CN114890678B - 一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备方法，具体涉及一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法。解决了现有大尺寸复合材料冷等静压成型导致复合材料孔隙多、密度不均等技术问题。本发明的注浆成型方法包括以下步骤：1)浆料制备；2)注浆成型；3)将脱模后的坯体干燥；4)将干燥后的坯体在780℃～850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。本发明的注浆成型方法以高硼硅玻璃为基质，以短纤维为增韧材料，通过注浆成型法成型和简单的空气无压烧结法制得，成型工艺和烧结工艺简单、坯体致密、生产成本低。本发明的注浆成型方法所得的复合材料具有密度小、膨胀系数低、机械强度高等特点，是未来航空航天、汽车工业等领域中重要的结构材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备方法，具体涉及一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法。
背景技术
航天航空、汽车工业、精密仪器等都需要轻质低膨胀的结构材料，获得大尺寸、轻质、低膨胀、高强度的复合材料是实现轻质低膨胀结构材料工业化应用的关键。复合材料的膨胀系数与成分有很大关系，通过在复合材料中引入负膨胀系数的材料可以达到降低复合材料膨胀系数的目的。而复合材料强度除了与组分的强度、比例有关外，还与复合材料的孔隙率有很大关系，而决定复合材料孔隙率的关键因素是成型技术和烧结技术，这就对复合材料初期的成型提出了更高的要求。
目前，常见的陶瓷材料成型主要是冷等静压法，但对于流动性较差或多元混合材料而言，该方法容易导致坯体中孔隙较多，使得复合材料力学性能降低。此外，对于大尺寸部件，冷等静压压制的坯体还容易出现“象足”或内外密度差问题。因此，如何获得均匀、致密的复合材料生坯是获得高性能大尺寸复合材料的关键。
发明内容
本发明的目的是解决现有大尺寸复合材料冷等静压成型导致复合材料孔隙多、密度不均等技术问题，而提供一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料及其注浆成型方法，本发明注浆成型方法适用于航空航天、汽车行业、精密仪器等领域的结构材料，可解决该类复合材料孔隙多、密度不均等影响复合材料力学性能的问题。
本发明的构思是：以高硼硅玻璃粉为基质，以具有负膨胀系数的β-锂霞石粉作为膨胀系数调节的组分，以莫来石纤维作为增强相，将复合材料制备成具有一定固相含量的均匀稳定浆料，再通过模具注浆成型，静置脱模后获得均匀的坯体，坯体经过干燥和无压空气烧结，最终形成致密度较高的大尺寸、低膨胀、高机械强度的纤维增韧玻璃基三元复合材料。
本发明的技术解决方案是：
一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)浆料制备
1.1)分别称取原料总量50％～60％质量比的高硼硅玻璃粉、原料总量27％～33％质量比的β-锂霞石和原料总量10％～18％质量比的莫来石纤维；
1.2)将高硼硅玻璃粉、β-锂霞石加入到球磨罐中，加入占原料总量51.8％～93.8％质量比的高纯水，再加入占原料总量0.1％～0.5％质量比的分散剂溶液，按球料比2：1加入直径为3～5mm的氧化锆球，球磨混合均匀，再加入莫来石纤维，继续球磨混合得到均匀浆料；
1.3)将均匀浆料在搅拌条件下调节pH值为8～11，再将浆料过80～115目筛，得到均匀稳定的三元复合物浆料；
1.4)将三元复合物浆料中的气泡去除；
2)注浆成型
将气泡去除的三元复合物浆料倾斜缓慢倒入预先制备好的干燥模具中，静置固化1～2h，进行脱模得到坯体；
3)将脱模后的坯体干燥；
4)将干燥后的坯体在780℃～850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
进一步地，所述高硼硅玻璃粉的粒径为0.5～0.9μm；所述β-锂霞石的粒径为0.2～0.9μm；所述莫来石纤维的直径为3.5～5μm，长径比为20～40。
进一步地，步骤1.3)中，所述pH为9；调节pH的方法为：在电动机械搅拌条件下，用氨水或氢氧化钠调节。
进一步地，步骤1.2)中，所述分散剂溶液为浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)、乙二醇或柠檬酸铵溶液中的其中一种。
进一步地，步骤1.2)中，加入高纯水的量占原料总量的62.6％，加入分散剂溶液的量占原料总量的0.2％。
进一步地，步骤1.4)中，所述三元复合物浆料中的气泡去除的方法为：将三元复合物浆料放入真空箱中，在真空度为-0.01～-0.03MPa条件下保持10～15min，将气泡去除。
进一步地，步骤1.1)中分别称取的高硼硅玻璃粉、β-锂霞石和莫来石纤维的质量比为54％、31％和15％；
步骤1.3)中，所述浆料过100目筛；
步骤2)中，三元复合物浆料倒入干燥模具的倾斜角度为45°；
步骤4)中，无压烧结温度为800℃。
进一步地，步骤3)中，所述干燥方法为：先在室温下干燥1-2天，再放入烘箱在30～40℃下进行恒温干燥10～15天。
进一步地，步骤4)中，无压烧结的过程为：将干燥后的坯体放入马弗炉中，先缓慢升温至780～850℃，空气气氛下保温8～16h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料，其特殊之处在于：基于上述方法制备。
本发明的有益效果是：
1、本发明注浆成型方法利用简单的注浆成型法，制备得到了均匀、致密的大尺寸低膨胀玻璃基三元复合材料。
2、本发明注浆成型方法所用的高硼硅玻璃粉尺寸和β-锂霞石尺寸均为微纳米级，大大提高了浆料的稳定性，保证了坯体的均匀稳定性。
3、本发明注浆成型方法通过调节浆料的pH值，使浆料的Zeta电位的绝对值最大，浆料能够保持稳定分散。
4、本发明注浆成型方法采用真空除泡技术，将浆料中的气泡排除，并以45°倾斜角度将浆料缓慢倒入模具中排出模具中的空气，两步排气大大降低了复合材料坯体中气孔。
5、本发明注浆成型方法通过简单的无压空气烧结制得，生产工艺及设备简单、生产成本较低，节能减排。同样条件下，与冷等静压成型法相比，注浆成型方法制备的样品孔隙明显减少，致密性提高了6％～8％，抗弯强度最大提高了60％。此外，本发明方法制备得到的复合材料还具有较低的密度(2.30±0.02g/cm3)和热膨胀系数((1.8±0.1)×10-6/K)。
附图说明
图1是本发明一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法的实施例1制备得到的复合材料断面形貌图；
图2是现有技术通过冷等静压成型法制备得到的复合材料断面形貌图；
图3是本发明一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法的实施例1制备得到的复合材料的热膨胀系数图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明进行详细的说明描述。
实施例1
以原料总重690g为基准，按照以下步骤制备大尺寸短纤维增韧的低膨胀玻璃基三元复合材料，模具尺寸φ150mm×60mm。
1)浆料制备：按照高硼硅玻璃粉、β-锂霞石、莫来石纤维分别为54wt％、31wt％、15wt％的质量比例，首先称取372.6g粒径为0.5～0.7μm的高硼硅玻璃粉和213.9g粒径为0.2～0.5μm的β-锂霞石，再称取1380g直径为5mm的氧化锆球，然后量取432mL高纯水(占总固体粉料质量比为62.6％)，28mL 5％的乙二醇溶液，使分散剂占总固体粉料的0.2％，在氧化铝的球磨罐中混合后，将球磨罐放入球磨机中，在230rpm/min的转速下球磨混合20min后，然后再向球磨罐中再加入103.5g莫来石纤维(直径为5μm，长径比为20～40)，在230rpm/min下继续球磨混合30min，得到均匀浆料。然后在电动机械搅拌条件下用氨水调节浆料的pH值为9，将浆料过80目筛，获得固相含量为60wt％的均匀稳定的三元复合物浆料。将三元复合物浆料放置于真空箱中，进行真空除泡12min，真空度为-0.02MPa，获得的三元复合物浆料待用。
2)注浆成型：将上述除泡后的三元复合物浆料以45°倾斜角缓慢注入φ150mm×60mm的石膏模具中，排出模具中的空气，静置固化1h后，脱模，获得尺寸为φ150mm×26mm的坯体。
3)坯体干燥：将坯体在室温下阴干1天，然后将其放置在烘箱中，38℃条件下干燥12天。
4)烧结：将干燥后的坯体放入马弗炉中，进行空气无压烧结。烧结过程为：先缓慢升温至800℃，空气气氛下保温14h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温。得到尺寸为φ130mm×22mm的复合材料。
本实施例制备得到的复合材料的抗弯强度为83MPa，而同等条件下，采用冷等静压法成型所制备的样品抗弯强度55.2Mpa。图1是本实施例所制备的复合材料断面的扫描电镜(SEM)图，图2是现有技术通过冷等静压成型法制备得到的复合材料断面形貌图。两图对比可以看出，注浆成型得到的复合材料与相同组分的冷等静压成型得到的复合材料相比，气孔较少，致密度更高。本实施例制得的复合材料密度约为2.30g/cm3，平均线膨胀系数为1.8×10-6/K(-60～90℃)。图3是本实施例所制备的复合材料的线膨胀系数图。
实施例2
以原料总重690g为基准，按照以下步骤制备大尺寸(模具尺寸φ150mm×60mm)短纤维增韧的低膨胀玻璃基三元复合材料。
1)浆料制备：按照高硼硅玻璃粉、β-锂霞石、莫来石纤维为60wt％、30wt％、10wt％的比例，首先称取414g粒径为0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉和207g粒径为0.5～0.7μm的β-锂霞石，再称取1380g直径为3mm的氧化锆球，然后量取595mL高纯水(占总固体粉料质量比为86.2％)，69mL 5％的PVA溶液，使分散剂占总固体粉料的0.5％，在氧化铝的球磨罐中混合，将球磨罐放入球磨机中，在230rpm/min下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入69g莫来石纤维(直径为3.5μm，长径比为30～40)，在230rpm/min下继续球磨混合25min，得到均匀浆料。然后在电动机械搅拌条件下用氢氧化钠溶液调节浆料的pH值为10，将浆料过100目筛，获得固相含量为55％的三元复合物浆料。将三元复合物浆料放置于真空箱中，进行真空除泡15min，真空度为-0.01MPa，获得的浆料待用。
2)注浆成型：将上述步骤制备的浆料以45°倾斜角缓慢注入φ150mm×60mm石膏模具中，排出模具中的空气，固化2h后，脱模，获得坯体，坯体尺寸为φ150mm×27mm。
3)坯体干燥：将坯体在室温下阴干2天，然后将其放置在烘箱中，30℃条件下干燥14天。
4)烧结：将干燥后的坯体放入马弗炉中，进行空气无压烧结。烧结过程为：先缓慢升温至820℃，空气气氛下保温10h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温，得到尺寸为φ130mm×22mm复合材料。
本实施例所得的复合材料密度为2.32g/cm3，平均线膨胀系数为1.9×10-6/K(-60～90℃)。
实施例3：
以原料总重690g为基准，按照以下步骤制备大尺寸(模具尺寸φ150mm×60mm)短纤维增韧的低膨胀玻璃基三元复合材料。
1)浆料制备：按照高硼硅玻璃粉、β-锂霞石、莫来石纤维为50wt％、33wt％、17wt％的比例，首先称取345g粒径为0.5～0.7μm的高硼硅玻璃粉和227.7g粒径为0.7～0.9μm的β-锂霞石，再称取1380g直径为3mm的氧化锆球，然后量取647.5ml高纯水(占总固体粉料质量比为93.8％)，41mL 5％的PVA溶液，使分散剂占总固体粉料的0.3％，在氧化铝的球磨罐中混合，将球磨罐放入球磨机中，在230rpm/min下球磨混合15min后，然后再向球磨罐中再加入117.3g莫来石纤维(直径为3.5μm，长径比为20～30)，在230rpm/min下继续球磨混合20min，得到均匀浆料。然后在电动机械搅拌条件下用氨水调节浆料的pH值为8，将浆料过115目筛，获得固相含量为50％的均匀稳定的三元复合物浆料。将三元复合物浆料放置于真空箱中，进行真空除泡15min，真空度为-0.01MPa，获得的浆料待用。
2)注浆成型：将上述步骤制备的浆料以45°倾斜角缓慢注入φ150mm×60mm石膏模具中，排出模具中的空气，固化2h后，脱模，获得尺寸为φ150mm×27mm的坯体。
3)坯体干燥：将坯体在室温下阴干2天，然后将其放置在烘箱中，30℃条件下干燥15天。
4)烧结：将干燥后的坯体放入马弗炉中，进行空气无压烧结。烧结过程为：先缓慢升温至780℃，空气气氛下保温16h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温。得到尺寸为φ130mm×22.5mm复合材料，该实施例所得的复合材料密度为2.28g/cm3，复合材料的平均线膨胀系数为1.7×10-6/K。
实施例4：
以原料总重690g为基准，按照以下步骤制备大尺寸(模具尺寸φ150mm×60mm)短纤维增韧的低膨胀玻璃基三元复合材料。
1)浆料制备：按照高硼硅玻璃粉、β-锂霞石、莫来石纤维为55wt％、27wt％、18wt％的比例，首先称取379.5g粒径为0.7～0.9μm的高硼硅玻璃粉和186.3g粒径为0.2～0.5μm的β-锂霞石，再称取1380g直径为5mm的氧化锆球，然后量取357.5mL高纯水(占总固体粉料质量比为51.8％)，13.5mL 5％的柠檬酸胺溶液，使分散剂占总固体粉料的0.1％，在氧化铝的球磨罐中混合，将球磨罐放入球磨机中，在230rpm/min的转速下球磨混合30min后，然后再向球磨罐中再加入124.2g莫来石纤维(直径为5μm，长径比为20～30)，在230rpm/min下继续球磨混合30min，得到均匀浆料。然后在电动机械搅拌条件下用氢氧化钠溶液调节浆料的pH值为11，将浆料过100目筛，获得固相含量为65wt％的三元复合物浆料。将三元复合物浆料放置于真空箱中，进行真空除泡10min，真空度为-0.03MPa，获得的浆料待用。
2)注浆成型：将上述步骤制备的浆料以45°倾斜角缓慢注入φ150mm×60mm的石膏模具中，排出模具中的空气，静置固化120min后脱模，获得尺寸为φ150mm×27mm复合材料坯体。
3)坯体干燥：将坯体在室温下阴干1天，然后将其放置在烘箱中，35℃条件下干燥12天。
4)烧结：将干燥后的坯体放入马弗炉中，进行空气无压烧结。烧结过程为：先缓慢升温至850℃，空气气氛下保温8h，然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温，得到尺寸为φ129mm×22.7mm复合材料。
本实施例制备的复合材料密度为2.29g/cm3。
Claims (9)
1.一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）浆料制备
1.1）分别称取原料总量50%~60%质量比的高硼硅玻璃粉、原料总量27%~33%质量比的β-锂霞石和原料总量10%~18%质量比的莫来石纤维；
所述高硼硅玻璃粉的粒径为0.5~0.9μm；
所述β-锂霞石的粒径为0.2~0.9μm；
所述莫来石纤维的直径为3.5~5μm，长径比为20~40；
1.2）将高硼硅玻璃粉、β-锂霞石加入到球磨罐中，加入占原料总量51.8%~93.8%质量比的高纯水，再加入占原料总量0.1%~0.5%质量比的分散剂溶液，按球料比2：1加入直径为3~5mm的氧化锆球，球磨混合均匀，再加入莫来石纤维，继续球磨混合得到均匀浆料；
1.3）将均匀浆料在搅拌条件下调节pH值为8~11，再将浆料过80~115目筛，得到均匀稳定的三元复合物浆料；
1.4）将三元复合物浆料中的气泡去除；
2）注浆成型
将气泡去除的三元复合物浆料倾斜缓慢倒入预先制备好的干燥模具中，静置固化1~2h，进行脱模得到坯体；
3）将脱模后的坯体干燥；
4）将干燥后的坯体在780℃~850℃进行无压烧结，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，步骤1.3）中，所述pH为9；
调节pH的方法为：在电动机械搅拌条件下，用氨水或氢氧化钠调节。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于：
步骤1.2）中，所述分散剂溶液为浓度为5%的聚乙烯醇、乙二醇或柠檬酸铵溶液中的其中一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于：步骤1.2）中，加入高纯水的量占原料总量的62.6%，加入分散剂溶液的量占原料总量的0.2%。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，步骤1.4）中，所述三元复合物浆料中的气泡去除的方法为：将三元复合物浆料放入真空箱中，在真空度为-0.01 ~ -0.03MPa条件下保持10~15min，将气泡去除。
6.根据权利要求5所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于：
步骤1.1）中分别称取的高硼硅玻璃粉、β-锂霞石和莫来石纤维的质量比为54%、31%和15%；
步骤1.3）中，所述浆料过100目筛；
步骤2）中，三元复合物浆料倒入干燥模具的倾斜角度为45°；
步骤4）中，无压烧结温度为800℃。
7.根据权利要求6所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，步骤3）中，所述干燥为：先在室温下干燥1-2天，再放入烘箱在30~40℃下进行恒温干燥10~15天。
8.根据权利要求7所述的一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料注浆成型方法，其特征在于，步骤4）中，无压烧结的过程为：将干燥后的坯体放入马弗炉中，先缓慢升温至780~850℃，空气气氛下保温8~16h；然后降至650℃，保温2h，然后降至550℃，保温2h，最后再降至400℃，随炉自然冷却至室温，得到大尺寸低膨胀玻璃基复合材料。
9.一种大尺寸低膨胀玻璃基复合材料，其特征在于：基于权利要求1-8任一所述方法制备。
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