CN111298744B

CN111298744B - 一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法

Info

Publication number: CN111298744B
Application number: CN201911118560.6A
Authority: CN
Inventors: 张剑宇; 郑南峰; 雷晓东
Original assignee: Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Priority date: 2019-11-15
Filing date: 2019-11-15
Publication date: 2021-12-14
Anticipated expiration: 2039-11-15
Also published as: CN111298744A

Abstract

本发明涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按与水混合均匀，然后送至晶化釜，搅拌升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再加入硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下反应1～3小时；步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜中，下层物料送入闪蒸干燥机中进行烘干1～3h，制得活性剂粉末。本发明的优点在于：本发明制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性，对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能，可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合，具有重要的广阔应用前景。

Description

一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法

技术领域

本发明属于活性剂制备领域，特别涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法。

背景技术

2 ,5-二氯硝基苯是重要的化工中间体，主要用于生产2 ,5-二氯苯胺、大红色基GG、红色基3GL、红色基RL和三氯新(2 ,4 ,4-三氯-2-羟基二苯醚)等，此外，还可作为氮肥增效剂，用以提高水稻产量。

目前工业化生产2 ,5-二氯硝基苯均采用间歇生产工艺，以硫酸作底酸，加入对二氯苯，然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化，中和、洗涤、脱水得2 ,5-二氯硝基苯产品，但是目前的生产工艺存在一定的缺陷：芳烃硝化反应完全需要很长一定时间，进而会大大降低整个反应的反应速率，加长反应时间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，以解决现有技术存在的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法通过专用制备系统进行制备，其中，专用制备系统包括：

晶化釜，所述晶化釜包括一混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，所述混合釜本体自上而下依次设置的顶帽、顶盖和混合腔；所述顶帽上端的一侧设有进料口，在进料口处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管；所述搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机，且所述电机的电机传动轴竖直置于顶帽内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔内的搅拌轴，所述搅拌轴的下端设有搅拌叶，搅拌轴的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座；在电机传动轴与搅拌轴之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆，所述往复丝杆的上端与电机传动轴固定连接，且往复丝杆的中心开有环形内腔；所述搅拌轴的上端通过键连接设置于往复丝杆的环形内腔中，所述往复丝杆上套接有往复滑座，且往复滑座内置嵌入往复丝杆双螺旋槽的滑块；所述搅拌振动装置还包括固定设置在顶盖上的导向柱，所述往复滑座通过导向滑套与导向柱连接固定；所述往复滑座上还固定设置有一连杆，且连杆的另一端与环形连接座的环形凹槽固定连接；所述混合腔的内壁还间隔设置有多块折流挡板，混合腔的内部底端设置有加热盘管，且在加热盘管下部的混合腔一侧壁设有与混合腔连通的加热蒸汽口，加热盘管下部的混合腔另一侧壁上设有与混合腔连通的出料口；

配料釜，所述配料釜包括配料釜本体以及支撑配料釜本体的支架，所述配料釜本体的上端设有与配料釜本体连通的固态原料投料兜和液态原料输料管，配料釜本体的底端中心设有与配料釜本体连通的配液出料口，且液态原料输料管与晶化釜的出料口连通设置；

闪蒸干燥机，所述闪蒸干燥机包括底座、闪蒸箱、进料通道、螺旋杆、入料口、支撑座、电机一、鼓风机、进风管、加热器、转轴、搅拌刀片、电机二、收集箱、过筛、吸尘通道、集尘箱、引风机、卸料通道、收集盒；所述底座的上方设有闪蒸箱，闪蒸箱的左侧上方连通有进料通道，进料通道的左侧顶部连通有入料口，进料通道内设有螺旋杆，闪蒸箱左侧下方连接支撑座，支撑座与进料通道之间通过竖杆连接，竖杆上安装电机一，电机一与螺旋杆的左端连接，支撑座上设有鼓风机，鼓风机的出口连接进风管，进风管与闪蒸箱连通，进风管上设有加热器，闪蒸箱内设有转轴，转轴上设有外螺纹，闪蒸箱的顶部和底部分别固定设有螺母，转轴的顶部和底部分别穿过闪蒸箱顶部和底部的螺母，转轴的外周设有搅拌刀片，底座内为空，底座内设有电机二，电机二的输出轴与转轴的底部通过联轴器连接，闪蒸箱的底部侧边设有卸料通道，卸料通道上设有卸料阀，卸料通道的底部设有收集盒，闪蒸箱的右侧边设有收集箱，收集箱与闪蒸箱之间的通口处设有过筛，闪蒸箱和收集箱的顶部连通有吸尘通道，吸尘通道与集尘箱连接，集尘箱的右侧连接引风机，且入料口与配料釜的配液出料口连通设置；

采用专用制备系统进行制备，具体步骤如下：

步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按1.5～1.8:1.1～1.2:1的质量比与水混合均匀，然后将混合均匀的物料由晶化釜的进料口投入，并通过进料管送至混合腔中，开启搅拌振动装置，以170～180r/min的转速搅拌，30～50HZ的振动频率进行上下振动，并由混合腔的加热蒸汽口通入蒸汽，使混合腔升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再由进料口向混合腔加入硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下继续反应1～3小时；

步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜中，下层物料送入闪蒸干燥机中，由入料口进入进料通道内部，进料通道内设有的螺旋杆在电机一带动下转动，在进行物料的输送的同时，对物料先进行初步的粉碎，然后将闪蒸箱内部升温至180～200℃对物料进行烘干1～3h，并通过搅拌刀片对物料进一步粉碎，制得活性剂粉末。

进一步地，所述顶盖中心的搅拌轴外侧还套接有一与顶盖配合的倒凸字形密封套。

进一步地，所述步骤1中硅酸乙酯或硅酸钠的加入量与氢氧化铝的加入量相同。

本发明的优点在于：本发明用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，通过专用制备系统进行制备活性剂，对现有晶化釜进行改进，采用搅拌振动装置可使物料进行搅拌混匀，同时，在晶化釜的混合腔内壁还间隔设置多块折流挡板，防止搅拌过程中物流抱团旋转、导致搅拌不均匀，以保证后续反应能够顺利进行，此外，将物料在进入闪蒸箱内之前就先得到初步粉碎，使得闪蒸箱内的搅拌刀片得到保护，搅拌刀片上下移动，可以更好地带动物料分散，并严格控制各工序的工艺参数，保证制备得质量优的活性剂，且制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性，对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能，可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合，具有重要的广阔应用前景。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法中专用制备系统的结构示意图。

图2为图1中A部分的放大结构示意图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例

本实施例用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备系统，如图1所示，包括晶化釜1、配料釜2和闪蒸干燥机3。

晶化釜1包括混合釜本体以及设置于混合釜本体内的搅拌振动装置，混合釜本体自上而下依次设置的顶帽11、顶盖12和混合腔13。

顶帽11上端的一侧设有进料口11a，在进料口11a处安装有一竖直延伸至混合腔内腔中的进料管11b。

搅拌振动装置包括设置在顶帽上端中心的电机14，且电机14的电机传动轴14a竖直置于顶帽11内；以及包括穿过顶盖中心，且下端置于混合腔13内的搅拌轴15，该搅拌轴15的下端设有搅拌叶15a，如图2所示，搅拌轴15的上端套接有外部中端开有环形凹槽的环形连接座16；在电机传动轴14a与搅拌轴15之间设有表面设双螺旋槽的往复丝杆17，往复丝杆17的上端与电机传动轴14a固定连接，且往复丝杆17的中心开有环形内腔17a；搅拌轴15的上端通过键连接设置于往复丝杆17的环形内腔17a中，往复丝杆17上套接有往复滑座18，且往复滑座18内置嵌入往复丝杆双螺旋槽的滑块。

搅拌振动装置还包括固定设置在顶盖12上的导向柱19，往复滑座18通过导向滑套110与导向柱19连接固定；往复滑座18上还固定设置有一连杆111，且连杆111的另一端与环形连接座16的环形凹槽固定连接，且在顶盖12中心的搅拌轴15外侧还套接有一与顶盖12配合的倒凸字形密封套112。

混合腔13的内壁还间隔设置有多块折流挡板133，混合腔13的内部底端设置有加热盘管134，且在加热盘管134下部的混合腔一侧壁设有与混合腔13连通的加热蒸汽口131，加热盘管134下部的混合腔另一侧壁上设有与混合腔13连通的出料口132。

配料釜2包括配料釜本体21以及支撑配料釜本体21的支架22，配料釜本体21的上端设有与配料釜本体21连通的固态原料投料兜23和液态原料输料管24，配料釜本体21的底端中心设有与配料釜本体21连通的配液出料口25，且液态原料输料管24与晶化釜1的出料口132连通设置。

闪蒸干燥机3包括底座31、闪蒸箱32、进料通道33、螺旋杆34、入料口35、支撑座36、电机一37、鼓风机38、进风管39、加热器310、转轴311、搅拌刀片312、电机二313、收集箱314、过筛315、吸尘通道316、集尘箱317、引风机318、卸料通道319、收集盒320；底座31的上方设有闪蒸箱32，闪蒸箱32的左侧上方连通有进料通道33，进料通道33的左侧顶部连通有入料口35，物料从入料口35进入进料通道33内部，进料通道33内设有螺旋杆34，螺旋杆34在推送物料的同时，可以对物料先进行初步的粉碎，闪蒸箱32左侧下方连接支撑座36，支撑座36与进料通道33之间通过竖杆连接，支撑座36对进料通道33进行支撑，竖杆上安装电机一37，电机一37与螺旋杆34的左端连接，电机一37可带动螺旋杆34转动，进行物料的输送，支撑座36上设有鼓风机38，鼓风机38的出口连接进风管39，进风管39与闪蒸箱32连通，进风管39上设有加热器310，加热器310可对空气进行加热，加热后的空气进入闪蒸箱32内部，对物料进行烘干，闪蒸箱32内设有转轴311，转轴311上设有外螺纹，闪蒸箱32的顶部和底部分别固定设有螺母，转轴311的顶部和底部分别穿过闪蒸箱32顶部和底部的螺母，转轴311转动时，由于螺纹的连接关系，转轴311可进行上下移动，转轴311的外周设有搅拌刀片312，搅拌刀片312对闪蒸箱32内的物料进行粉碎，转轴311带动搅拌刀片312转动的过程中上下移动，可对物料进行搅拌，充分粉碎，底座31内为空，底座31内设有电机二313，电机二313的输出轴与转轴311的底部通过联轴器连接，电机二313转动可带动转轴311转动，闪蒸箱32的底部侧边设有卸料通道319，卸料通道319上设有卸料阀，卸料通道319的底部设有收集盒320，极少量未通过过筛315的物料可经卸料通道319排出至收集盒320内，闪蒸箱32的右侧边设有收集箱314，收集箱314与闪蒸箱32之间的通口处设有过筛315，粉碎后的物料可在热空气的作用下，直接通过过筛315进入收集箱314内，闪蒸箱32和收集箱314的顶部连通有吸尘通道316，吸尘通道316与集尘箱317连接，集尘箱317的右侧连接引风机318，通过引风机318的作用，将闪蒸箱32和收集箱314内的灰尘通过吸尘通道316吸至集尘箱317内，起到除尘作用，入料口35与配料釜2的配液出料口25连通设置。

采用本实施例专用制备系统进行制备，具体步骤如下：

步骤1：将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按1.5～1.8:1.1～1.2:1的质量比与水混合均匀，然后将混合均匀的物料由晶化釜1的进料口11a投入，并通过进料管11b送至混合腔13中，开启搅拌振动装置，以170～180r/min的转速搅拌，30～50HZ的振动频率进行上下振动，并由混合腔13的加热蒸汽口131通入蒸汽，使混合腔升温至110～130℃，保温反应2～5小时，再由进料口11a向混合腔13加入与氢氧化铝等质量的硅酸乙酯或硅酸钠，并在110～130℃的温度下继续反应1～3小时；

步骤2：将步骤1反应完成后的混合液静置1～3小时，静置后，将上清液送入配料釜2中，下层物料送入闪蒸干燥机3中，由入料口35进入进料通道33内部，进料通道33内设有的螺旋杆34在电机一37带动下转动，在进行物料的输送的同时，对物料先进行初步的粉碎，然后将闪蒸箱32内部升温至180～200℃对物料进行烘干1～3h，并通过搅拌刀片312对物料进一步粉碎，制得活性剂粉末。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法通过专用制备系统进行制备，其中，专用制备系统包括

采用专用制备系统进行制备，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其特征在于：所述顶盖中心的搅拌轴外侧还套接有一与顶盖配合的倒凸字形密封套。

3.根据权利要求1所述的用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中硅酸乙酯或硅酸钠的加入量与氢氧化铝的加入量相同。