧化钛纳米颗粒可以通过静电作用均匀包覆在片状α-氧化铝的表面。
如图9所示，是本发明实施例2中二氧化钛纳米颗粒包覆在片状α-氧化铝表面的XRD图。标准卡片PDF#76-0320和PDF#46-1212对应了XRD的峰，表面基底是α-氧化铝，其表面的纳米颗粒是金红石二氧化钛。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变，而所有的这些改变，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1 往铝源加入适量的晶体生长调节剂和碱性溶液以得到氢氧化铝胶体；通过磁力搅拌后进一步过滤洗涤干燥；
S2 将氢氧化铝胶体与熔盐按一定质量比混合研磨，在1100-1200℃环境煅烧得到片状α-氧化铝；
S3 将得到的片状α-氧化铝作为珠光颜料的基底，与二氧化钛的前驱体按一定比例混合，在一个密闭的高温高压环境中反应，通过引入二氧化钛的前驱体用量来控制包覆层的厚度最终得到合适的珠光颜料；
其中，在步骤S1中，过滤洗涤是为了除去残留的杂质，并将pH值调至中性；步骤S3中，使用钛酸四丁酯作为二氧化钛的前躯体，在聚四氟乙烯内衬中给予200℃水热反应24h，经去离子水过滤洗涤，干燥，最后将固体粉末放置刚玉方舟在马弗炉850℃下煅烧1h得到高纯度银白色的珠光颜料；
在所述步骤S1中，所述碱性溶液为碳酸钠溶液，用于防止强碱与氢氧化铝进一步反应，同时得以制备出氢氧化铝胶体；
在所述步骤S1中，所述晶体生长调节剂为磷酸盐和钛盐，用于降低片状α-氧化铝的厚度并提高粒径大小。
2.根据权利要求1所述的通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，加热铝源的升温速率为5℃/min；保温时间控制在3-4h。
3.根据权利要求1所述的通过水热法制备氧化铝基珠光颜料的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，氢氧化铝胶体与熔盐的质量比为1：10。
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