CN112745105A - 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法,其中,所述制备方法包括步骤:将铝盐水溶液与沉淀剂溶液混合,反应得到沉淀物;对所述沉淀物进行干燥处理,得到氢氧化铝干粉;对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理,得到初始氧化铝粉体;将所述初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉分散到去离子水中,并加入矿化剂和表面活性剂混合后转入水热反应釜中进行水热反应,制得所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体。本发明采用水热法对氧化铝陶瓷粉体颗粒形貌进行修饰,得到其表面形貌规整,从而得到具有高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。本发明提供的方法简单易操作,生产成本低,可大批量制备高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,特别涉及一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料在国民经济及国防领域有着广泛的应用,包括各种功能陶瓷及结构陶瓷。陶瓷产品的性能取决于陶瓷材料的工艺过程。陶瓷工艺包括粉体制备/处理,成型及烧结三个主要步骤,每个步骤还包括相应的细节。虽然每个步骤都很重要,但是陶瓷粉体的质量是陶瓷产品最主要的决定性因素。因此,陶瓷粉体技术就是陶瓷材料的核心技术。陶瓷粉体的质量主要包括颗粒尺寸、尺寸分布、颗粒形貌等。一般普遍对颗粒尺寸/分布比较重视,而对颗粒形貌的完整性注意的不够。
α-氧化铝(Al2O3)以其强度高、硬度大、耐高温、耐磨损等一系列优异的物理性能,而得到了广泛的应用。Al2O3粉体不仅是集成电路基片、人工合成宝石、切削刀具、人造骨骼等高端氧化铝陶瓷的原料,而且还可以用作荧光粉载体、高级耐火材料、特种研磨材料等。目前,随着工业自动化技术的不断发展,α-Al2O3的应用领域将会快速拓宽,市场需求量也将急剧增大,应用前景十分广阔。α-Al2O3粉体的传统制备方法多种多样,以下介绍最为常见的几种,其目的是获得高烧结活性的高端粉体材料。
[1]化学沉淀法
化学沉淀法的主要工艺路线是以适当浓度的碱溶液(如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作为沉淀剂,控制pH=8-9),使得铝盐(氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝等)与之发生化学反应形成溶解度较低的氢氧化铝沉淀(絮凝胶)。沉淀经过滤、洗涤、干燥(100-120℃)等工序后,在适当的温度下(900-1300℃)进行煅烧,氢氧化铝脱水分解形成氧化铝粉体。此法对设备要求较低、工艺过程相对简单,容易实现量产,因而生产成本较低,而被广泛采用。然而,化学沉淀法所获得的粉体存在比较严重的硬团聚问题,造成粉体的分散性不好,另外,粉体颗粒不完整,因此烧结活性低,需要很高的烧结温度(>1600℃)。
[2]水解沉淀法
水解沉淀法分为无机盐水解沉淀和醇盐水解沉淀两种方法:
(1)无机盐水解沉淀法是将含铝无机盐(氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝等)溶液持续沸腾加热,过程中铝盐水解生成的挥发性的酸不断地蒸发而除去,从使水解反应平衡不断向产物方向移动,最终获得水解产物(氢氧化铝为主)。经过滤、洗涤、干燥、煅烧等过程制得氧化铝粉体。其工艺流程为:铝盐溶液水解(沸腾蒸煮)→过滤→洗涤→干燥(100-120℃)→粉碎→煅烧(900-1300℃)→氧化铝粉体。这种方法的优点是工艺简单,缺点是反应时间过长,消耗能量高,而且所得粉体也存在严重的团聚现象,烧结活性偏低,不符合高端粉体的要求。
(2)醇盐水解沉淀法是利用醇盐(异丙醇铝)容易水解的特性,在具有适当pH值的水溶液中进行水解形成氢氧化铝沉淀;再经过滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧得到氧化锆粉体。其工艺流程为:醇盐溶液→水解沉淀(适当pH值)→过滤→干燥(100-1200℃)→粉碎→煅烧(900-1300℃)→粉体。该方法的优点是无严重团聚,粉体颗粒尺寸均匀,性能较好;缺点是原料价格太高,水解过程较难有效控制,难以实现工业化生产。
[3]溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种常用的制备超细粉体的方法,可以用于制备各种氧化物粉体。其原理与醇盐水解沉淀法相似,是通过严格控制水解过程使得沉淀颗粒以胶体形态存在,即形成稳定的溶胶;再促使溶胶转化成凝胶。凝胶经干燥脱水、煅烧而得到氧化铝超细粉。其工艺流程为:醇盐溶液→水解→溶胶→缩聚→湿凝胶→干燥→干凝胶→煅烧→氧化铝粉体。该方法的优点为是粉体粒度细、尺寸分布窄、化学纯度高、反应温度略低。但也存在明显的缺点,如原料成本高、反应过程时间长、过程控制难。因此也不适合大批量生产。
[4]水热合成法
水热合成法是将前驱体(无机盐、醇盐或其它形式的化合物皆可)与溶剂(水)及添加剂(矿化剂、表面活性剂等)均匀混合(分散)后置于适当的密闭的反应器中,经加热后溶剂等蒸发产生高压,实现高温高压下化学反应,即水热反应。产物可以是氧化铝、氢氧化铝或其它形式的含铝化合物,经收集、清洗、干燥、煅烧得到氧化铝粉体。这种方法获得的粉体分散性好,粒度分布窄,颗粒形貌完整,但制备过程比较复杂,变化太多,可控性差,因此粉体成本较高。
目前还没有一种成本低、且适合大批量生产高烧结活性的高端氧化铝陶瓷粉体的方法。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法,旨在解决现有技术无法低成本、大批量生产具有高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体的问题。
本发明的技术方案如下:
一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,包括步骤:
将铝盐水溶液与沉淀剂溶液混合,反应得到沉淀物;
对所述沉淀物进行干燥处理,得到氢氧化铝干粉;
对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理,得到初始氧化铝粉体;
将所述初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉分散到去离子水中,并加入矿化剂和表面活性剂混合后转入水热反应釜中进行水热反应,制得所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,所述铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种;所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,对所述沉淀物进行干燥处理的步骤中,干燥处理的温度为100-120℃。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理的步骤中,煅烧处理的温度为900-1300℃。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,所述矿化剂为NaOH溶液,所述NaOH溶液的浓度为10-5-10-2M。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵,所述溴化十六烷基三甲基铵的浓度为10-5-10-2M。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,水热反应的温度为120-180℃。
所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其中,水热反应的时间为8-24h。
一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体,其中,采用本发明所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法制得。
有益效果:本发明提供了一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,首先通过化学沉淀法控制初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉的颗粒尺寸分布,此时制得的氢氧化铝干粉或初始氧化铝粉体的表面粗糙,形貌不规整;然后采用水热法对形成的氧化铝陶瓷粉体颗粒形貌进行修饰,得到其表面形貌规整,从而得到具有高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。本发明提供的方法简单易操作,生产成本低,可大批量制备高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。
附图说明
图1为本发明提供的一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为水热反应处理前后氧化铝粉体颗粒形貌演变示意图。
图3为实施例1中水热处理前(左)后(右)氧化铝粉体样品TEM照片。
图4为实施例1中水热处理氧化铝粉末和商业粗氧化铝粉末所得陶瓷密度随温度变化曲线。
具体实施方式
本发明提供一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
由于共沉淀法形成不溶于水的氢氧化铝是一个快速反应过程,产物生成过程中没有足够的时间进行修饰来形成形貌规整的颗粒,而这种不规则的形貌会保持到煅烧后的氧化铝粉体中,因此通过共沉淀法制得的氧化铝粉体表面形貌通常不规整,从而导致其烧结活性较差。
基于此,本发明提供了一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,如图1所示,其包括步骤:
S10、将铝盐水溶液与沉淀剂溶液混合,反应得到沉淀物;
S20、对所述沉淀物进行干燥处理,得到氢氧化铝干粉;
S30、对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理,得到初始氧化铝粉体;
S40、将所述初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉分散到去离子水中,并加入矿化剂和表面活性剂混合后转入水热反应釜中进行水热反应,制得所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体。
本实施例首先通过化学沉淀法控制初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉的颗粒尺寸分布,如图2所示,此时制得的氢氧化铝干粉或初始氧化铝粉体的表面粗糙,形貌不规整;然后采用水热法对形成的氧化铝陶瓷粉体颗粒形貌进行修饰,使其表面形貌规整,从而得到具有高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。本发明提供的方法简单易操作,生产成本低,可大批量制备高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。
在一些实施方式中,所述铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种;所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
在一些实施方式中,对所述沉淀物进行干燥处理的步骤中,干燥处理的温度为100-120℃。
在一些实施方式中,对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理的步骤中,煅烧处理的温度为900-1300℃。
在一些实施方式中,所述矿化剂为NaOH溶液,所述NaOH溶液的浓度为10-510-2M。在本实施例中,所述NaOH溶液在水热条件下会与氧化铝颗粒表面发生溶解-沉淀反应,当水热条件适当时,氧化铝颗粒表面原子或离子实现重组,进而达到颗粒完整化的效果。
在一些实施方式中,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵,所述溴化十六烷基三甲基铵的浓度为10-510-2M。在本实施例中,所述溴化十六烷基三甲基胺作为一种表面活性剂,使得氧化铝颗粒表面有选择性的吸附作用,可加强NaOH溶液的矿化效果。
在一些实施方式中,水热反应的温度为120-180℃。
在一些实施方式中,水热反应的时间为8-24h。
在一些实施方式中,还提供一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体,其采用本发明所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法做进一步的解释说明:
实施例1
1、化学沉淀:取24.14克氯化铝(AlCI3·6H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述煅烧后获得的氧化铝粉末5克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;取50毫升分散体转入水热反应罐,同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。氧化铝粉末经水热处理前后代表性透射电镜(TEM)照片如图3所示,很明显,水热处理后颗粒形貌更加完整,边缘更加规则整齐。
材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2 f20s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。密度测量结果表明(如图4所示),经水热处理后的氧化铝粉末1350℃开始收缩,烧结2小时后达到理论密度的90%,1400℃烧结2小时后完全致密;相比之下,商业氧化铝粉1600℃烧结2小时后只达到理论密度的75%。
实施例2
1、化学沉淀:取24.14克氯化铝(AlCI3·6H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述干燥而未煅烧的氢氧化铝粉末7.8克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。
3、材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2f20 s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。
实施例3
1、化学沉淀:取37.5克硝酸铝(Al(NO)3·9H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述煅烧后获得的氧化铝粉末5克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;取50毫升分散体转入水热反应罐,同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。
3、材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2f20 s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。
实施例4
1、化学沉淀:取37.5克硝酸铝(Al(NO)3·9H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述干燥而未煅烧的氢氧化铝粉末7.8克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;取50毫升分散体转入水热反应罐,同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。
3、材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2f20 s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。
实施例5
1、化学沉淀:取24.1克醋酸铝(Al(Ac)3·2H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述煅烧后获得的氧化铝粉末5克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;取50毫升分散体转入水热反应罐,同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。
3、材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2f20 s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。
实施例6
1、化学沉淀:取24.1克醋酸铝(Al(Ac)3·2H2O)粉末,溶于1L去离子水,充分搅拌至完全溶解;另取40克氨水(25-28%);逐滴缓慢加入到氯化铝溶液中,持续1小时后过滤,水洗涤,干燥;干燥后的粉末置于马弗炉空气气氛下煅烧(900-1300℃,2-8小时)形成氧化铝粉末。
2、水热处理:取上述煅烧后获得的氧化铝粉末5克,分散到100毫升去离子水中,搅拌过程中加入表面活性剂/矿化剂(0.01-0.1克),再充分搅拌1小时;取50毫升分散体转入水热反应罐,同时添加适量的矿化剂(NaOH,浓度范围10-5-10-2M)和表面活性剂(溴化十六烷基三甲基铵,浓度范围10-5-10-2M),充分混合后转入水热反应釜中,加热到一定温度(120-180℃),保温适当时间(8-24小时)。反应完成产物经过过滤、水洗、干燥获得水热氧化铝粉。
3、材料表征:采用蔡司公司Sigma 300场发射扫描电子显微镜和FEI Tecnai G2f20 s-twin 200kV场发射透射电镜分析粉体及烧结后陶瓷的形貌和微观结构;采用X-射线衍射仪(XRD,Rigaku,D/max-2500/PC)进行物相分析;采用耐驰热膨胀仪(DIL 402ExpedisSelect)测量粉料的烧结/致密化曲线;采用阿基米德法测量烧结后陶瓷的密度。
综上所述,本发明提供了一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,首先通过化学沉淀法控制初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉的尺寸分布,然后采用水热法完善氧化铝陶瓷粉体的颗粒形貌,得到表面形貌规整且具有高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。本发明提供的方法简单易操作,生产成本低,可大批量制备高烧结活性的氧化铝陶瓷粉体。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将铝盐水溶液与沉淀剂溶液混合,反应得到沉淀物;
对所述沉淀物进行干燥处理,得到氢氧化铝干粉;
对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理,得到初始氧化铝粉体;
将所述初始氧化铝粉体或氢氧化铝干粉分散到去离子水中,并加入矿化剂和表面活性剂混合后转入水热反应釜中进行水热反应,制得所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种;所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,对所述沉淀物进行干燥处理的步骤中,干燥处理的温度为100-120℃。
4.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,对所述氢氧化铝干粉进行煅烧处理的步骤中,煅烧处理的温度为900-1300℃。
5.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述矿化剂为NaOH溶液,所述NaOH溶液的浓度为10-5-10-2M。
6.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵,所述溴化十六烷基三甲基铵的浓度为10-5-10-2M。
7.根据权利要求1所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,水热反应的温度为120-180℃。
8.根据权利要求7所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,水热反应的时间为8-24h。
9.一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体,其特征在于,采用权利要求1-8任一所述高烧结活性氧化铝陶瓷粉体的制备方法制得。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114592341A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-07 | 北京理工大学 | 一种氧化铝改性防弹纤维织物的方法 |
CN115626817A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-20 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法 |
WO2024045201A1 (zh) * | 2022-09-03 | 2024-03-07 | 深圳技术大学 | 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 |
CN117800372A (zh) * | 2024-01-03 | 2024-04-02 | 宁波国锋新材料科技有限公司 | 一种高纯纳米类球形氧化铝及其制备方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000191320A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 |
WO2001056926A1 (fr) * | 2000-02-04 | 2001-08-09 | Goro Sato | Composition d'alumine et son procede de preparation |
RU2002119424A (ru) * | 1999-12-21 | 2004-01-10 | В.Р.Грейс Энд Ко.-Конн. (Us) | Гидротермически стабильные, имеющие высокий объем пор композиционные материалы типа оксид алюминия / набухаемая глина и способы их получения и использования |
CN1608726A (zh) * | 2003-03-04 | 2005-04-27 | 中国铝业股份有限公司 | 一种吸附用活性氧化铝球生产方法 |
CN1915824A (zh) * | 2006-09-04 | 2007-02-21 | 中南大学 | 低温催化煅烧制备纳米α-Al2O3的方法 |
CN102070169A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-25 | 中国铝业股份有限公司 | 一种低钠活性氧化铝的制备方法 |
CN102531015A (zh) * | 2011-05-26 | 2012-07-04 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种多孔氧化铝超细粉体的制备方法 |
CN103318932A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-09-25 | 泰山医学院 | 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法 |
CN104556176A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氧化铝纳米颗粒的制备方法 |
CN108325396A (zh) * | 2018-03-10 | 2018-07-27 | 张玲 | 一种蜂窝陶瓷超滤膜的制备方法 |
CN109835929A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-06-04 | 郑州鑫发材料科技有限公司 | 一种用匣钵煅烧制备片状α-氧化铝粉体的方法 |
CN111392752A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-10 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-12-24 CN CN202011555880.0A patent/CN112745105B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000191320A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 |
RU2002119424A (ru) * | 1999-12-21 | 2004-01-10 | В.Р.Грейс Энд Ко.-Конн. (Us) | Гидротермически стабильные, имеющие высокий объем пор композиционные материалы типа оксид алюминия / набухаемая глина и способы их получения и использования |
WO2001056926A1 (fr) * | 2000-02-04 | 2001-08-09 | Goro Sato | Composition d'alumine et son procede de preparation |
CN1608726A (zh) * | 2003-03-04 | 2005-04-27 | 中国铝业股份有限公司 | 一种吸附用活性氧化铝球生产方法 |
CN1915824A (zh) * | 2006-09-04 | 2007-02-21 | 中南大学 | 低温催化煅烧制备纳米α-Al2O3的方法 |
CN102070169A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-25 | 中国铝业股份有限公司 | 一种低钠活性氧化铝的制备方法 |
CN102531015A (zh) * | 2011-05-26 | 2012-07-04 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种多孔氧化铝超细粉体的制备方法 |
CN103318932A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-09-25 | 泰山医学院 | 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法 |
CN104556176A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氧化铝纳米颗粒的制备方法 |
CN108325396A (zh) * | 2018-03-10 | 2018-07-27 | 张玲 | 一种蜂窝陶瓷超滤膜的制备方法 |
CN109835929A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-06-04 | 郑州鑫发材料科技有限公司 | 一种用匣钵煅烧制备片状α-氧化铝粉体的方法 |
CN111392752A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-10 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 亚微米球形氧化铝及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (18)
Title |
---|
LABUSCHAGNE, F. J. W. J等: "Green synthesis of hydrotalcite from untreated magnesium oxide and aluminum hydroxide", 《GREEN CHEMISTRY LETTERS AND REVIEWS》 * |
LABUSCHAGNE, F. J. W. J等: "Green synthesis of hydrotalcite from untreated magnesium oxide and aluminum hydroxide", 《GREEN CHEMISTRY LETTERS AND REVIEWS》, vol. 11, no. 1, 24 January 2018 (2018-01-24), pages 18 - 28 * |
XIANG, HR等: "Effect of process factors on properties of high dispersion spherical alpha-Al(2)O(3 )particles prepared by hydrothermal method", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
XIANG, HR等: "Effect of process factors on properties of high dispersion spherical alpha-Al(2)O(3 )particles prepared by hydrothermal method", 《CERAMICS INTERNATIONAL》, vol. 45, no. 17, 1 December 2019 (2019-12-01), pages 22007 - 22014, XP085858509, DOI: 10.1016/j.ceramint.2019.07.215 * |
冯伟: "高比表面积活性氧化铝的制备与表征", 《齐鲁石油化工》, no. 04, 20 December 2019 (2019-12-20), pages 16 - 20 * |
刘明珠等: "低钠氧化铝生产工艺优化及工业化应用研究", 《轻金属》, no. 07, 20 July 2018 (2018-07-20), pages 23 - 26 * |
刘漫红等: "《纳米材料及其制备技术》", 31 August 2014, 冶金工业出版社, pages: 140 * |
向斌等: "《二维过渡金属化合物》", 31 December 2017, 中国原子能出版社, pages: 61 * |
周鸿燕等: "《无机化学》", 30 June 2018, 西安交通大学出版社, pages: 19 * |
宋然然等: "湿化学法制备纳米氧化铝粉末的研究进展", 《陶瓷学报》, no. 03, 25 September 2004 (2004-09-25), pages 52 - 58 * |
李坚: "《轻稀贵金属冶金学》", 31 March 2018, 冶金工业出版社, pages: 71 - 72 * |
李垚等: "《新型功能材料制备原理与工艺》", 31 August 2017, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 40 * |
李广慈等: "不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响", 《石油炼制与化工》, 12 January 2010 (2010-01-12), pages 49 - 54 * |
李晓云等: "无机铝盐辅助活性氧化铝水热合成拟薄水铝石", 《无机盐工业》, no. 06, 14 June 2016 (2016-06-14), pages 40 - 42 * |
温嘉琪等: "引入晶种水热合成氧化铝微粉的工艺与性能", 《无机盐工业》, no. 05, 10 May 2006 (2006-05-10), pages 32 - 34 * |
胡淑娟等: "水热法制备氧化铝多孔陶瓷材料", 《中国陶瓷工业》, 2 August 2019 (2019-08-02), pages 1 - 4 * |
魏帅: "化学沉淀法制备高分散氧化铝粉体及其性能表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
魏帅: "化学沉淀法制备高分散氧化铝粉体及其性能表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, 15 August 2018 (2018-08-15), pages 015 - 81 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114592341A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-07 | 北京理工大学 | 一种氧化铝改性防弹纤维织物的方法 |
WO2024045201A1 (zh) * | 2022-09-03 | 2024-03-07 | 深圳技术大学 | 一种高烧结活性氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 |
CN115626817A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-20 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法 |
CN115626817B (zh) * | 2022-10-31 | 2023-04-21 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法 |
CN117800372A (zh) * | 2024-01-03 | 2024-04-02 | 宁波国锋新材料科技有限公司 | 一种高纯纳米类球形氧化铝及其制备方法 |
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