CN113372101A - 一种氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷的制备方法，首先取水和氨水混合得到pH＝8‑11的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；然后称取氧化铝和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将其与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后球磨10～12h，得到固含量为65～75wt％的浆料；最后将浆料进行真空除气；其次注模、干燥，得到氧化铝陶瓷生坯；最后将氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。本发明省去了造粒工艺和昂贵的压机设备，工艺简单、成本低廉，制成的陶瓷生坯强度高、不变形、不开裂，可以进行简单的机械加工后即可形成商品，大大节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于结构陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷属于离子晶体，Al3+和O2-以键能较高的离子键相结合，键能较高，所以氧化铝陶瓷具有熔点高、强度高、可耐超高温、电绝缘性佳及化学稳定性高等优点，因此是目前陶瓷材料中应用最多的工业陶瓷材料之一，被广泛应用于机械、化工、电子电力和医学等方面。氧化铝陶瓷制品目前在国内市场需求非常巨大，根据不完全统计，每年我国对氧化铝陶瓷的需求已经超过几百亿元，近年来更以每年10～20％的幅度递增。
由于陶瓷材料本质上是一种脆性材料，加上其高硬度、高耐磨性等特点，增加了加工过程中的难度及加工成本。目前，纯度在95％以上的氧化铝陶瓷一般采用干压或等静压等方法成型，涉及昂贵的设备，价格较高。除了设备成本高外，烧结温度高也是成本高的一个原因。因此如何降低成本、提高产品的性能，成为氧化铝陶瓷板的一个重要开发方向。
近年来，为了降低成本，不断有研究者提出了新型的制备方法。其中，凝胶注模方法的出现，使得低成本的氧化铝陶瓷制品成为可能。相对于干压法/等静压成型中压机/等静压机成本较高的特点而言，凝胶注模法工艺简单，不需要对压机和模具投入过多的资金，也不需要粉末造粒工序，因此有可能极大地降低工业成本。另外，凝胶注模方法可以获得内部结构较为均匀的生坯，脱模后经过机械加工，再结合烧结，即可获得平板以及复杂形状的陶瓷零部件。因此，具有很大的商业潜力。然而，从商业角度看，目前采用凝胶注模技术制备氧化铝陶瓷依然存在一些短板，导致凝胶注模技术依然还没有被工业界广泛采用。比如，文献《水基凝胶注模成型制备氧化铝陶瓷薄板的工艺研究》(硕士论文)采用单体体系和大分子明胶体系制备了氧化铝陶瓷板。但是该论文中采用了有毒的丙烯酰胺体系制备氧化铝陶瓷板，这种不环保的技术路线不利于批量工业化生产。又如，专利《一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法》(专利申请号：201210290964.5)中把单体丙烯酰胺替换成了具有低毒性的二甲基丙烯酰胺，虽然将传统方法进行了改进，但有机添加剂使用较多，使得陶瓷的致密度降低，能否应用到工业生产上仍有待商榷。文献《琼脂糖凝胶注模成型制备氧化铝陶瓷的研究》(期刊)利用琼脂糖作为胶凝剂，该胶凝剂虽然是环保型的，但胶凝剂仍然使用量过多，使得所制备的氧化铝陶瓷的体积密度仅为3.42g/cm3，抗弯强度只有94.05MPa。专利《防止翘曲变形的大规格平面陶瓷坯体凝胶注模成型方法》(专利申请号：201810934123.0)，此专利依旧针对了传统的丙烯酰胺体系如何去防止翘曲和变形的问题，虽然在变形问题上取得了一定的成果，但是凝胶体系有毒的问题没有得到解决。
总结而言，开发一种新型的凝胶注模技术制备氧化铝陶瓷，需要注意以下几个方面：1)浆料体系必须是环保的，否则有毒物质的使用会带来人身安全问题；2)添加剂含量必须尽可能低，才能获得高致密度的氧化铝陶瓷，否则会使得陶瓷的抗折强度大大下降；3)胶凝体系干燥及烧结后，要不发生变形，否则所制备的氧化铝板容易开裂或形状发生改变；4)所采用的添加剂和胶凝剂必须便宜，否则会增加工业成本，还不如采用干压或等静压方法成型。因此，开发新型的凝胶注模工艺，需同时满足上述4条才有可能得到商业化应用。但目前所报道的文献或专利，往往不能同时兼顾以上4条。因此针对这些问题，本专利提出了一种制备氧化铝陶瓷的新型工艺，以环保型的凝胶体系为基础，所添加有机物总量不到粉体总量的1.5％，即可获得不开裂、不变形、高强度、价格低的大面积氧化铝陶瓷制品，将来在工业上将会有重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝陶瓷的制备方法，省去了造粒工艺和昂贵的压机/等静压设备投资，工艺简单、成本低廉，制成的陶瓷生坯强度高、不变形、不开裂，可以进行简单的机械加工后即可形成商品，大大节约生产成本。
本发明所采用的技术方案是，一种氧化铝陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝8-11的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨10～12h，得到固含量为65～75wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后将浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤4、干燥：将所述步骤3脱模后的样品先在室温下干燥后，再放入烘箱中干燥，得到氧化铝陶瓷生坯；
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
本发明的特点还在于，
步骤1中所用的胶凝剂A为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为(2～3):(3～2)，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.3～0.6％。
步骤2中，所述烧结助剂A为氧化钛、氧化钇、氧化镧、氧化镁、硝酸钇、硝酸镧、硝酸镁、碳酸镁中任意一种或多种的组合。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的0.5～5％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为(25～35):(65～75)，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂A的质量占粉料A质量的1-2.5％。
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为10～30min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1～2小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为12-36h，在烘箱中干燥的温度为35-65℃，在烘箱中干燥的时间为24-48h。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2～3℃/min的速率升至1450～1680℃，保温时间为2～6h。
本发明的有益效果是，是一种低成本的工艺技术，具体体现在：本发明采用了凝胶注模技术，不需要大型的压机，无需昂贵的硬质合金模具，也省去了粉体的喷雾造粒工序及相关设备投资，且所采用的胶凝剂和分散剂含量低，价格非常便宜，因此很大程度上节省了工业成本。本发明一种氧化铝陶瓷的制备方法，它是一种环保型的制备方法，其环保性体现在：a)该方法不再使用传统有毒的单体体系进行陶瓷材料的制备，而是选用了一种环保型的胶凝剂，魔芋粉和黄原胶是天然水溶性大分子，无毒，可以实现绿色环保的工业生产；b)有机添加剂含量非常低，分散剂和胶凝剂的总比例仅占水质量的2％左右，占氧化铝粉体总质量的1％左右，比传统方法少了5倍左右。因此在烧结过程中几乎没有含碳气体的挥发，是非常环保的。本发明一种氧化铝陶瓷的制备方法，可制造平板状以及复杂形状的氧化铝陶瓷制品。这是因为：通过选择合适的胶凝剂，以及对干燥制度和烧结制度的控制，所得烧结后的样品具有不变形、不开裂和表面平整光滑的特点，没有明显的瑕疵，因此无论平板，还是复杂形状，都能保持原有的尺寸。本发明一种氧化铝陶瓷的制备方法，具有高性能特点，具体体现在：因有机物添加剂的含量非常低，仅有氧化铝粉体的1％，因此烧结后具有致密度高的特点，进而具有优良的力学性能。具体体现在：99氧化铝瓷板的体积密度可以达到3.85g/cm3，抗弯强度达到399MPa，95氧化铝瓷板的体积密度为3.831g/cm3，抗弯强度达到309MPa，这些性能都优于商用氧化铝陶瓷的要求。
附图说明
图1为几个实施例制备的样品，其中(a)采用实施例1获得的99瓷氧化铝板；(b)采用实施例2获得的95瓷氧化铝板；(c)采用实施例3获得的复杂形状99氧化铝瓷；(d)采用实施例1获得的复杂形状陶瓷样品；
图2为实施例1(a)和实施例2(b)制备的氧化铝陶瓷的断面微观形貌；
图3为实施例1和实施例2制备的氧化铝陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种氧化铝陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝8-11的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂A为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为(2～3):(3～2)，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.3～0.6％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨10～12h，得到固含量为65～75wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为氧化钛、氧化钇、氧化镧、氧化镁、硝酸钇、硝酸镧、硝酸镁、碳酸镁中任意一种或多种的组合。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的1～5％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为(25～35):(65～75)，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂A的质量占粉料A质量的1-2.5％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后将浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为10～30min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1～2小时。
步骤4、干燥：将所述步骤3脱模后的样品先在室温下干燥后，再放入烘箱中干燥，得到氧化铝陶瓷生坯；
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为12-36h，在烘箱中干燥的温度为35-65℃，在烘箱中干燥的时间为24-48h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2～3℃/min的速率升至1450～1680℃，保温时间为2～6h。
实施例1
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝9的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为2:3，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.6％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨12h，得到固含量为70wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为MgCO3、La2O3和Y2O3三种烧结助剂粉末的混合物，其中MgCO3:La2O3:Y2O3＝2:3:5。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的1％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为30:70，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的1.2％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为10min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为24h，在烘箱中干燥的温度为55℃，在烘箱中干燥的时间为24h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2℃/min的速率升至1680℃，保温时间为6h。
采用实施例1的工艺方法制备的大尺寸氧化铝陶瓷圆片，在图1中给出了陶瓷烧结样品的实物图。从图1(a)中可以看出，样品表面平整且没有发生开裂，也没有明显的变形。从图2(a)氧化铝陶瓷板的断面扫描图中可以看出，样品内部显微结构均匀，颗粒较为紧密的堆积在一起。通过对陶瓷样品力学性能的测试，所得的氧化铝陶瓷的体积密度为3.85g/cm3，生坯的抗折强度为12.4MPa，烧结后抗折强度可以达到399.9MPa。图3给出了99瓷氧化铝的XRD，可以看出，样品中无杂相，为单一的氧化铝材料。利用实施例1还制备了复杂形状的氧化铝陶瓷，如图1(d)所示，可见样品复杂的形貌完全保留了下来，加高温烧结后，没有发生变形，开裂和翘曲等缺陷。
实施例2
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝9的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为2:3，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.6％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨12h，得到固含量为70wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为TiO2、MgO和La2O3三种烧结助剂粉末的混合物，其中TiO2:MgO:La2O3＝3:2:5。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的5％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为30:70，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的1.2％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为10min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为24h，在烘箱中干燥的温度为55℃，在烘箱中干燥的时间为24h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2℃/min的速率升至1560℃，保温时间为6h。
采用实施例2的工艺方法制备的大尺寸氧化铝陶瓷板，其照片如图1(b)所示，样品无开裂，无变形，其扫描图如图2(b)所示，可以看出，样品内部显微结构均匀，颗粒较为紧密的堆积在一起，内部无明显的大气孔存在。图3给出了95瓷氧化铝的XRD图，可以看出，因添加剂TiO2，MgO和La2O3的存在，存在一些杂相，但大部分为氧化铝相。
实施例3
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝10的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为3:4，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.4％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨8h，得到固含量为65wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为La2O3和Y2O3两种烧结助剂粉末的混合物，其中La2O3:Y2O3＝2:3。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的1％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为35:65，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的2.5％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为20min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1.5小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为12h，在烘箱中干燥的温度为35℃，在烘箱中干燥的时间为48h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2.5℃/min的速率升至1630℃，保温时间为4h。
采用实施例3的工艺方法不仅制备了大尺寸氧化铝陶瓷板还制备了如图1(c)所示的复杂形状的氧化铝陶瓷，该工艺完全保留了样品的复杂形状，高温烧结后没有发生变形，开裂和翘曲等缺陷。
实施例4
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝10的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为3:4，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.4％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨8h，得到固含量为65wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为TiO2和La2O3两种烧结助剂粉末的混合物，其中TiO2:La2O3＝7:3。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的5％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为35:65，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的2.5％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为20min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1.5小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为12h，在烘箱中干燥的温度为35℃，在烘箱中干燥的时间为48h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2.5℃/min的速率升至1530℃，保温时间为4h。
实施例5
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝8的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为4:3，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.3％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨10h，得到固含量为75wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为Mg(NO3)2。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的1％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为25:75，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的1％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为30min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为2小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为36h，在烘箱中干燥的温度为65℃，在烘箱中干燥的时间为36h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以3℃/min的速率升至1600℃，保温时间为2h。
实施例6
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝8的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为4:3，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.3％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨10h，得到固含量为75wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为La(NO3)3。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的5％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为25:75，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的1％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为30min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为2小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为36h，在烘箱中干燥的温度为65℃，在烘箱中干燥的时间为36h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以3℃/min的速率升至1450℃，保温时间为2h。
实施例7
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝11的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤1中所用的胶凝剂为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为3:2，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.5％。
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨9h，得到固含量为72wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤2中，所述烧结助剂A为Mg2O3和Y(NO3)3两种烧结助剂粉末的混合物，其中Mg2O3:Y(NO3)3＝2:1。
步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的3％。
步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为28:72，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂的质量占粉料A质量的2％。
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为25min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1小时。
步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为28h，在烘箱中干燥的温度为35℃，在烘箱中干燥的时间为30h。
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2℃/min的速率升至1550℃，保温时间为5h。
采用实施1-6，制备了氧化铝陶瓷板并测试强度，测试结果为：
本发明一种氧化铝陶瓷的制备方法，采用了新型环保的凝胶体系进行凝胶注模成型，不仅克服了传统凝胶注模成型中具有一定毒性的单体的使用，而且所得陶瓷具有高强度，不易开裂的特点。该工艺用氧化铝粉和烧结助剂作为原料，以魔芋粉和黄原胶作为复配胶凝剂，通过浆料制备、注模、干燥和烧结等工艺制备氧化铝陶瓷。所制得的99氧化铝瓷的体积密度可以达到3.85g/cm3，烧结后样品的抗折强度达到399MPa。95氧化铝瓷的体积密度为3.831g/cm3，烧结后样品的抗折强度为309MPa。
Claims (8)
1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制预混液：取水和氨水混合得到pH＝8-11的氨水溶液，搅拌均匀后待用，将胶凝剂A加入上述氨水溶液中，得到预混液A；
步骤2、制备浆料：称取氧化铝粉和烧结助剂A，二者混合后得到粉料A，将粉料A与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，球磨10～12h，得到固含量为65～75wt％的浆料；最后将浆料在真空环境中进行真空除气；
步骤3、注模：将所述步骤2得到的浆料进行加热，然后将浆料倒入模具中，并在室温下静置后脱模；
步骤4、干燥：将所述步骤3脱模后的样品先在室温下干燥后，再放入烘箱中干燥，得到氧化铝陶瓷生坯；
步骤5、烧结：将所述步骤4得到的氧化铝陶瓷生坯进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所用的胶凝剂A为复配型胶凝剂，即魔芋粉和黄原胶的混合物，二者重量比为(2～3):(3～2)，胶凝剂A的含量为所配氨水溶液重量的0.3～0.6％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述烧结助剂A为氧化钛、氧化钇、氧化镧、氧化镁、硝酸钇、硝酸镧、硝酸镁、碳酸镁中任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述烧结助剂A的含量是氧化铝粉体重量的0.5～5％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，预混液A与粉料A按照重量比混合，具体为(25～35):(65～75)，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂A的质量占粉料A质量的1-2.5％。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中对浆料在80℃水浴条件下进行加热，加热时间为10～30min；浆料倒入模具中后在室温下静置时间为1～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4将脱模后的样品在室温下干燥的时间为12-36h，在烘箱中干燥的温度为35-65℃，在烘箱中干燥的时间为24-48h。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤5中将氧化铝陶瓷生坯进行烧结时以2～3℃/min的速率升至1450～1680℃，保温时间为2～6h。
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