CN115626817B - 一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域，提供一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，解决现有生产工艺难以制备出兼具高抗弯强度和超薄厚度的高品质氧化铝陶瓷基片的问题。包括以下步骤：(1)复合粉体的制备；(2)环氧改性单体的制备；(3)陶瓷浆料的制备；(4)脱泡处理；(5)固化成型；(6)等静压处理；(7)排胶；(8)烧结，制备得到的氧化铝陶瓷基片具有优异的力学和热学性能。

Description

一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域，尤其涉及一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有电绝缘性好、介电损耗低、机械强度高、热导率较高、透波性好及耐化学腐蚀等优点，在电子、通讯等领域已得到广泛的应用。随着微电子和高频通讯技术的快速发展，对陶瓷基片材料也提出了更高的要求，比如制备出超薄(0.1～0.5mm)、抗弯强度(＞600MPa)的氧化铝陶瓷基片。流延成型工艺因设备简单、可连续性操作、生产效率较高，被广泛应用于陶瓷基片生产，是目前制备超薄型陶瓷基片的主要方法。但由于陶瓷浆料中添加较多的溶剂，有机物含量高，导致生坯片的密度低、结构疏松，需要在高温(大于1700℃)下烧结才能形成致密结构。但烧结温度过高时，又会造成氧化铝陶瓷晶粒生长较大，使制备出的氧化铝陶瓷基片强度偏低。
因此，如何制备出厚度超薄、高强度的氧化铝陶瓷基片具有重要的意义，是亟待本领域技术人员解决的技术难点。中国专利号CN201810993942.2公开了一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法，包括以下步骤：(1)浆料的制备；(2)干燥脱水；(3)粗轧；(4)精轧成型；(5)冲压；(6)排胶；(7)烧结。通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，在少量MgO、ZrO2、Y2O3添加剂的作用下，显著提高了材料的烧结性能，降低其烧结温度，从而获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。但该专利文献采用的是粒径为100～200nm的α相氧化铝粉体，比表面积为12～20m2/g，采用的氧化铝粉体粒径小、比表面积大，难以配制高固含量的陶瓷浆料比较困难，低固含量浆料制备的生坯片在后续加工过程中存在较大收缩，造成基片易发生开裂和翘曲变形。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，解决现有生产工艺难以制备出兼具高抗弯强度超薄和厚度的高品质氧化铝陶瓷基片的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合粉体的制备：
将钐盐、铪盐、锌盐溶于水中形成无机盐混合液，将氧化铝粉体加入装有氨水的反应器内，向反应器内缓慢滴加无机盐混合液，滴加结束后反应1～3h，待反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥，得到的产物置于780～880℃马弗炉中煅烧1～2h，得到复合粉体；
(2)环氧改性单体的制备：
将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶剂中，同时加入对苯二酚，升温至40～60℃，反应3～6h，待反应结束后过滤、洗涤、浓缩得到环氧改性单体；
(3)陶瓷浆料的制备：
将脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯、环氧改性单体、甲基丙烯酸羟乙酯、分散剂搅拌混合均匀，然后与复合粉体一同加入球磨机内进行初次球磨，球磨时间为6～12h，再加入光引发剂和助剂进行二次球磨，球磨时间为1～3h，得到陶瓷浆料；
(4)脱泡处理：
将球磨后的陶瓷浆料送入脱泡机内进行脱泡处理；
(5)固化成型：
将脱泡处理后的陶瓷浆料在流延机流延成型，并通过刮刀形成所需厚度的湿膜，再通过紫外光辐射固化形成生坯带，根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；
(6)等静压处理：
将生坯片放入等静压机中进行等静压处理，具体过程为：首先升压至38～45MPa，保压12～25s，然后升压至90～100MPa，保压20～30s，再升压至160～180MPa，保压40～60s，最后升压至210～230MPa，保压1～2min；
(7)排胶：
在生坯片表面敷一层隔粘粉，叠层后放入排胶炉内进行排胶；
(8)烧结：
将排胶后的生坯片进行烧结，即得氧化铝陶瓷基片，烧结温度为1480～1540℃，烧结时间为3～8h。
进一步的改进是：所述氧化铝粉体、钐盐、铪盐、锌盐的摩尔比为80～90:0.15～0.25:0.3～0.5:0.9～1.2。
进一步的改进是：所述双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯、对苯二酚的质量比为10:3～5:0.04～0.1。
进一步的改进是：所述助剂为流平剂、消泡剂中的任意一种或二者以任意比混合而成。
进一步的改进是：所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：复合粉体95～105份、脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯6～10份、环氧改性单体3～6份、甲基丙烯酸羟乙酯12～18份、分散剂0.4～0.8份、光引发剂0.6～1.2份、助剂0.1～0.5份。
进一步的改进是：步骤(5)中辐射强度为450～600mJ/cm2，辐射固化时间为15～30s。
进一步的改进是：步骤(7)排胶的具体步骤为：在氮气气氛下以0.5～1.5℃/min的速率升温至250～270℃，保温20～40min，然后以2～4℃/min的速率升温至460～480℃，保温40～80min，再以2～4℃/min的速率升温至580～600℃，并保温100～140min，最后在空气气氛中继续保温20～40min。
进一步的改进是：所述氧化铝粉体为α相氧化铝，中位粒径为0.1～0.5μm。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本申请采用Sm2O3-HfO2-ZnO三元烧结助剂体系，能够有效促进烧结过程，显著降低烧结温度，避免高烧结温度对晶粒和气孔率的不良影响，出现生产出的氧化铝陶瓷基片致密度不高，抗弯强度和热导率偏低的情况。烧结过程中，烧结助剂能够抑制晶粒的异常长大，促进晶粒细化，同时促进颗粒间的扩散和粘结，改善氧化铝陶瓷的微观组织结构，获得低气孔率、高致密度的氧化铝陶瓷。氧化铝粉体与烧结助剂混合的均匀性是影响烧结质量的重要因素，若局部烧结助剂含量过量，则容易产生液相，使晶粒急速生长；若局部烧结助剂含量不足，生坯片在设定温度下难以烧结，最终导致制品的显微结构不均匀，致密度不高。传统生产工艺通过球磨机将烧结助剂与氧化铝粉体混合，得到的浆料难以保证粉末混料的均匀性。本发明进行工艺上的优化，通过化学反应产生的沉淀包裹在氧化铝粉体表面，再经过煅烧处理，得到混料均匀的复合粉体；同时包覆在氧化铝粉体表面的烧结助剂还能减少氧化铝粉体的团聚现象，弥补排胶时生坯片表面出现的微裂纹，提高陶瓷基片的抗弯强度，抑制烧结时晶粒的异常长大。
传统流延成型工艺中，为确保获得均一的流延膜，陶瓷浆料的固含量一般不超过60％，比如专利公开号CN107721395A、CN110330358A等文献，在后续加工过程中生坯片收缩程度大，影响产品的质量，尤其是厚度薄的氧化铝陶瓷生坯片，厚度越薄的生坯片越容易变形开裂。本申请采用原位固化成型工艺，固化速度快，提高生产效率；流延膜固化干燥后基本不收缩，从而避免生坯片表面因干燥过度而开裂，以及局部结构松散的问题。在保证浆料粘度的前提下，陶瓷浆料的固含量超过70％，排胶过程更简单彻底，从而提高烧结的质量。陶瓷浆料中的脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯分子结构中含有软链段，克服了环氧丙烯酸酯硬度高、脆性大的缺点，提高流延膜的柔韧性，从而降低了固化过程中的收缩应力，变形收缩率小。通过双酚A型环氧树脂进行改性，引入氨基甲酸酯键，分子间能形成氢键，添加到陶瓷浆料中能够提高流延膜的柔韧性，干燥固化时不易发生开裂、变形。另外，环氧改性单体能够起到良好的渗透润湿效果，增强陶瓷浆料中各组分之间的粘持力，提高流延膜的尺寸稳定性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1
一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合粉体的制备：
将硝酸钐、硫酸铪、氯化锌溶于水中形成无机盐混合液，将氧化铝粉体加入装有氨水的反应器内，向反应器内缓慢滴加无机盐混合液，滴加结束后反应1h，待反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥，得到的产物置于780℃马弗炉中煅烧3h，得到复合粉体，
其中，氧化铝粉体、硝酸钐、硫酸铪、氯化锌的摩尔比为80:0.15:0.3:0.9，所述氧化铝粉体为α相氧化铝，中位粒径为0.5μm；
(2)环氧改性单体的制备：
将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶剂中，同时加入对苯二酚，升温至40℃反应6h，待反应结束后过滤、洗涤、浓缩得到环氧改性单体，所述双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯、对苯二酚的质量比为10:3:0.04；
(3)陶瓷浆料的制备：
将脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯、环氧改性单体、甲基丙烯酸羟乙酯、分散剂搅拌混合均匀，然后与复合粉体一同加入球磨机内球磨6h，再加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、流平剂和消泡剂继续球磨3h，得到陶瓷浆料，
所述陶瓷浆料中各组分按以下重量份称取：复合粉体95份、脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯6份、环氧改性单体3份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、分散剂0.4份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.6份、流平剂0.05份、消泡剂0.05份；
(4)脱泡处理：
将球磨后的陶瓷浆料送入脱泡机内进行脱泡处理；
(5)固化成型：
将脱泡处理后的陶瓷浆料在流延机流延成型，并通过刮刀形成所需厚度的湿膜，再通过紫外光辐射固化形成生坯带，根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片，辐射强度为450mJ/cm2，辐射固化时间为30s；
(6)等静压处理：
将生坯片放入等静压机中进行等静压处理，具体过程为：首先升压至38MPa，保压15s，然后升压至90MPa，保压45s，再升压至160MPa，保压40s，最后升压至210MPa，保压2min；
(7)排胶：
在生坯片表面敷一层隔粘粉，叠层后放入排胶炉内进行排胶，排胶的具体步骤为：在氮气气氛下以0.5℃/min的速率升温至250℃，保温20min，然后以2℃/min的速率升温至460℃，保温40min，再以2℃/min的速率升温至600℃，并保温100min，最后在空气气氛中继续保温20min；
(8)烧结：
将排胶后的生坯片在1480℃下烧结3h，制得120×120×0.15mm规格的氧化铝陶瓷基片。
高温烧结后氧化铝陶瓷基片表面平整，没有发生变形、开裂和翘曲等现象，对本实施例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为98.6％，热导率为33.6W/m·K,抗弯强度为632MPa，翘曲度为0.008/25(25mm单位长度翘曲0.008mm)。
实施例2
一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合粉体的制备：
将硝酸钐、硫酸铪、氯化锌溶于水中形成无机盐混合液，将氧化铝粉体加入装有氨水的反应器内，向反应器内缓慢滴加无机盐混合液，滴加结束后反应2h，待反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥，得到的产物置于840℃马弗炉中煅烧1.5h，得到复合粉体，
其中，氧化铝粉体、硝酸钐、硫酸铪、氯化锌的摩尔比为85:0.2:0.4:1，所述氧化铝粉体为α相氧化铝，中位粒径为0.3μm；
(2)环氧改性单体的制备：
将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶剂中，同时加入对苯二酚，升温至50℃反应5h，待反应结束后过滤、洗涤、浓缩得到环氧改性单体，所述双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯、对苯二酚的质量比为10:4:0.07；
(3)陶瓷浆料的制备：
将脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯、环氧改性单体、甲基丙烯酸羟乙酯、分散剂搅拌混合均匀，然后与复合粉体一同加入球磨机内球磨9h，再加入2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、流平剂和消泡剂继续球磨2h，得到陶瓷浆料；
所述陶瓷浆料中各组分按以下重量份称取：复合粉体100份、脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯8份、环氧改性单体5份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、分散剂0.6份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.9份、流平剂0.2份、消泡剂助剂0.1份。
(4)脱泡处理：
将球磨后的陶瓷浆料送入脱泡机内进行脱泡处理；
(5)固化成型：
将脱泡处理后的陶瓷浆料在流延机流延成型，并通过刮刀形成所需厚度的湿膜，再通过紫外光辐射固化形成生坯带，根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片，辐射强度为550mJ/cm2，辐射固化时间为20s；
(6)等静压处理：
将生坯片放入等静压机中进行等静压处理，具体过程为：首先升压至38～45MPa，保压15～25s，然后升压至90～100MPa，保压35～45s，再升压至160～180MPa，保压40～60s，最后升压至210～230MPa，保压1～2min；
(7)排胶：
在生坯片表面敷一层隔粘粉，叠层后放入排胶炉内进行排胶，排胶的具体步骤为：在氮气气氛下以1℃/min的速率升温至260℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至470℃，保温60min，再以3℃/min的速率升温至590℃，并保温120min，最后在空气气氛中继续保温30min；
(8)烧结：
将排胶后的生坯片在1500℃下烧结6h，制得120×120×0.15mm规格的氧化铝陶瓷基片。
高温烧结后氧化铝陶瓷基片表面平整，没有发生变形、开裂和翘曲等现象，对本实施例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为99.2％，热导率为36.1W/m·K,抗弯强度为676MPa，翘曲度为0.006/25。
实施例3
一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
(1)复合粉体的制备：
将硝酸钐、硫酸铪、氯化锌溶于水中形成无机盐混合液，将氧化铝粉体加入装有氨水的反应器内，向反应器内缓慢滴加无机盐混合液，滴加结束后反应3h，待反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥，得到的产物置于880℃马弗炉中煅烧1h，得到复合粉体，
其中，氧化铝粉体、硝酸钐、硫酸铪、氯化锌的摩尔比为90:0.25:0.5:1.2，所述氧化铝粉体为α相氧化铝，中位粒径为0.1μm；
(2)环氧改性单体的制备：
将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶剂中，同时加入对苯二酚，升温至60℃反应3h，待反应结束后过滤、洗涤、浓缩得到环氧改性单体，所述双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯、对苯二酚的质量比为10:5:0.1；
(3)陶瓷浆料的制备：
将脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯、环氧改性单体、甲基丙烯酸羟乙酯、分散剂搅拌混合均匀，然后与复合粉体一同加入球磨机内球磨12h，再加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、流平剂和消泡剂继续球磨1h，得到陶瓷浆料，
所述陶瓷浆料中各组分按以下重量份称取：复合粉体105份、脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯10份、环氧改性单体6份、甲基丙烯酸羟乙酯18份、分散剂0.8份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1.2份、流平剂0.3份、消泡剂0.2份；
(4)脱泡处理：
将球磨后的陶瓷浆料送入脱泡机内进行脱泡处理；
(5)固化成型：
将脱泡处理后的陶瓷浆料在流延机流延成型，并通过刮刀形成所需厚度的湿膜，再通过紫外光辐射固化形成生坯带，根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片，辐射强度为600mJ/cm2，辐射固化时间为15s；
(6)等静压处理：
将生坯片放入等静压机中进行等静压处理，具体过程为：首先升压至45MPa，保压25s，然后升压至100MPa，保压35s，再升压至180MPa，保压60s，最后升压至230MPa，保压1min；
(7)排胶：
在生坯片表面敷一层隔粘粉，叠层后放入排胶炉内进行排胶，排胶的具体步骤为：在氮气气氛下以1.5℃/min的速率升温至270℃，保温40min，然后以4℃/min的速率升温至480℃，保温80min，再以4℃/min的速率升温至600℃，并保温140min，最后在空气气氛中继续保温40min；
(8)烧结：
将排胶后的生坯片在1540℃下烧结8h，制得120×120×0.15mm规格的氧化铝陶瓷基片。
高温烧结后氧化铝陶瓷基片表面平整，没有发生变形、开裂和翘曲等现象，对本实施例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为98.9％，热导率为35.3W/m·K,抗弯强度为655MPa，翘曲度为0.006/25。
对比例1
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：计算出实施例1中复合粉体中氧化钐、氧化铪、氧化锌的理论含量，依次称取后作为复合烧结助剂与氧化铝粉体球磨混料，得到的陶瓷浆料进行相同的后续处理。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为95.4％，热导率为26.2W/m·K,抗弯强度为489MPa。
对比例2
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：步骤(6)等静压处理具体过程为：从常压下升压至210MPa，保压220s。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为96.2％，热导率为27.6W/m·K,抗弯强度为510MPa。
对比例3
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：步骤(6)等静压处理具体过程为：先升压至90MPa，保压1min，再升压至160MPa，保压40s，最后升压至210MPa，保压2min。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为96.7％，热导率为29.2W/m·K,抗弯强度为553MPa。
对比例4
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：步骤(6)等静压处理具体过程为：先升压至38MPa，保压15s，然后升压至160MPa，保压85s，最后升压至210MPa，保压2min。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为97.2％，热导率为29.0W/m·K,抗弯强度为559MPa。
对比例5
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：步骤(6)等静压处理具体过程为：先升压至38MPa，保压15s，然后升压至90MPa，保压45s，最后升压至210MPa，保压160s。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为96.9％，热导率为29.5W/m·K,抗弯强度为567MPa。
通过对比实施例1以及对比例2～5可知：相比于直接在高压下进行等静压处理的方式，本申请采用分段式升压并保压处理的方式，可以最大限定地改善氧化铝陶瓷的综合性能，省略其中的某一段加压过程，氧化铝陶瓷的性能均会出现一定的下滑。
对比例6
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：保持烧结助剂总质量不变，省略复合烧结助剂中的氧化钐组分，按比例增加氧化铪和氧化锌的质量，即步骤(1)复合粉体的制备过程中不添加硝酸钐。
对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为97.6％，热导率为27.8W/m·K,抗弯强度为525MPa。
同理，保持烧结助剂总质量不变，省略复合烧结助剂中的氧化铪或氧化锌组分，再或者将其中一种组分替换成常用的烧结助剂，包括CaO、MgO、TiO2、Y2O3，结果制备得到的氧化铝陶瓷基片热导率均低于27.5W/m·K,抗弯强度均低于535MPa。
对比例7
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：陶瓷浆料的制备过程中不添加环氧改性单体。
制备得到的氧化铝陶瓷基片存在开裂现象，3mm以下的裂纹有2条，3～6mm的裂纹有1条，对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为96.8％，热导率为27.7W/m·K,抗弯强度为542MPa，翘曲度为0.04/25。
对比例8
本对比例的生产工艺与实施例1基本相同，区别在于：将陶瓷浆料中的环氧改性单体组分替换成等质量的三缩四丙二醇双丙烯酸酯，其具有良好的柔韧性。
制备得到的氧化铝陶瓷基片存在轻微开裂现象，3mm以下的裂纹有1条，对本对比例制备的氧化铝陶瓷基片进行检测，性能如下：相对密度为98.3％，热导率为30.1W/m·K,抗弯强度为564MPa，翘曲度为0.02/25。
钐盐并不局限于上述实施例所述的硝酸钐，也可以是氯化钐、硫酸钐等化合物，满足可溶于水的条件即可。同理，铪盐、锌盐也并不局限于硫酸铪、氯化锌，满足可溶于水的条件即可。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (8)

1.一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)复合粉体的制备：
将钐盐、铪盐、锌盐溶于水中形成无机盐混合液，将氧化铝粉体加入装有氨水的反应器内，向反应器内缓慢滴加无机盐混合液，滴加结束后反应1～3h，待反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥，得到的产物置于780～880℃马弗炉中煅烧1～2h，得到复合粉体；
(2)环氧改性单体的制备：
将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯加入二甲基甲酰胺溶剂中，同时加入对苯二酚，升温至40～60℃，反应3～6h，待反应结束后过滤、洗涤、浓缩得到环氧改性单体；
(3)陶瓷浆料的制备：
将脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯、环氧改性单体、甲基丙烯酸羟乙酯、分散剂搅拌混合均匀，然后与复合粉体一同加入球磨机内进行初次球磨，再加入光引发剂和助剂进行二次球磨，得到陶瓷浆料；
(4)脱泡处理：
将球磨后的陶瓷浆料送入脱泡机内进行脱泡处理；
(5)固化成型：
将脱泡处理后的陶瓷浆料在流延机流延成型，并通过刮刀形成所需厚度的湿膜，再通过紫外光辐射固化形成生坯带，根据成品的尺寸和形状将生坯带进行冲压，得到生坯片；
(6)等静压处理：
将生坯片放入等静压机中进行等静压处理，具体过程为：首先升压至38～45MPa，保压15～25s，然后升压至90～100MPa，保压35～45s，再升压至160～180MPa，保压40～60s，最后升压至210～230MPa，保压1～2min；
(7)排胶：
在生坯片表面敷一层隔粘粉，叠层后放入排胶炉内进行排胶；
(8)烧结：
将排胶后的生坯片进行烧结，即得氧化铝陶瓷基片，烧结温度为1480～1540℃，烧结时间为3～8h。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：所述氧化铝粉体、钐盐、铪盐、锌盐的摩尔比为80～90:0.15～0.25:0.3～0.5:0.9～1.2。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酰异氰酸酯、对苯二酚的质量比为10:3～5:0.04～0.1。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：所述助剂为流平剂、消泡剂中的任意一种或二者以任意比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：所述陶瓷浆料包括以下重量份的各组分：复合粉体95～105份、脂肪酸改性双酚A环氧丙烯酸酯6～10份、环氧改性单体3～6份、甲基丙烯酸羟乙酯12～18份、分散剂0.4～0.8份、光引发剂0.6～1.2份、助剂0.1～0.5份。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：步骤(5)中辐射强度为450～600mJ/cm2，辐射固化时间为15～30s。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：步骤(7)排胶的具体步骤为：在氮气气氛下以0.5～1.5℃/min的速率升温至250～270℃，保温20～40min，然后以2～4℃/min的速率升温至460～480℃，保温40～80min，再以2～4℃/min的速率升温至580～600℃，并保温100～140min，最后在空气气氛中继续保温20～40min。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法，其特征在于：所述氧化铝粉体为α相氧化铝，中位粒径为0.1～0.5μm。
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