CN113666765B - 一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法,属于复合材料成型技术领域。高熵陶瓷基复合材料的制备方法包括:将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍,然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料,在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料,加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯,然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料。本发明的成型方法实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料成型技术领域,特别是涉及一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
高熵陶瓷是一种很有前途的材料,在超高声速飞行器领域具有很大的应用前景。然而,与其他陶瓷材料一样,其脆性大、缺陷敏感等缺点极大地限制了其工程应用。因此,必须对其进行增韧,以提高材料的可靠性。近几十年来,以C/SiC为代表的陶瓷基复合材料得到了广泛的研究,为制备高熵陶瓷基复合材料提供了重要的参考。其中,连续纤维增强陶瓷基复合材料的增韧效果最好,是提高高熵陶瓷韧性的一种有效方法。与C/SiC陶瓷基复合材料相比,高熵陶瓷基复合材料具有较高的烧结温度,通常在2000℃左右。如何避免高温对纤维的损伤是复合材料制备过程中面临的关键挑战。因此需要开发一种新型高熵陶瓷基复合材料低温低成本成型方法,以弥补现有制备方法的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法,以解决上述现有技术存在的问题,通过在具有硼酸/尿素涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料得到高熵陶瓷基复合材料生坯,然后通过前驱体溶液浸渍后裂解得到高熵陶瓷基复合材料,有效地避免了高温对碳纤维材料的损伤,实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明的技术方案之一:一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍,然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料,在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料,加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯,然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料;
所述复合浆料中包括:高熵陶瓷粉体、高熵陶瓷粉体和水。
进一步地,所述复合浆料中,高熵陶瓷粉体的质量分数为45~70%、碳化硅陶瓷粉体的质量分数为10~30%、水的质量分数为5~25%。
进一步地,所述复合浆料还包括分散剂和粘结剂;所述分散剂的添加量为高熵陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体总质量的0.1~1%;所述粘结剂的添加量为水质量的0~15%。
更进一步地,所述复合浆料的制备具体包括:将高熵陶瓷粉体、碳化硅陶瓷粉体、水、分散剂和粘结剂以上述比例混合后,以200~400r/min的转速球磨0.5~3h,得到所述复合浆料。
进一步地,所述高熵陶瓷粉体的化学式为(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C;所述碳纤维材料为连续碳纤维编织布。
进一步地,所述硼酸/尿素混合溶液由以下质量分数的物质组成:30~60%硼酸、10~20%尿素、10~20%水和10~20%乙醇。
更进一步地,所述硼酸/尿素混合溶液的制备具体包括:将硼酸、尿素、水和乙醇混合后,200~400r/min的转速球磨0.5~3h,得到所述硼酸/尿素混合溶液。
进一步地,所述一次浸渍为真空浸渍,浸渍时间为0.5~3h;所述热处理具体包括:以5~10℃/min的升温速率升温至950℃,保温1~2h。
进一步地,所述涂敷的层数为2~4层,每层的厚度为0.5~2mm;所述加压的压力为1~5MPa;所述干燥温度为100~120℃。
进一步地,所述前驱体溶液为聚碳硅烷和二乙烯基苯的混合溶液;前驱体溶液中聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为1:1~2:1;所述二次浸渍为真空浸渍,浸渍时间为0.5~3h;所述裂解具体包括:以10℃/min的升温速率升温至1200℃,保温1h。
进一步地,重复6~10次所述二次浸渍和裂解的过程得到所述高熵陶瓷基复合材料。
通过多次浸渍和裂解处理可以在空隙中生成碳化硅,减少复合材料气孔率,使气孔率降低到10%以下。
本发明的技术方案之二:一种上述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法所制备的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料。
本发明公开了以下技术效果:
(1)本发明实现了连续纤维增强陶瓷基复合材料的低温低成本制备,为高熵陶瓷基复合材料的制备提供了一定借鉴;
(2)本发明在制备过程中可通过对涂敷厚度、加压压力的规划设计,从而调整复合材料的纤维含量,进而控制复合材料弯曲强度和热导率等性能;
(3)经过前驱体浸渍裂解后,最终获得的Cf/HEC-SiC复合材料构件的开孔率为10%(开孔率越高复合材料强度越低,开孔率通常低于10%),弯曲强度可达250MPa;适用于航空航天,舰船等高端装备领域,具有广阔的应用前景;
(4)本发明中连续纤维增强陶瓷基复合材料的低温低成本制备工艺与传统工艺不同,其优势在于制备温度低、设备工艺简单。为Cf/(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C-SiC高熵陶瓷基复合材料低温低成本制备提供一种新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备流程图;
图2为本发明实施例1得到的Cf/HEC-SiC复合材料生坯SEM图;
图3为本发明实施例1得到的Cf/HEC-SiC复合材料SEM图;
图4为本发明实施例1得到的Cf/HEC-SiC复合材料XRD图;
图5为本发明实施例1得到的Cf/HEC-SiC复合材料EDS图,(a)为Cf/HEC-SiC复合材料,(b)为C元素,(c)为Si元素,(d)为Ti元素,(e)为Zr元素,(f)Hf元素,(g)Nb元素,(h)为Ta元素。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
实施例1
一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法:
制备流程图见图1;
(1)将等摩尔比例的TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC球磨混合,2000℃加热1h得到高熵陶瓷粉体(HEC);将258.6g高熵陶瓷粉体(HEC)、78.4g碳化硅陶瓷粉体(SiC)、50g去离子水、2.5g聚乙烯二醇(分散剂PEG)、2g甲基纤维素(粘结剂MC)混合后放入球磨罐中,在行星式球磨机上转速400r/min下球磨3h,得到分散均匀的HEC-SiC复合浆料。
(2)将120g硼酸、40g尿素、40g去离子水、40g无水乙醇混合后放入球磨罐中,在行星式球磨机上转速400r/min下球磨3h,得到分散均匀的硼酸/尿素混合溶液。
(3)将连续碳纤维编织布(Cf)浸入步骤(2)制备得到的硼酸/尿素混合溶液中,真空浸渍3h,干燥后以5℃/min的升温速率,从室温加热到950℃,保温2h,随炉冷却到室温,取出得到具有硼酸/尿素涂层的连续碳纤维编织布(BN-Cf编织布)。
(4)将步骤(1)制备得到的HEC-SiC复合浆料均匀涂敷在步骤(2)制备得到的BN-Cf编织布表面,层厚为1mm,涂敷层数为4层,然后将涂敷后的编织布叠层加压干燥,加压压力为1MPa,干燥温度100℃,得到高熵陶瓷基复合材料生坯(Cf/HEC-SiC复合材料生坯),SEM图见图2。
(5)将步骤(4)得到的Cf/HEC-SiC生坯浸入前驱体溶液中(前驱体溶液由质量比为2:1的聚碳硅烷和二乙烯基苯组成),真空浸渍3h,干燥后以10℃/min的升温速率,从室温加热到1200℃,保温1h,随炉冷却到室温,重复8次,得到高熵陶瓷基复合材料(Cf/HEC-SiC复合材料),SEM图见图3、XRD图见图4、EDS图见图5;根据GB-T 25995-2010,采用阿基米德排水法测试复合材料开孔率,根据GBT 6569-2006测试复合材料的三点弯曲强度。最终制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为10%,弯曲强度为250MPa。
实施例2
同实施例1,区别在于,高熵陶瓷粉体的用量为187.2g、碳化硅陶瓷粉体的用量为133.8g;
制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为10%,弯曲强度为200MPa。
实施例3
同实施例1,区别在于,步骤(4)中的层厚为0.5mm;
制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为15%,弯曲强度为150Mpa。
实施例4
同实施例1,区别在于,步骤(4)中的层厚为0.5mm,加压压力为3MPa;
制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为10%,弯曲强度为200MPa。
实施例5
同实施例1,区别在于,步骤(5)中的重复次数为6次;
制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为13%,弯曲强度为200MPa。
对比例1
首先用(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C前驱体浸渍碳纤维织物,250℃固化4h,400℃裂解2h,循环4-6次,然后在1700℃的真空中加热2小时。之后使用聚碳硅烷/汽油溶液作为浸渍夜,进行4-6次前驱体浸渍裂解工艺,最终得到高熵陶瓷基复合材料,制备得到的高熵陶瓷基复合材料的开孔率为13%,弯曲强度为322MPa。
对比例2
同实施例1,区别在于,省略步骤(1);步骤(4)改为用TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC、SiC的水/酒精溶液浸渍纤维织物。然后将浸渍后的编织布叠层加压干燥,加压压力为1MPa,干燥温度100℃,得到陶瓷基复合材料生坯。其余步骤不变,无法制备高熵陶瓷基复合材料。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍,然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料,在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料,加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯,然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍, 裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料;所述复合浆料中包括:高熵陶瓷粉体、碳化硅陶瓷粉体和水;
所述高熵陶瓷粉体的化学式为(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C;所述碳纤维材料为连续碳纤维编织布;
所述一次浸渍为真空浸渍,浸渍时间为0.5~3h;所述热处理具体包括:以5~10℃/min的升温速率升温至950℃,保温1~2h;
所述前驱体溶液为聚碳硅烷和二乙烯基苯的混合溶液;前驱体溶液中聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为1:1~2:1;所述二次浸渍为真空浸渍,浸渍时间为0.5~3h;所述裂解具体包括:以10℃/min的升温速率升温至1200℃,保温1h;
所述复合浆料中,高熵陶瓷粉体的质量分数为45~70%、碳化硅陶瓷粉体的质量分数为10~30%、水的质量分数为5~25%;
所述涂敷的层数为2~4层,每层的厚度为0.5~2mm;所述加压的压力为1~5MPa;所述干燥温度为100~120℃;
重复6~10次所述二次浸渍和裂解的过程得到所述高熵陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合浆料还包括分散剂和粘结剂;所述分散剂的添加量为高熵陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体总质量的0.1~1%;所述粘结剂的添加量为水质量的0~15%。
3.根据权利要求1所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述硼酸/尿素混合溶液由以下质量分数的物质组成:30~60%硼酸、10~20%尿素、10~20%水和10~20%乙醇。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法所制备的连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料。
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