JP2022082656A - エフェクト顔料 - Google Patents

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ショエン ザビーネ
Schoen Sabine
ユンクニッツ ミハエル
Jungnitz Michael
シュルター シュテファン
Schlueter Stefan
フリッシェ クリステン
Fritsche Kirsten
プルク カルステン
Plueg Carsten
アンデス シュテファニー
Andes Stephanie
シェーネフェルト ウールリヒ
Schoenefeld Ulrich
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic

Abstract

【課題】 高い安定性および高い光沢度を有し、適用時に凝集しにくいエフェクト顔料の提供。【解決手段】 Ａｌ２Ｏ３薄片が金属酸化物または金属酸化物の混合物の１以上の層でコーティングされ、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２Ｏ３の量とコーティング層の金属酸化物の総量との比が２７：７３から８３：１７の範囲であるエフェクト顔料【選択図】 なし

Description

本発明は、高い耐候性および低い光活性を持つ、Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェ
クト顔料、ならびに塗料、工業用コーティング、自動車用コーティング、印刷インク、化
粧品配合物におけるそれらの使用に関する。
真珠様光沢、金属様光沢、カラーフロップまたは多色効果の付与は、天然または合成の透
明薄片をベースにした真珠様顔料を使用することによって、実現することができる。α－
Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにした真珠様顔料は、文献において周知であり、Ｘｉｒａｌｌｉ
ｃ（登録商標）という商標でＭｅｒｃｋ ＫＧａＡから市販されている。
二酸化チタンがドープされた酸化アルミニウム薄片をベースにした、金属酸化物でコ
ーティングされたＡｌ２Ｏ３薄片は、US5,702,519から公知である。
WO 2006/101306 A1およびWO 2008/026829 A1は、亜鉛がドープされたＡｌ２Ｏ３薄片、
およびこれらのＡｌ２Ｏ３薄片をベースにした真珠様顔料に関する。これらの亜鉛がドー
プされたＡｌ２Ｏ３薄片は、酸性条件下で安定ではなく、したがって全ての用途において
は適切ではない。
従来技術のＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料には、しばしば、非常に十分
高い化学および耐候安定性を持たず、灰色がかった色の質感を時々示し、かつ／または化
粧品および塗料の用途で添加されときに凝集し易いという欠点がある。
本発明の目的は、従来技術の欠点を示さずかつ高い安定性および高い光沢度を特徴とし
かつ適用例に組み込まれたときに凝集するいかなる傾向も示さない、Ａｌ２Ｏ３薄片をベ
ースにした改善されたエフェクト顔料を提供することである。
意外にも、１種以上の金属酸化物でコーティングされたアルミナ薄片をベースにしたエ
フェクト顔料の特性は、Ａｌ２Ｏ３薄片（基材）のＡｌ２Ｏ３の量と、コーティング層の
全ての金属酸化物の総量との、厳密に定められた比を持つアルミナ薄片を使用することに
よって増大させることができることが、ついに見出された。
詳しくは、エフェクト顔料の凝集挙動および耐候安定性は、定められたＡｌ２Ｏ３／金
属酸化物の比によって影響を受ける可能性がある。さらに、定められた比を持つエフェク
ト顔料は、改善された光沢、彩度および非常に澄んだ色を示す。
したがって本発明は、Ａｌ２Ｏ３薄片が金属酸化物または金属酸化物の混合物の１以上
の層でコーティングされ、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２Ｏ３の量とコーティング層の金属酸化
物の総量との比が全エフェクト顔料に対して２７：７３から８３：１７の範囲であること
を特徴とする、アルミナ薄片をベースにしたエフェクト顔料に関する。
本発明によるエフェクト薄片は、例えばインク、コーティング、好ましくは自動車用コ
ーティング、工業用コーティング、プラスチック、化粧品配合物など、エフェクト顔料が
通常用いられる全ての配合物に用いることができる。
従来技術に比べ、本発明によるエフェクト顔料は、改善された耐候安定性と、凝集し灰
色がかった色になる傾向が低くなるような、改善された付着特性を示し、同時に、改善さ
れた光学特性、特に高い彩度、より高い光沢、より低いヘーズ、および優れた仕上げを示
し、同時に高い化学安定性を示す。
本発明によるエフェクト顔料の必須の特徴は、Ａｌ２Ｏ３（基材）と、Ａｌ２Ｏ３基材
の表面上の金属酸化物の総量との比である。「金属酸化物」という用語は、金属酸化物の
混合物も含む。
本特許出願において、「量」という用語は、Ａｌ２Ｏ３薄片の重量と、Ａｌ２Ｏ３薄片
の表面上の全コーティング層の金属酸化物の混合物を含む全金属酸化物の重量である。
１種以上の金属酸化物を持つＡｌ２Ｏ３基材のコーティングは周知であり、適切な金属
酸化物は、好ましくはＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、ＺｎＯ
、Ｃｒ２Ｏ３、ＦｅＴｉＯ５、またはこれらの混合物から選択される。好ましい金属酸化
物の混合物は、ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３から選択される。
本特許出願における金属酸化物という用語は、ＳｉＯ２も含む。
エフェクト顔料は、好ましくは１３０～５００ｎｍの厚さを有するＡｌ２Ｏ３薄片をベ
ースにする。好ましいＡｌ２Ｏ３薄片は、好ましくは１３０～４００ｎｍの厚さを有し、
特に１５０～３５０ｎｍである。
好ましいＡｌ２Ｏ３薄片は、体積サイズ画分が下記の通り分布しているガウス分布を特
徴とする粒度分布を有する：
－ Ｄ５０は、１５～３０μｍの範囲であり、好ましくは１５～２５μｍであり、
－ Ｄ９０は、３０～４５μｍの範囲であり、好ましくは３０～４０μｍである。
本特許出願において、アルミナ薄片のＤ１０、Ｄ５０、およびＤ９０は、Ｍａｌｖｅｒ
ｎ ＭＳ ２０００を使用することによって評価される。
粒度分布Ｄ５０は、中位径または粒度分布の中央値としても知られ；これは累積分布の
５０％での粒径の値であり、顔料の粒度を特徴付ける重要なパラメータの１つである。
それに応じて、Ｄ９０値は、球相当径の形態でレーザ粒度分析を用いて再び決定される
Ａｌ２Ｏ３薄片の最大縦寸法であって、全Ａｌ２Ｏ３粒子全体の９０％の粒子が最大でそ
の値に到達しまたはそれを下回る、最大縦寸法を意味する。
好ましい実施形態において、本発明によるアルミナ薄片のＤ１０値は、９．５μｍ未満
であり、好ましくは９．０μｍ以下である。
Ｄ１０値は、球状相当径の形態でレーザ粒度分析を用いて決定されるＡｌ２Ｏ３薄片の
縦寸法の値であって、全Ａｌ２Ｏ３薄片全体の１０％の薄片が最大でその値に到達しまた
はそれを下回る、縦寸法の値を意味する。
好ましい実施形態では、本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片の厚さ分布の標準偏差は、８０未
満、好ましくは５～６０、特に１０～５０である。
本特許出願において、平均厚さは、Ａｌ２Ｏ３薄片が基材に対して実質的に平面平行に
配向されている、硬化塗膜に基づいて決定される。この目的のため、硬化塗膜の横断面を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）下で検査し、１００個のＡｌ２Ｏ３薄片の厚さを確認して統
計的に平均する。
所望のサイズおよび厚さ分布は、選択されたスクリーンを通して分級することなどによ
る、薄片の適切な分級によって得ることができる。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片は、好ましくは３０～２００、特に５０～１５０のアスペ
クト比（直径／厚さの比）を有する。
好ましい実施形態では、本発明のＡｌ２Ｏ３薄片は、α－Ａｌ２Ｏ３薄片である。
Ａｌ２Ｏ３薄片は、文献に記載されているような、それ自体が公知の方法によって、調
製することができる。
粒度、厚さ、光学特性、および／または表面形態を制御するために、ドープされたＡｌ
２Ｏ３を使用するのが助けになることがある。ドーパントは、以下の化合物の群：ＴｉＯ
２、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、およびこれらの組合せから、
好ましくは選択される。Ａｌ２Ｏ３薄片は、１種以上のドーパントを、好ましくはＡｌ２
Ｏ３薄片に対して０．０１～５重量％の量で含有することができる。好ましい実施形態で
は、Ａｌ２Ｏ３薄片は、１種のドーパントのみ含有する。
好ましい実施形態では、ドーパントは、Ａｌ２Ｏ３薄片に対して０．０５～３重量％の
量で好ましく使用される、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、またはＺｎＯである。
Ａｌ２Ｏ３薄片は、金属酸化物の層、例えばＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、
Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＴｉＯ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４などの層のよ
うな、少なくとも１つの高屈折率層で好ましくはコーティングされる。ＴｉＯ２層は、ル
チルまたはアナターゼ型にあってもよい。一般に、最高の品質および光沢であると同時に
最も適切なエフェクト顔料は、ＴｉＯ２がルチル型であるときに得られる。ルチル型を得
るために、ＴｉＯ２をルチル型に導くことができる添加剤を使用することができる。有用
なルチル誘導剤は、US4,038,099およびUS5,433,779およびEP 0 271 767に開示されている
。好ましいルチル誘導剤は、ＳｎＯ２である。
Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにした好ましいエフェクト顔料は、金属酸化物の１以上の層で
、好ましくは１つの金属酸化物層のみで、特にＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、Ｓｎ
Ｏ２、ＺｒＯ２、またはＣｒ２Ｏ３でコーティングされる。ＴｉＯ２またはＦｅ２Ｏ３あ
るいはこれらの混合物でコーティングされたＡｌ２Ｏ３薄片が特に好ましい。
各高屈折率層の厚さは、所望の干渉色に依存する。Ａｌ２Ｏ３薄片の表面の各層の厚さ
は２０～４００ｎｍ、好ましくは３０～３００ｎｍ、特に３０～２００ｎｍである。
Ａｌ２Ｏ３薄片の表面の層の数は、好ましくは１または２層、さらに３、４、５、６、
または７層である。
特に、Ａｌ２Ｏ３薄片の表面の高および低屈折率層からなる干渉パッケージは、光沢度
が増大しかつ干渉色またはカラーフロップがさらに増大したエフェクト顔料をもたらす。
コーティングするのに適切な無色の低屈折率材料は、好ましくは金属酸化物または対応
する酸化物水和物、例えばＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＯ（ＯＨ）、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ・
ＳｉＯ２など、ＭｇＦ２などの化合物、または前記金属酸化物の混合物である。
Ａｌ２Ｏ３薄片の表面に付着される多層の場合、干渉系は特にＴｉＯ２－ＳｉＯ２－Ｔ
ｉＯ２の層順序である。
さらに、本発明によるエフェクト顔料は、外層として半透明金属層を有していてもよい
。このタイプのコーティングは、例えばDE 38 25 702 A1から公知である。金属層は、好
ましくは、層厚が５～２５ｎｍのクロムまたはアルミニウム層である。
さらに、Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、トップコートとして最終的
には有機または無機染料で、好ましくはプルシアンブルーまたはカルミンレッドでコーテ
ィングすることができる。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにした特に好ましいエフェクト顔料は、下記の層
順序を有する：
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ３Ｏ４
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ｆｅ３Ｏ４
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＭｇＯ・ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２＋Ｆｅ２Ｏ３
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２＋ＴｉＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＺｒＯ２
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋プルシアンブルー または
Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋カルミンレッド。
上述の好ましい実施形態におけるＴｉＯ２層は、ルチルまたはアナターゼ型にすること
ができる。好ましい実施形態では、ＴｉＯ２層がルチル型である。好ましい実施形態では
、ルチル型は、まず１～２０ｎｍの範囲の層厚を有する薄いＳｎＯ２層を付着させ、その
後、ＴｉＯ２層を付着させることによって調製される。
好ましい実施形態における上述のＡｌ２Ｏ３薄片に、ドープすることができまたはドー
プしなくてもよい。
本出願において、「コーティング」または「層」という用語は、本発明によるＡｌ２Ｏ
３薄片の完全な覆いを意味すると解釈される。
ドープされたまたはドープされていないＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料
は、好ましくは全エフェクト顔料に対して２７～８３重量％のＡｌ２Ｏ３薄片と１７～７
３重量％のコーティング層とからなる。
エフェクト顔料の干渉色および／または質感色が銀色の場合、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２
Ｏ３の量と被覆層の金属酸化物の量の比は、全エフェクト顔料を基準として、６０：４０
～８０：２０の範囲であることが好ましい。
エフェクト顔料の干渉色および／または質感色が青色の場合、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２
Ｏ３の量と被覆層の金属酸化物の量の比は、全エフェクト顔料を基準として、３５：６５
～６０：４０の範囲であることが好ましい。
エフェクト顔料の干渉色および／または質感色が赤色の場合、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２
Ｏ３の量と被覆層の金属酸化物の量の比は、全エフェクト顔料を基準として、３５：６５
～６５：３５の範囲であることが好ましい。
Ａｌ２Ｏ３薄片は、ＣＶＤまたはＰＶＤプロセスによって、湿潤化学コーティングによ
りコーティングすることができる。
１つまたは複数の層、好ましくは１つまたは複数の金属酸化物層によるα－Ａｌ２Ｏ３
薄片のコーティングは、好ましくは湿式化学法によって実施され、この方法は、真珠様顔
料の調製のために開発された湿式化学コーティング法を使用することが可能である。この
タイプの方法は、例えば、DE 14 67 468、DE 19 59 988、DE 20 09 566、DE 22 14 545、
DE 22 15 191、DE 22 44 298、DE 23 13 331、DE 15 22 572、DE 31 37 808、DE 31 37 8
09、DE 31 51 343、DE 31 51 354、DE 31 51 355、DE 32 11 602、DE 32 35 017、または
当業者に公知の他の特許文献およびその他の刊行物に記載されている。
湿式コーティングの場合、Ａｌ２Ｏ３薄片を水中に懸濁し、１種以上の加水分解性金属
塩を加水分解に適切なｐＨで添加するが、この値は、金属酸化物または金属酸化物加水分
解物が、２次沈殿を引き起こすことなく薄片上に直接沈殿するように選択される。ｐＨは
通常、塩基および／または酸の同時計量添加によって一定に保たれる。その後、顔料を分
離し、洗浄し、５０～１５０℃で１～１８時間乾燥し、０．５～３時間仮焼するが、この
仮焼温度は、存在するそれぞれのコーティングに対して最適化することができる。一般に
、仮焼温度は５００～１０００℃、好ましくは６００～９００℃である。望む場合には、
顔料を、個々のコーティングの付着後に分離し、乾燥し、任意選択で仮焼し、次いで再び
再懸濁して、さらなる層の付着を行うことができる。
Ａｌ２Ｏ３薄片および／または既にコーティングされたＡｌ２Ｏ３薄片へのＳｉＯ２層
の付着は、一般に、適切なｐＨでカリウムまたはナトリウム水ガラス溶液を添加すること
によって実施される。
さらにコーティングは、気相コーティングによって、流動床反応器内で実施することも
でき、このコーティングでは、例えば、相応に真珠様顔料を調製するためのEP 0 045 851
およびEP 0 106 235に提示された方法を使用することが可能である。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料の色相および彩度は、コー
ティング量またはそこから得られる層厚の異なる選択を通して、非常に広い範囲で変える
ことができる。ある色相または彩度に関する微細な調整は、視覚によるまたは測定技術に
よる制御下で所望の色に近付くことにより、単なる量の選択を超えて実現することができ
る。
本発明によるエフェクト顔料は、屋内および屋外で用いることができる。屋外での適用
例は特に、エフェクト顔料が非常に求められている。この場合、エフェクト顔料に影響を
及ぼすような、光、高い大気湿度、高および低温への曝露など、様々な要因が生ずる。特
に、屋外での適用例に関するプラスチック部品および塗膜はしばしば、極端な耐候条件お
よび長時間続く強力な露光に、長時間にわたり供され、その結果、材料が老化する。
ユーザ媒体に対する耐候性、分散性、および／または適合性を改善するために、例えば
、Ａｌ２Ｏ３またはＺｒＯ２またはこれらの混合物の機能性コーティングを、顔料表面に
付着させることが可能である。さらに、例えばEP 0090259、EP 0 634 459、WO 99/57204
、WO 96/32446、WO 99/57204、US5,759,255、US5,571,851、WO 01/92425、US RE41,858 E
、またはJ.J. Ponjee, Philips Technical Review、Vol. 44、No. 3、81 ff.およびP.H.
Harding J.C. Berg、J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4、471～493頁に記載され
るように、例えばシランによる有機ポストコーティングが可能である。
アフターコーティング層または機能性コーティング層が、金属酸化物の１以上の層を含
有する場合、機能性コーティング層の金属酸化物の量は、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２Ｏ３の
量と、コーティング層の金属酸化物の量との比で考慮しなければならず、この比は２７：
８３から８３：１７でなければならない。
前処理されかつ希土類金属化合物の少量の酸化物または水酸化物を含有する、本発明に
よるエフェクト顔料は、改善された耐候性と低いグレイッシュ効果とを示す。特に、希土
類金属化合物の酸化物または水酸化物を０．０１～３％、特に０．０５から２重量％の量
で含有する本発明によるエフェクト顔料は、さらに改善された光安定性および耐候安定性
を示す。
したがって本発明はさらに、全顔料に対して希土類金属化合物の酸化物および水酸化物
を０．０１～３重量％含有する、Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料に関する
。
好ましい希土類金属化合物は、Ｃｅ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、およびＹ２Ｏ３である。
希土類金属化合物、例えばＣｅ２Ｏ３に加え、保護層に存在する好ましい他の金属酸化
物は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、およびＺｒＯ２である。さらに保護層は、有機カップリン
グ剤、有機官能性シラン、アミノ化合物、有機リン化合物から特に選択された有機成分を
含有することができる。
適切なカップリング試薬は、例えば、オルガノシラン、オルガノアルミネート、オルガ
ノチタネート、および／またはジルコネートである。カップリング剤は、好ましくはオル
ガノシランである。
オルガノシランの例は、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、
ｎ－ヘキシルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ｎ－オクチルトリメ
トキシシラン、ｉ－オクチルトリメトキシシラン、ｎ－オクチルトリエトキシシラン、ｎ
－デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシ
シラン、ビニルトリメトキシシラン、好ましくはｎ－オクチルトリメトキシシラン、およ
びｎ－オクチルトリエトキシシランである。適切なオリゴマー系アルコールフリーオルガ
ノシラン加水分解物は、とりわけ、Ｄｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌと
いう商品名でＥｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓから販売されている製品、例えば、Ｄ
ｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌ ２９２６、Ｄｙｎａｓｙｌａｎ（登録
商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌ ２９０９、Ｄｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌ
２９０７、Ｄｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌ ２７８１、Ｄｙｎａｓ
ｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌ ２７７６、Ｄｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈ
ｙｄｒｏｓｉｌ ２６２７などである。さらに、オリゴマー系ビニルシランとアミノシラ
ン加水分解物も、有機コーティングとして適切である。官能化有機シランは、例えば、３
－アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＭＭＯ）、３－メタクリルオキシトリメトキシ
シラン（ＤＡＭＯ）、３－グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン（ＧＬＹＭＯ）
、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ－イソシアナ
トプロピルトリメトキシシラン、１，３－ビス（３－グリシドキシプロピル）－１，１，
３，３，－テトラメチルジシロキサン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、好ましく
は３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリルオキシトリメトキシシラン、
３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、γ－イソシアナトプロピルトリメトキシシランであ
る。ポリマーシラン系の例は、WO 98/13426に記載されており、例えばＥｖｏｎｉｋ Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉｅｓからＤｙｎａｓｙｌａｎ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｓｉｌという商標で
販売されている。有機コーティングの量は、エフェクト顔料に対して０．２から５重量％
の間にすることができ、好ましくは０．５から２重量％である。
適切なカップリング剤は、とりわけ、下記の構造
Figure 2022082656000001
（式中、
Ｘは、ＮＨ２、ＣＯＯＨ、－ＣＯＯ－、ヒドロキシフェニル、メタクリレート、カルボキ
シフェニル、アルキル、メルカプト、フェニル、Ｈ、ビニル、スチリル、メラミン、エポ
キシ、アリールまたはアルキルを示し、
ｎは、０、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、または１２を示す）
のアルミン酸ジルコニウムである。
その他の適切なカップリング試薬は、下記の構造
Ｍｎ（ＯＲ）ｙ
（式中、
Ｍは、Ｚｒ、Ｔｉ、またはＡｌを示し、
Ｎは、金属の価数を示し、
ｙは、金属の価数に応じて１、２、または３、
Ｒは、
（ｉ） １～１２個の炭素原子のアルキルまたはアリール、
（ｉｉ） －Ｎ（アルキル）３、－ＮＨ（アルキル）２、－ＮＨ２（アルキル）、－ＮＨ
３、Ｎ（アリール）３、－ＮＨ（アリール）２、または－ＮＨ２（アリール）、によって
置換されたアルキルまたはアリール（アリールは、ハロゲン、ニトロ、アミノ、または水
素により置換されていてもよい）、
（ｉｉｉ） －Ｃ－アリールまたはＣ－アルキル
を示す）
の金属酸エステルである。
特に適切な金属酸エステル、例えばアクリレート官能性およびメタクリルアミド官能性
チタネートと、メタクリルアミド官能性ジルコネートが、市販されている。
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面の保護層によって構成されたエフェクト顔料の
総量の割合は、２から２０重量％、好ましくは２から１０重量％、特に２から５重量％で
ある。保護層そのものは、希土類金属酸化物、好ましくはＣｅ２Ｏ３を０．２～２重量％
、ＳｉＯ２を０．２～２重量％、Ａｌ２Ｏ３および／またはＺｒＯ２を０．２～４重量％
、および有機成分を１～１０重量％含有する。好ましい実施形態では、有機成分がカップ
リング剤である。
好ましい実施形態では、保護層は、Ｃｅ２Ｏ３ ０．４～１．５重量％、ＳｉＯ２ ０
．４～１重量％、Ａｌ２Ｏ３および／またはＺｒＯ２ ０．５～２．５重量％、およびカ
ップリング剤２～５重量％からなる。
全エフェクト顔料に対するＣｅ２Ｏ３の量が２重量％以下である保護層を含有する、本
発明によるエフェクト顔料が特に好ましい。
酸化セリウム含量が２重量％以下である保護層を含有する本発明によるエフェクト顔料
は、さらなる利点を示し、即ち暗所で黄変せず、フェノール系酸化防止剤（例えば、ＢＨ
Ｔ）によりＵＶ照射および湿度の下での黄変が少なくまたは黄変せず、高い光堅牢性、お
よび高い耐候安定性を示す。
本発明によりエフェクト顔料上の保護コーティングは、当業者に公知の方法によって調
製される。好ましい実施形態では、エフェクト顔料は、湿式化学コーティングによって前
処理される。
好ましい実施形態では、エフェクト顔料を水中に懸濁し、ｐＨを３から５の値に調節し
た後に、希土類金属の水性塩溶液または固体塩と、金属アルミニウムおよびジルコニウム
の水性塩溶液または固体塩、またはこれらの混合物を、保護層の酸化物に対して１から４
重量％の濃度で、顔料懸濁液に添加する。ｐＨ値を９に上昇させ、ｐＨ値を一定に保ちな
がら希薄ケイ酸ナトリウムまたはカリウム溶液を添加する。最後のステップで、エフェク
ト顔料に対して、少なくとも１種のカップリング試薬を１～１０重量％、好ましくは２か
ら５重量％を添加し、懸濁液を撹拌し、ｐＨ値を５から８の値に調節する。得られた処理
済みエフェクト顔料を後処理し、当業者にとって従来通りの方法によって、例えば濾過、
乾燥、および篩い分けによって単離する。
乾燥は、好ましくは８０から１８０℃の温度で、通常は１０分間以上、必要に応じて６
～１８時間実施することができる。
全含量に対して２重量％以下のＣｅ２Ｏ３を含む保護層を含有する、本発明によるエフ
ェクト顔料は、分散性、安定性、色特性、微泡形成、膨潤、および光沢に関して、さらに
改善された特性、例えば、改善された光安定性、灰色がかった着色の低減、非常に良好な
耐候性、水希釈性表面コーティング系、特に自動車用塗料系に対する非常に良好な適切性
を示す。
エフェクト顔料上の保護層の厚さは、好ましい実施形態において０．５～１０ｎｍ、特
に１～５ｎｍの範囲である。
好ましい実施形態では、本発明によるエフェクト顔料は、ＢＥＴ法（ＤＩＮ ＩＳＯ
９２７７：２００３－０５）によって測定される、１２ｍ２／ｇ以下、好ましくは８ｍ２
／ｇ以下の比表面積を有する。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、多数の表色系、好まし
くは塗料、自動車用コーティング、工業用コーティング、および印刷インクと、化粧品配
合物の領域からの多数の表色系に、適合可能である。例えばグラビア印刷、フレキソ印刷
、オフセット印刷、およびオフセットオーバーバーニッシング用の印刷インクを調製する
場合、多数の結合剤、特に水溶性グレードの結合剤、例えばＢＡＳＦ、Ｍａｒａｂｕ、Ｐ
ｒｏｌｌ、Ｓｅｒｉｃｏｌ、Ｈａｒｔｍａｎｎ、Ｇｅｂｒ．Ｓｃｈｍｉｄｔ、Ｓｉｃｐａ
、Ａａｒｂｅｒｇ、Ｓｉｅｇｂｅｒｇ、ＧＳＢ－Ｗａｈｌ、Ｆｏｌｌｍａｎｎ、Ｒｕｃｏ
、またはＣｏａｔｅｓ Ｓｃｒｅｅｎ ＩＮＫＳ ＧｍｂＨから販売されているものが適
切である。印刷インクは、水をベースにしたものまたは溶媒をベースにしたものとするこ
とができる。顔料は、紙およびプラスチックのレーザマーキングと、農業部門での適用例
、例えば温室用シートと、例えばテント用天幕の着色にもさらに適切である。
言うまでもないが、様々な適用例で、本発明によるエフェクト顔料は、有機染料、有機
顔料、またはその他の顔料、例えば透明および不透明な白色、着色、および黒色顔料と、
薄片形態の酸化鉄、ホログラフィック顔料、ＬＣＰ（液晶ポリマー）、および従来の透明
な、着色された、黒色の光沢顔料であって、金属酸化物でコーティングされた雲母および
ＳｉＯ２薄片をベースにしたものなどと、ブレンドして有利に使用することもできる。本
発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、市販の顔料および充填剤と
任意の比で混合することができる。
挙げられる充填剤は、例えば、天然および合成雲母、ナイロン粉末、純粋なまたは充填
されたメラミン樹脂、タルク、ＳｉＯ２、ガラス、カオリン、アルミニウム、マグネシウ
ム、カルシウム、または亜鉛の酸化物または水酸化物、ＢｉＯＣｌ、硫酸バリウム、硫酸
カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭素、およびこれらの物質の物理的な
または化学的な組合せである。充填剤の粒子形状に関して制約はない。例えば、要求に応
じて薄片状、球状または針状であってよい。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、取扱いが簡単で容易で
ある。Ａｌ２Ｏ３薄片、およびＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、単純に
撹拌することによって、使用される系に添加することができる。労力を要するＡｌ２Ｏ３
薄片およびエフェクト顔料の粉化および分散は、必要ない。
本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料は、コーティング材料、印
刷インク、プラスチック、農業用フィルム、ボタンペーストを着色するのに、種子のコー
ティングに、食物の着色、医薬または化粧品配合物のコーティングに、使用することがで
きる。着色するのに使用される系内の、Ａｌ２Ｏ３薄片およびエフェクト顔料の濃度は、
系の全固形分含量に対して一般に０．０１から５０重量％の間、好ましくは０．１から５
重量％の間である。この濃度は、一般に個別の適用例に依存する。
０．１から５０重量％、特に０．５から７重量％の量で、本発明のエフェクト顔料を含
有するプラスチックは、しばしば特定の光沢効果が注目に値する。
コーティングの部門、特に自動車用コーティングおよび自動車仕上げでは、本発明によ
るエフェクト顔料が、０．５～１０重量％の量で用いられる。
コーティング材料において、本発明によるエフェクト顔料には、単層コーティング（１
コート系、または２コート系におけるベースコートとして）により所望の色および光沢度
が得られるという利点がある。
結合剤系の顔料着色では、例えば凹版、オフセット、またはスクリーン印刷用の塗料お
よび印刷インクの場合、Ｅｃｋａｒｔ ＧｍｂＨ製のＳｔａｐａ（登録商標）－アルミニ
ウムおよび金青銅ペーストを含むＡｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料が、特に
適切であることが証明されている。エフェクト顔料は、２～５０重量％、好ましくは５～
３０重量％、特に８～１５重量％の量で、印刷インクに添加される。金属エフェクト顔料
と組み合わせて、本発明によるエフェクト顔料を含有する印刷インクは、澄んだ色相を示
し、良好な粘度値により印刷可能性が改善されたものである。
同様に本発明は、本発明によるエフェクト顔料、および他のエフェクト顔料、結合剤、
および必要に応じて添加剤を含有する顔料調製物を提供し、前記調製物は、実質的に溶媒
を含まない易流動性の顆粒の形態をとる。そのような顆粒は、本発明によるエフェクト顔
料を最大９５重量％含有する。Ａｌ２Ｏ３薄片および本発明によるＡｌ２Ｏ３薄片をベー
スにしたエフェクト顔料が、添加剤と共にまたは添加剤なしで、結合剤と共にかつ水およ
び／または有機溶媒と共にペースト処理されており、そのペーストが引き続き乾燥されか
つ圧密化微粒子形態にされ、例えば顆粒、ペレット、ブリケット、マスターバッチ、また
は錠剤にされている、顔料調製物が、印刷インク用の前駆体として特に適切である。
したがって本発明は、塗料、コーティング、自動車用コーティング、自動車用仕上げ、
工業用コーティング、塗料、粉末コーティング、印刷インク、セキュリティ用印刷インク
、プラスチック、セラミック材料、化粧品の分野の配合物へのエフェクト顔料の使用にも
関する。コーティングされた、およびコーティングされていないＡｌ２Ｏ３薄片は、ガラ
スに、紙に、紙コーティングに、電子写真印刷プロセス用のトナーに、種子に、温室シー
ト材料および防水布に、機械またはデバイスの絶縁用の熱伝導性自立型電気絶縁性フレキ
シブルシートに、紙およびプラスチックのレーザマーキングでの吸収剤として、プラスチ
ックのレーザ溶接での吸収剤として、水、有機および／または水性溶媒を含む顔料ペース
トに、顔料調製物および乾燥調製物、例えば顆粒などに、例えば工業および自動車部門で
のクリアコートに、サンスクリーンに、充填剤として、特に自動車用コーティングおよび
自動車用仕上げに、さらに用いることができる。
本出願における全てのパーセンテージのデータは、特に指示しない限り重量パーセント
である。
下記の実施例は、本発明をより詳細に、しかし本発明を限定することなく説明するもの
である。
実施例１
Ａｌ２Ｏ３薄片の製造
硫酸アルミニウム１８水和物７４．６ｇ、ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ：Ｃｅｎｔｒ
ａｌ Ｇｌａｓｓ Ｃｏ．，ＬＴＤ、Ａｌ２Ｏ３としての１０％溶液）５７．１ｇ、無水
硫酸ナトリウム５７．３ｇ、および硫酸カリウム４６．９ｇを、６０℃を超えて加熱する
ことによって脱イオン水３００ｍｌに溶解する。この溶液に、３４．４％の硫酸チタニル
溶液３．０ｇを添加する。得られた溶液を、水溶液（ａ）と表す。
第３リン酸ナトリウム１２水和物０．４５ｇおよび炭酸ナトリウム５５．０ｇを、脱イ
オン水３００ｍｌに添加する。得られた溶液を、水溶液（ｂ）と表す。
水溶液（ｂ）を、撹拌しながら水溶液（ａ）に添加し、約６０℃に保つ。撹拌を１時間
続ける。得られた溶液（ａ）と溶液（ｂ）との混合物は、スラリーである。このスラリー
を蒸発乾固し、乾燥した生成物を１１５０℃で６時間加熱する。水を、加熱した生成物に
添加して、遊離硫酸塩を溶解する。不溶固形分を濾別し、水で洗浄する。最後に、生成物
を乾燥する。
得られたアルミナ薄片を、Ｘ線回折測定によって検査する。回折パターンは、コランダ
ム構造（α－アルミナ構造）に起因するピークのみを有する。
得られたＡｌ２Ｏ３薄片は、そのＤ５０値が１６．０μｍであり、Ｄ９０値が３０．８
μｍであり、厚さは２００ｎｍである。
α－Ａｌ２Ｏ３薄片の厚さ分布の標準偏差は２８である。
実施例２
Ａｌ２Ｏ３薄片の製造
硫酸アルミニウム１８水和物７４．６ｇ、ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ：Ｃｅｎｔｒ
ａｌ Ｇｌａｓｓ Ｃｏ．，ＬＴＤ、Ａｌ２Ｏ３としての１０％溶液）５７．１ｇ、無水
硫酸ナトリウム５７．３ｇ、および硫酸カリウム４６．９ｇを、６０℃を超えて加熱する
ことによって脱イオン水３００ｍｌに溶解する。この溶液に、３４．４％の硫酸チタニル
溶液３．０ｇと、５．０％の塩化インジウム（ＩＩＩ）溶液５．５ｇとを添加する。得ら
れた溶液を、水溶液（ａ）と表す。
第３リン酸ナトリウム１２水和物０．４５ｇおよび炭酸ナトリウム５５．０ｇを、脱イ
オン水３００ｍｌに添加する。得られた溶液を、水溶液（ｂ）と表す。
水溶液（ｂ）を、撹拌しながら水溶液（ａ）に添加し、約６０℃に保つ。撹拌を１時間
続ける。得られた溶液（ａ）と溶液（ｂ）との混合物は、スラリーである。このスラリー
を蒸発乾固し、乾燥した生成物を１２００℃で４時間加熱する。水を、加熱した生成物に
添加して、遊離硫酸塩を溶解する。不溶固形分を濾別し、水で洗浄する。最後に、生成物
を乾燥する。
得られたアルミナ薄片を、Ｘ線回折測定によって検査する。回折パターンは、コランダ
ム構造（α－アルミナ構造）に起因するピークのみを有する。
得られたＡｌ２Ｏ３薄片は、そのＤ５０値が１９．０μｍであり、Ｄ９０値が３５．６
μｍであり、厚さは２５０ｎｍである。
α－Ａｌ２Ｏ３薄片の厚さ分布の標準偏差は３２である。
実施例３
Ａｌ２Ｏ３薄片の製造
２７％のＡｌ２（ＳＯ４）３溶液１．３ｇ、Ｎａ２ＳＯ４ ３４５ｇ、Ｋ２ＳＯ４ ２
８０ｇ、およびＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ溶液６ｇを、１，２０５ｍｌの水に添加し、７０℃
で加熱する。水９００ｍｌ中Ｎａ２ＣＯ３ ３２０ｇおよび（ＮａＰＯ３）６ ２．７ｇ
からなるアルカリ溶液を７０℃で添加する。硫酸アルミニウム混合物溶液を、ｐＨ６．８
で撹拌しながらアルカリ溶液で滴定する。擬似ベーマイトおよびフラックスのゲル混合物
が得られる。ゲル混合物を９０℃で２０時間熟成させ、真空中で、６０℃で蒸留し、１１
０℃で２０時間乾燥する。乾燥したゲル混合物を、５ｍｍ未満のサイズに粉砕し、２ｌの
アルミナ坩堝で、５００℃で１時間仮焼することにより、湿分を除去する。温度を９３０
℃に上昇させ、０．５時間維持し、したがって、均質な溶融塩が形成され、針状アルミナ
粒子の凝固によって薄片状の結晶が形成されるようになる。結晶化は、１，１５０℃で５
．５時間行われ、濾過することによって薄片状のα－アルミナ結晶が得られる。薄片状α
－アルミナ結晶を、０．５％硫酸溶液３，０００ｌに懸濁する。粒子を６０℃で４８時間
撹拌して分散を完了させる。混合物を再び濾過し、水で洗浄し、１００℃で乾燥する。厚
さ２５５ｎｍおよび平均粒度１５．６μｍの、透明な薄片状のα－アルミナが得られる。
実施例４
Ａｌ２Ｏ３薄片のコーティング
実施例１のアルミナ薄片２０ｇを、脱イオン水２５０ｍｌに懸濁する。得られた懸濁液
を、１０％ＨＣｌを添加することによってｐＨ１．８～１．９に調節し、手順全体を通し
て約７５℃に保つ。１０分間撹拌した後、ＳｎＣｌ４ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中
溶液と、ＮａＯＨの３２％溶液とを、ｐＨ１．８～１．９に維持しながら同時に滴加する
。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ中にＴｉＣｌ４ ２９ｇを含有する溶液を、
ＮａＯＨの１０％溶液と同時に、ｐＨ１．８～１．９に保ちながら添加する。１５分間撹
拌した後、ｐＨを、３２％水酸化ナトリウム溶液を添加することによってｐＨ７．５に調
節する。撹拌の１０分後、脱イオン水２５ｍｌ中にＮａ２ＳｉＯ３ ４．８ｇを含有する
溶液を、懸濁液に添加する。同時に、ＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７．５に保
つ。１０分間の撹拌後、ＨＣｌの１０％溶液を添加することによって、ｐＨを１．８に調
節する。懸濁液を沈降させ、沈降した粒子の最上部の透明溶液を部分的に除去することに
よって、体積を約２８０ｍｌに調節する。
撹拌しながら、ＳｎＣｌ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中溶液と水酸化ナトリウムの
３２％溶液とをｐＨ１．８～１．９に維持しつつ添加することにより、同時に滴加するこ
とによって、ＳｎＯ２の追加の層を堆積した。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ
中にＴｉＣｌ４ ２１．９ｇを含有する溶液を、ｐＨ１．８～１．９に維持しながらＮａ
ＯＨの１０％溶液と同時に添加する。３０分の撹拌後、ｐＨを５．０～５．３に調節し、
濾過する。フィルタケーキを水で洗浄し、乾燥する。最後に、乾燥した固形分を８５０℃
で３０分間仮焼することにより、非常に青味がかった光沢のある真珠様顔料が得られる。
光沢角で、強力な青味がかった色および非常に光沢度の高い外観を、より広い角度で見る
ことができる。
実施例５
Ａｌ２Ｏ３薄片のコーティング
実施例２のアルミナ薄片２０ｇを、脱イオン水４００ｍｌに懸濁する。得られた懸濁液
（約６５℃に保つ）に、リットル当たりＴｉＣｌ４を１２５ｇ含有する溶液を添加する。
同時に、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、ｐＨを２．１に保つ。ＴｉＣｌ４溶液の添加
は、得られた生成物が黄色がかった色を呈したら停止する。次いでリットル当たりＮａ２
ＳｉＯ３ ５０ｇを含有する溶液を、得られた懸濁液に添加する。同時に、ＨＣｌの１０
％溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。次に、リットル当たりＴｉＣｌ４を１２５ｇ含有す
る溶液を、得られた懸濁液に添加する。同時に、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、ｐＨ
を２．１に保つ。ＴｉＣｌ４溶液の添加は、得られた生成物が青味がかった色を呈したら
停止する。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄し、乾燥する。最後に、乾燥した固形分を８５
０℃で３０分間仮焼することにより、非常に青味がかった光沢のある真珠様顔料が得られ
る。光沢角で、強力な青味がかった色および非常に光沢度の高い外観を、より広い角度で
見ることができる。
実施例６
Ａｌ２Ｏ３薄片のコーティング
実施例２のアルミナ薄片２０ｇを、脱イオン水２５０ｍｌに懸濁する。得られた懸濁液
を、１０％ＨＣｌを添加することによってｐＨ１．８～１．９に調節し、手順全体を通し
て約７５℃に保つ。１０分間撹拌した後、ＳｎＣｌ４ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中
溶液と、ＮａＯＨの３２％溶液とを、ｐＨ１．８～１．９に維持しながら同時に滴加する
。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ中にＴｉＣｌ４ ２９ｇを含有する溶液を、
ＮａＯＨの１０％溶液と同時に、ｐＨ１．８～１．９に保ちながら添加する。１５分間撹
拌した後、ｐＨを、３２％水酸化ナトリウム溶液を添加することによってｐＨ７．５に調
節する。撹拌の１０分後、脱イオン水２５ｍｌ中にＮａ２ＳｉＯ３ ４．８ｇを含有する
溶液を、懸濁液に添加する。同時に、ＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７．５に保
つ。１０分間の撹拌後、ＨＣｌの１０％溶液を添加することによって、ｐＨを１．８に調
節する。懸濁液を沈降させ、沈降した粒子の最上部の透明溶液を部分的に除去することに
よって、体積を約２８０ｍｌに調節する。
撹拌しながら、ＳｎＣｌ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中溶液と水酸化ナトリウムの
３２％溶液とをｐＨ１．８～１．９に維持しつつ添加することにより、同時に滴加するこ
とによって、ＳｎＯ２の追加の層を堆積した。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ
中にＴｉＣｌ４ ２１．９ｇを含有する溶液を、ｐＨ１．８～１．９に維持しながらＮａ
ＯＨの１０％溶液と同時に添加する。３０分の撹拌後、ｐＨを５．０～５．３に調節し、
濾過する。フィルタケーキを水で洗浄し、乾燥する。最後に、乾燥した固形分を８５０℃
で３０分間仮焼することにより、非常に青味がかった光沢のある真珠様顔料が得られる。
光沢角で、強力な青味がかった色および非常に光沢度の高い外観を、より広い角度で見る
ことができる。
実施例７
Ａｌ２Ｏ３薄片のコーティング
実施例３のアルミナ薄片２０ｇを、脱イオン水４００ｍｌに懸濁する。得られた懸濁液
（約６５℃に保つ）に、リットル当たりＴｉＣｌ４を１２５ｇ含有する溶液を添加する。
同時に、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、ｐＨを２．１に保つ。ＴｉＣｌ４溶液の添加
は、得られた生成物が黄色がかった色を呈したら停止する。次いでリットル当たりＮａ２
ＳｉＯ３を５０ｇ含有する溶液を、得られた懸濁液に添加する。同時に、ＨＣｌの１０％
溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。次に、リットル当たりＴｉＣｌ４を１２５ｇ含有する
溶液を、得られた懸濁液に添加する。同時に、ＮａＯＨの１０％溶液を添加して、ｐＨを
２．１に保つ。ＴｉＣｌ４溶液の添加は、得られた生成物が青味がかった色を呈したら停
止する。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄し、乾燥する。最後に、乾燥した固形分を８５０
℃で３０分間仮焼することにより、非常に青味がかった光沢のある真珠様顔料が得られる
。光沢角で、強力な青味がかった色および非常に光沢度の高い外観を、より広い角度で見
ることができる。
実施例８
Ａｌ２Ｏ３薄片のコーティング
実施例３のアルミナ薄片２０ｇを、脱イオン水２５０ｍｌに懸濁する。得られた懸濁液
を、１０％ＨＣｌを添加することによってｐＨ１．８～１．９に調節し、手順全体を通し
て約７５℃に保つ。１０分間撹拌した後、ＳｎＣｌ４ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中
溶液と、ＮａＯＨの３２％溶液とを、ｐＨ１．８～１．９に維持しながら同時に滴加する
。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ中にＴｉＣｌ４ ２９ｇを含有する溶液を、
ＮａＯＨの１０％溶液と同時に、ｐＨ１．８～１．９に保ちながら添加する。１５分間撹
拌した後、ｐＨを、３２％水酸化ナトリウム溶液を添加することによってｐＨ７．５に調
節する。撹拌の１０分後、脱イオン水２５ｍｌ中にＮａ２ＳｉＯ３ ４．８ｇを含有する
溶液を、懸濁液に添加する。同時に、ＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７．５に保
つ。１０分間の撹拌後、ＨＣｌの１０％溶液を添加することによって、ｐＨを１．８に調
節する。懸濁液を沈降させ、沈降した粒子の最上部の透明溶液を部分的に除去することに
よって、体積を約２８０ｍｌに調節する。
撹拌しながら、ＳｎＣｌ ０．８ｇの脱イオン水１５ｍｌ中溶液と水酸化ナトリウムの
３２％溶液とをｐＨ１．８～１．９に維持しつつ添加することにより、同時に滴加するこ
とによって、ＳｎＯ２の追加の層を堆積した。３０分間撹拌した後、脱イオン水５０ｍｌ
中にＴｉＣｌ４ ２１．９ｇを含有する溶液を、ｐＨ１．８～１．９に維持しながらＮａ
ＯＨの１０％溶液と同時に添加する。３０分の撹拌後、ｐＨを５．０～５．３に調節し、
濾過する。フィルタケーキを水で洗浄し、乾燥する。最後に、乾燥した固形分を８５０℃
で３０分間仮焼することにより、非常に青味がかった光沢のある真珠様顔料が得られる。
光沢角で、強力な青味がかった色および非常に光沢度の高い外観を、より広い角度で見る
ことができる。
実施例９
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例４によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ７に調節された、得られた懸濁液
に、Ｎａ２ＳｉＯ３を３．０５ｇ含有する水ガラス溶液１００ｍｌを、９０分の間に添加
する。同時に、ＨＣｌの溶液１０％を添加して、ｐＨを７に保つ。その後、硫酸アルミニ
ウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）６．５ｇを含有する溶液１００ｍｌを、１０％
ＮａＯＨでｐＨ７に保ちながら、９０分の間に懸濁液に添加する。１０％ＮａＯＨでｐＨ
を７．５に上昇させた後、３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１
３８２２－５６－５）１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラ
ン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯ
ＨでｐＨ７．０に保ちながら続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加する。懸濁固形分
を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理されたエフェクト顔料は、良好な耐湿性（湿潤試験）、残された光活性による
適度な耐候性を示す。
実施例１０
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）２．５５ｇを含有する２重量％水溶
液を、室温で撹拌しながら、酸塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）３．９０ｇ
を含有する５重量％水溶液に、いかなる白色沈殿物も形成されないようにゆっくり添加し
た。このように得られた透明溶液に、３５重量％の塩酸を４．１ｇ添加し、酸塩化ジルコ
ニウムと次亜リン酸ナトリウムとの混合溶液を得た。
実施例４によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ２．５に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）２．９５ｇを添加する。酸塩
化ジルコニウムおよび次亜リン酸ナトリウムの溶液を、１０％ＮａＯＨでｐＨ２．５に保
ちながら６０分の間に添加する。次いでｐＨを、１０％ＮａＯＨを添加することによって
６０分の間に７．０に上昇させる。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ
Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１．５ｇ、３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシ
シラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇ、およびｎ－ヘキシルトリメトキ
シシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．３０６９－１９－０）０．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％
ＮａＯＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸
濁固形分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性および耐候性を示す。
実施例１１
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例４によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ３．０に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）１．７０ｇおよび硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）３．２７ｇを添加する。ｐＨを、１０％Ｎａ
ＯＨで、９０分の間に７．５に上昇させる。次いで３．０３ｇのＮａ２ＳｉＯ３を含有す
る水ガラス溶液５０ｍｌを、１０％ＨＣｌでｐＨ７．５に保ちながら９０分の間に添加す
る。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３８２２－５６－５）
１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２
５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨでｐＨ７．５に保ち
ながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄
し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
セリウム含量が低減された、実施例１１により表面処理したエフェクト顔料は、実施例
９および１０に比べ、優れた湿度特性（非常に良好な湿度）および耐候性を示す。
実施例１２
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例５によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ７に調節された、得られた懸濁液
に、Ｎａ２ＳｉＯ３ ３．０５ｇを含有する水ガラス溶液１００ｍｌを、９０分の間に添
加する。同時に、ＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。その後、硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）６．５ｇを含有する溶液１００ｍｌを、１０
％ＮａＯＨでｐＨ７に保ちながら９０分の間に懸濁液に添加する。１０％ＮａＯＨでｐＨ
を７．５に上昇させた後、３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１
３８２２－５６－５）１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラ
ン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯ
ＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形
分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性（湿潤試験）、残された光活性による適
度な耐候性を示す。
実施例１３
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）２．５５ｇを含有する２重量％水溶
液を、室温で撹拌しながら、酸塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）３．９０ｇ
を含有する５重量％水溶液に、いかなる白色沈殿物も形成されないようにゆっくり添加し
た。このように得られた透明溶液に、３５重量％の塩酸を４．１ｇ添加し、酸塩化ジルコ
ニウムと次亜リン酸ナトリウムとの混合溶液を得た。
実施例５によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ２．５に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）２．９５ｇを添加する。酸塩
化ジルコニウムおよび次亜リン酸ナトリウムの溶液を、１０％ＮａＯＨでｐＨ２．５に保
ちながら６０分の間に添加する。次いでｐＨを、１０％ＮａＯＨを添加することによって
６０分の間に７．０に上昇させる。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ
Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１．５ｇ、３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシ
シラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇ、およびｎ－ヘキシルトリメトキ
シシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．３０６９－１９－０）０．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％
ＮａＯＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸
濁固形分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性および耐候性を示す。
実施例１４
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例５によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ３．０に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）１．７０ｇおよび硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）３．２７ｇを添加する。ｐＨを、１０％Ｎａ
ＯＨで、９０分の間に７．５に上昇させる。次いで３．０３ｇのＮａ２ＳｉＯ３を含有す
る水ガラス溶液５０ｍｌを、１０％ＨＣｌでｐＨ７．５に保ちながら９０分の間に添加す
る。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３８２２－５６－５）
１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２
５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨでｐＨ７．５に保ち
ながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄
し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
セリウム含量が低減された、実施例１４により表面処理したエフェクト顔料は、実施例
１２および１３に比べ、優れた湿度特性（非常に良好な湿度）および耐候性を示す。
実施例１５
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例６によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ７に調節された、得られた懸濁液
に、３．０５ｇのＮａ２ＳｉＯ３を含有する水ガラス溶液１００ｍｌを、９０分の間に添
加する。同時にＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。その後、硫酸アルミニ
ウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）６．５ｇを含有する溶液１００ｍｌを、１０％
ＮａＯＨでｐＨ７に保ちながら９０分の間に懸濁液に添加する。１０％ＮａＯＨでｐＨを
７．５に上昇させた後、３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３
８２２－５６－５）１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン
（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨ
でｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分
を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性（湿潤試験）、残された光活性による適
度な耐候性を示す。
実施例１６
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）２．５５ｇを含有する２重量％水溶
液を、室温で撹拌しながら、酸塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）３．９０ｇ
を含有する５重量％水溶液に、いかなる白色沈殿物も形成されないようにゆっくり添加し
た。このように得られた透明溶液に、３５重量％の塩酸を４．１ｇ添加し、酸塩化ジルコ
ニウムと次亜リン酸ナトリウムとの混合溶液を得た。
実施例６によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ２．５に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）２．９５ｇを添加する。酸塩
化ジルコニウムおよび次亜リン酸ナトリウムの溶液を、１０％ＮａＯＨでｐＨ２．５に保
ちながら６０分の間に添加する。次いでｐＨを、１０％ＮａＯＨを添加することによって
６０分の間に７．０に上昇させる。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ
Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１．５ｇ、３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシ
シラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇ、およびｎ－ヘキシルトリメトキ
シシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．３０６９－１９－０）０．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％
ＮａＯＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸
濁固形分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性および耐候性を示す。
実施例１７
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例６によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ３．０に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）１．７０ｇおよび硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）３．２７ｇを添加する。ｐＨを、１０％Ｎａ
ＯＨで９０分の間に７．５に上昇させる。次いでＮａ２ＳｉＯ３ ３．０３ｇを含有する
水ガラス溶液５０ｍｌを、１０％ＨＣｌでｐＨ７．５に保ちながら９０分の間に添加する
。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１
．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５
３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨでｐＨ７．５に保ちな
がら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄し
、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
セリウム含量が低減された、実施例１７による表面処理したエフェクト顔料は、実施例
１５および１６に比べ、優れた湿度特性（非常に良好な湿度）および耐候性を示す。
実施例１８
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例７によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ７に調節された、得られた懸濁液
に、３．０５ｇのＮａ２ＳｉＯ３を含有する水ガラス溶液１００ｍｌを、９０分の間に添
加する。同時にＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。その後、硫酸アルミニ
ウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）６．５ｇを含有する溶液１００ｍｌを、１０％
ＮａＯＨでｐＨ７に保ちながら９０分の間に懸濁液に添加する。１０％ＮａＯＨでｐＨを
７．５に上昇させた後、３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３
８２２－５６－５）１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン
（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨ
でｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分
を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性（湿潤試験）、残された光活性による適
度な耐候性を示す。
実施例１９
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）２．５５ｇを含有する２重量％水溶
液を、室温で撹拌しながら、酸塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）３．９０ｇ
を含有する５重量％水溶液に、いかなる白色沈殿物も形成されないようにゆっくり添加し
た。このように得られた透明溶液に、３５重量％の塩酸を４．１ｇ添加し、酸塩化ジルコ
ニウムと次亜リン酸ナトリウムとの混合溶液を得た。
実施例７によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ２．５に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）２．９５ｇを添加する。酸塩
化ジルコニウムおよび次亜リン酸ナトリウムの溶液を、１０％ＮａＯＨでｐＨ２．５に保
ちながら６０分の間に添加する。次いでｐＨを、１０％ＮａＯＨを添加することによって
６０分の間に７．０に上昇させる。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ
Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１．５ｇ、３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシ
シラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇ、およびｎ－ヘキシルトリメトキ
シシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．３０６９－１９－０）０．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％
ＮａＯＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸
濁固形分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性および耐候性を示す。
実施例２０
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例７によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ３．０に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）１．７０ｇおよび硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）３．２７ｇを添加する。ｐＨを、１０％Ｎａ
ＯＨで９０分の間に７．５に上昇させる。次いでＮａ２ＳｉＯ３ ３．０３ｇを含有する
水ガラス溶液５０ｍｌを、１０％ＨＣｌでｐＨ７．５に保ちながら９０分の間に添加する
。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１
．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５
３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨでｐＨ７．５に保ちな
がら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄し
、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
セリウム含量が低減された、実施例２０による表面処理したエフェクト顔料は、実施例
１８および１９に比べ、優れた湿度特性（非常に良好な湿度）および耐候性を示す。
実施例２１
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例８によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ７に調節された、得られた懸濁液
に、３．０５ｇのＮａ２ＳｉＯ３を含有する水ガラス溶液１００ｍｌを、９０分の間に添
加する。同時にＨＣｌの１０％溶液を添加して、ｐＨを７に保つ。その後、硫酸アルミニ
ウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）６．５ｇを含有する溶液１００ｍｌを、１０％
ＮａＯＨでｐＨ７に保ちながら９０分の間に懸濁液に添加する。１０％ＮａＯＨでｐＨを
７．５に上昇させた後、３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３
８２２－５６－５）１．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン
（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨ
でｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分
を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性（湿潤試験）、残された光活性による適
度な耐候性を示す。
実施例２２
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）２．５５ｇを含有する２重量％水溶
液を、室温で撹拌しながら、酸塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）３．９０ｇ
を含有する５重量％水溶液に、いかなる白色沈殿物も形成されないようにゆっくり添加し
た。このように得られた透明溶液に、３５重量％の塩酸を４．１ｇ添加し、酸塩化ジルコ
ニウムと次亜リン酸ナトリウムとの混合溶液を得た。
実施例８によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ２．５に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）２．９５ｇを添加する。酸塩
化ジルコニウムおよび次亜リン酸ナトリウムの溶液を、１０％ＮａＯＨでｐＨ２．５に保
ちながら６０分の間に添加する。次いでｐＨを、１０％ＮａＯＨを添加することによって
６０分の間に７．０に上昇させる。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ
Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１．５ｇ、３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシ
シラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５３０－８３－８）１．５ｇ、およびｎ－ヘキシルトリメトキ
シシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．３０６９－１９－０）０．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％
ＮａＯＨでｐＨ７．０に保ちながら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸
濁固形分を濾別し、水で洗浄し、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
表面処理したエフェクト顔料は、良好な耐湿性および耐候性を示す。
実施例２３
コーティング付きＡｌ２Ｏ３薄片の表面処理
実施例８によりコーティングされたアルミナ薄片１００ｇを、脱イオン水１０００ｍｌ
に懸濁する。約７０℃に保たれかつ１０％ＨＣｌでｐＨ３．０に調節された、得られた懸
濁液に、塩化セリウム（ＩＩＩ）（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）１．７０ｇおよび硫酸アルミ
ニウム（Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ）３．２７ｇを添加する。ｐＨを、１０％Ｎａ
ＯＨで９０分の間に７．５に上昇させる。次いでＮａ２ＳｉＯ３ ３．０３ｇを含有する
水ガラス溶液５０ｍｌを、１０％ＨＣｌでｐＨ７．５に保ちながら９０分の間に添加する
。３－アミノプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．１３８２２－５６－５）１
．５ｇおよび３－グリシジルオキシプロピル－トリメトキシシラン（ＣＡＳ Ｎｏ．２５
３０－８３－８）１．５ｇを、１０％ＨＣｌまたは１０％ＮａＯＨでｐＨ７．５に保ちな
がら、続けてそれぞれ１５分の間に懸濁液に添加した。懸濁固形分を濾別し、水で洗浄し
、１４０℃で乾燥し、篩い分け（３２５メッシュ）する。
セリウム含量が低減された、実施例２３による表面処理したエフェクト顔料は、実施例
２１および２２に比べ、優れた湿度特性（非常に良好な湿度）および耐候性を示す。

Claims (20)

  1. Ａｌ２Ｏ３薄片をベースにしたエフェクト顔料であって、Ａｌ２Ｏ３薄片はドープされたものであり、Ａｌ２Ｏ３薄片は、金属酸化物または金属酸化物の混合物の１以上の層でコーティングされており、Ａｌ２Ｏ３薄片のＡｌ２Ｏ３の量と、コーティング層の金属酸化物の量との比が、全エフェクト顔料を基準として２７：７３から８３：１７の範囲であることを特徴とする、エフェクト顔料。
  2. Ａｌ２Ｏ３薄片の表面が、１つまたは２つの金属酸化物層でコーティングされていることを特徴とする、請求項１に記載のエフェクト顔料。
  3. Ａｌ２Ｏ３薄片が、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、またはこれらの組合せでドープされていることを特徴とする、請求項１または２に記載のエフェクト顔料。
  4. ドープ量が、Ａｌ２Ｏ３薄片に対して０．０１～５重量％であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  5. ＴｉＯ２またはＺｎＯでドープされていることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  6. Ａｌ２Ｏ３薄片の粒子の厚さが１３０～５００ｎｍの範囲であることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  7. Ａｌ２Ｏ３薄片の厚さ分布の標準偏差が、８０未満であることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  8. Ａｌ２Ｏ３薄片が、下記の層順序：
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ３Ｏ４
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ｆｅ３Ｏ４
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＭｇＯ・ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＋ＴｉＯ２／Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２＋Ｆｅ２Ｏ３
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＳｎＯ２＋ＴｉＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＺｒＯ２
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋プルシアンブルー または
    Ａｌ２Ｏ３薄片＋ＴｉＯ２＋カルミンレッド
    でコーティングされていることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  9. Ａｌ２Ｏ３薄片が、ルチルまたはアナターゼ型のＴｉＯ２でコーティングされていることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  10. Ａｌ２Ｏ３薄片が、ルチル型のＴｉＯ２でコーティングされていることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  11. 表面に保護層を含有することを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  12. 保護層が、少なくとも１種の希土類金属酸化物と、ケイ素、アルミニウム、もしくはジルコニウム、またはこれらの混合物から選択される少なくとも１種の金属酸化物と、有機化合物とを含有することを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  13. 有機成分が、有機カップリング剤、有機官能性シラン、アミノ化合物、有機リン化合物から選択されることを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  14. 保護層中の希土類金属酸化物が、酸化セリウムであることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  15. エフェクト顔料中の希土類金属酸化物の量が、２重量％以下であることを特徴とする、請求項１から１４のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  16. 保護層が、少なくとも１種の希土類金属酸化物を０．２～２重量％、ＳｉＯ２を０．２～２重量％、Ａｌ２Ｏ３および／またはＺｒＯ２を０．２～４重量％、および有機成分を１～１０重量％含有することを特徴とする、請求項１から１５のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  17. 保護層が、０．５～１０ｎｍの厚さを有することを特徴とする、請求項１から１６のいずれか一項に記載のエフェクト顔料。
  18. 塗料、コーティング、自動車用コーティング、自動車用仕上げ、工業用コーティング、塗料、粉末コーティング、印刷インク、セキュリティ用印刷インク、プラスチック、セラミック材料、化粧品、ガラス、紙、紙コーティング、電子写真印刷プロセス用のトナー、種子、温室用シート材料および防水布、機械またはデバイスの絶縁用の熱伝導性自立型電気絶縁フレキシブルシートの分野の配合物における、紙およびプラスチックのレーザマーキングでの吸収剤としての、プラスチックのレーザ溶接での吸収剤としての、水、有機および／または水性溶媒を含む顔料ペーストにおける、顔料調製物および乾燥調製物における、請求項１から１７のいずれか一項に記載のエフェクト顔料の使用。
  19. 請求項１から１７のいずれか一項に記載の１種以上のエフェクト顔料を、配合物全体に対して０．０１から９５重量％の量で含有する配合物。
  20. 水、ポリオール、極性もしくは無極性油、脂肪、ワックス、被膜形成剤、ポリマー、コポリマー、界面活性剤、フリーラジカルスカベンジャー、酸化防止剤、安定化剤、臭気増強剤、シリコーン油、乳化剤、溶媒、保存剤、増粘剤、レオロジー添加剤、香料、着色剤、エフェクト顔料、ＵＶ吸収剤、界面活性補助剤、および／または化粧品用活性成分、充填剤、結合剤、真珠様顔料、カラー顔料、および有機染料の群から選択される少なくとも１つの成分を含有することを特徴とする、請求項１から１７のいずれか一項に記載の１種以上のエフェクト顔料を含有する配合物。
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