CN117303894A - 一种氧化锆陶瓷基片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：制备氧化锆陶瓷基片生坯；将生坯进行静水压处理后，按照承烧板、陶瓷板、生坯、陶瓷板依次堆叠得到坯体；将坯体进行预烧结，使生坯转变成预烧结坯体；将预烧结坯体取出，再按照承烧板、陶瓷板、预烧结坯体、陶瓷板和承烧板依次堆叠后，进行烧结，得到氧化锆陶瓷基片。该方法能够制备出厚度均一性好、产品表面质量高、平整度高、弯曲强度高、翘曲度低于400μm、密度较高、基片晶粒结晶度好、结合紧密的氧化锆陶瓷薄片。
Description
技术领域
本发明属于氧化锆陶瓷基片制备技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷基片的制备方法。
背景技术
如今，氧化锆陶瓷在民用（牙齿、饰品等）和工业（电子、半导体、军工等）上应用广泛。由于氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性、优异的隔热性能、热膨胀系数接近钢等优点，经常被用于制造薄片、基片、衬垫或其他厚度较小的片材，这些片材在结构部件领域和电子领域（氧传感器、电路基板）中均有应用。
陶瓷成型的方法主要有注浆成型、挤压成型、流延成型、3D打印成型等，其中流延成型有样品均一性好、厚度较薄、可大批量生产等优点，所以目前氧化锆陶瓷基片多使用流延成型方法制备生坯，后将生坯烧结成瓷后得到氧化锆陶瓷基片品。烧结技术则包括常压空气烧结、常压流动氧烧结、热压烧结、电场辅助烧结、等离子体烧结等方法，其中，常压烧结使用最为普遍。由于生坯中含有大量粘结剂等，所以烧结过程又多分为2步进行，即脱脂（排胶）、烧结。但是在该制备过程中，一些较薄的片材烧结过程中由于热应力的存在，或者是产品厚度均一性不足、容易在烧结过程中有凹凸翘曲、波浪、表面质量等问题产生。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷基片的制备方法。
为实现上述目的，本发明提出如下解决方案：
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括：
S1、制备氧化锆陶瓷基片生坯；
S2、将生坯进行静水压处理后，按照承烧板、陶瓷板、生坯、陶瓷板依次堆叠得到坯体；
S3、将坯体进行预烧结，使生坯转变成预烧结坯体；
S4、将预烧结坯体取出，再按照承烧板、陶瓷板、预烧结坯体、陶瓷板和承烧板依次堆叠后，进行烧结，得到氧化锆陶瓷基片；所述陶瓷板为氧化锆板或氧化铝板。
作为优选，步骤S4中，所述预烧结坯体的数量为4~10片；所述预烧结坯体上方的承烧板总重量与预烧结坯体总质量的比例为30~100:1；所述陶瓷板的粗糙度＜0.5μm；所述陶瓷板的质量为50~100g。
作为优选，步骤S4中，所述烧结包括升温至1280~1400℃保温120~360min；所述升温速率为0.5~2℃/min。
作为优选，步骤S3中，所述预烧结包括先升温至400~680℃保温100~300min，然后升温至1150~1200℃保温120~240min；所述升温的速率为0.3~1℃/min。
作为优选，步骤S2中，所述生坯的数量为3~6片；所述生坯的厚度为100~200μm；所述陶瓷板的粗糙度＜0.5μm；所述陶瓷板的质量为50~100g。
作为优选，步骤S1包括：
（1）配制胶黏剂；
（2）将氧化锆陶瓷基片前体粉料、甲苯、乙醇、分散剂进行一次球磨后，加入胶黏剂，进行二次球磨，得到生坯料；
（3）将生坯料进行脱泡、流延得到氧化锆陶瓷基片生坯。
作为优选，步骤（1）中，所述胶黏剂采用甲苯、乙醇、DOP（邻苯二甲酸二辛酯的缩写）和PVB（聚乙烯醇缩丁醛酯的缩写）树脂配制而成；且胶黏剂中，甲苯、乙醇、DOP和PVB树脂的质量比为10:2~3:3~4:3~5。
作为优选，步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷基片前体粉料选自氧化锆粉、钇和/或铈掺杂的氧化锆粉；所述分散剂为聚合物分散剂；所述聚合物分散剂为PVP、PVA、PSA中的一种或多种；
所述氧化锆陶瓷基片前体粉料与甲苯、乙醇的的质量比为10:3~4:1~2；
所述分散剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的0.5~1.5%；
所述胶黏剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的25~60%。
作为优选，步骤（2）中，所述一次球磨的时间为8~20h；所述一次球磨的球料比为1:1.5~1:3；
所述二次球磨的时间为12~24h；
作为优选，步骤（3）中，所述脱泡的真空度为-0.05~-0.1 MPa；所述脱泡的时间为0.5~3小时，搅拌速度10~40rpm。
作为优选，步骤（3）中，所述流延得到的片材厚度为100~200um；所述流延的烘道温度为35~80℃。
作为优选，步骤S2中，所述静水压处理的压力为30~100MPa，静水压处理的时间为20~90min，静水压处理的温度为40~70℃。优选在静水压处理前将生坯使用尼龙膜袋进行真空包装处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法中，经过配料、流延法制备陶瓷坯体和对陶瓷坯体等静压处理后，再经叠坯后，进行升温预烧结，提供一定的强度和硬度，再在后续烧结过程中通过增加适合的承压板，进行烧结，能够制备出厚度均一性好、产品表面质量高、平整度高、弯曲强度高、翘曲度低于400μm、密度较高、基片晶粒结晶度好、结合紧密的氧化锆陶瓷薄片。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的预烧结坯体进行烧结时的堆叠体示意图。
图2为实施例1制备的产品的SEM图。
附图说明：
1、承烧板；2、陶瓷板；3、产品。
具体实施方式
本发明提供一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
S1、制备氧化锆陶瓷基片生坯；
S2、将生坯进行静水压处理后，按照承烧板、陶瓷板、生坯、陶瓷板依次堆叠得到坯体；
S3、将坯体进行预烧结，使生坯转变成预烧结坯体；
S4、将预烧结坯体取出，再按照承烧板、陶瓷板、预烧结坯体、陶瓷板和承烧板依次堆叠后，进行烧结，得到氧化锆陶瓷基片；所述陶瓷板为氧化锆板或氧化铝板。
部分优选的实施方式中，步骤S4中，所述预烧结坯体的数量为4~10片，例如4、5、6、7、8、9、10等。坯体数量过少影响生产效率，过多影响抚平效果。
部分优选的实施方式中，步骤S4中，所述预烧结坯体上方的承烧板总重量与预烧结坯体总质量的比例为30~100:1，例如30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1、100:1等；例如所述预烧结坯体上方的承烧板的重量为500~1000g。
部分优选的实施方式中，步骤S2和S4中，所述陶瓷板的粗糙度＜0.5μm，陶瓷板粗糙度过高会导致抚平效果差；所述陶瓷板的质量为50~100g。
部分优选的实施方式中，步骤S4中，所述烧结为升温至1280~1400℃保温120~360min。
部分优选的实施方式中，步骤S4中，所述升温速率为0.5~2℃/min，例如0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2.0℃/min等。
部分优选的实施方式，步骤S3中，所述预烧结为先升温至400~680℃保温100~300min，然后升温至1150~1200℃保温120~240min。
部分优选的实施方式，步骤S3中，所述升温的速率为0.3~1℃/min，例如0.3℃/min、0.4℃/min、0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1.0℃/min等。
部分优选的实施方式，步骤S2中，所述生坯的数量为3~6片；所述生坯的厚度为100~200μm。
部分优选的实施方式，步骤S1包括：
（1）配制胶黏剂；
（2）将氧化锆陶瓷基片前体粉料、甲苯、乙醇、分散剂进行一次球磨后，加入胶黏剂，进行二次球磨，得到生坯料；
（3）将生坯料进行脱泡、流延得到氧化锆陶瓷基片生坯。
部分优选的实施方式中，步骤（1）中，所述胶黏剂采用甲苯、乙醇、DOP（邻苯二甲酸二辛酯）和PVB树脂（聚乙烯醇缩丁醛酯）配制而成；且胶黏剂中，甲苯、乙醇、DOP和PVB树脂的质量比为10:2~3:3~4:3~5。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷基片前体粉料选自氧化锆粉、钇和/或铈掺杂的氧化锆粉，其中钇的掺杂量优选3~6%，铈的掺杂量优选1~2%；所述分散剂为聚合物分散剂；所述聚合物分散剂为PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PVA（聚乙烯醇）、PSA（聚磺酸酯）中的一种或多种。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷基片前体粉料与甲苯、乙醇的质量比为10:3~4:1~2。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述分散剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的0.5~1.5%。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述胶黏剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的25~60%。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述一次球磨的时间为8~20h；所述一次球磨的球料比为1:1.5~1:3。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，所述二次球磨的时间为12~24h。
部分优选的实施方式中，球磨的介质为锆球，锆球与氧化锆陶瓷基片前体粉料的质量比为1:1.5-1:3。
部分优选的实施方式中，步骤（3）中，所述脱泡的真空度为-0.05~-0.1MPa；所述脱泡的时间为0.5~3小时，搅拌速度10~40rpm。
部分优选的实施方式中，步骤（3）中，所述流延得到的片材厚度为100~200um；所述流延的烘道温度为35~80℃。
部分优选的实施方式中，步骤S2中，所述静水压处理的压力为30~100MPa，时间为20~90min，温度为40~70℃。优选在静水压处理前将生坯使用尼龙膜袋进行真空包装处理。
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
步骤一：将5kg甲苯、1kg乙醇加入容器中，开启搅拌，缓慢加入2kgDOP和2.5kgPVB，搅拌至澄清透明无气泡备用。
步骤二：将2kg甲苯、1kg乙醇、50gPVP分散剂、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行一次球磨，转速250rpm，球磨12h后加步骤一中的胶黏剂1.5kg，继续进行二次球磨12h。
步骤三：将步骤二浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
步骤四：将脱泡后的浆料使用流延机进行流延，控制流延速度为0.2m/min，烘道前半段温度为40℃，后半段温度为70℃，出料生坯厚度为150um。
步骤五：将生坯裁切成所需长宽，将生坯叠在玻璃上放进尼龙袋里进行真空热封，而后放进等静压机中进行压力处理，压力50MPa，时间40min，水温60℃。
步骤六：首先将氧化铝陶瓷板放在承烧板上，再将5片生坯叠在氧化铝陶瓷板上，再盖上氧化铝陶瓷板，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于生坯，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖生坯且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，完成堆叠后进行脱脂预烧结工作；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
脱脂预烧结为先以平均升温速度为0.35℃/min的升温速度升温至480℃，保温120min后，再以平均升温速度为0.5℃/min的升温速度升温至1150℃，保温180min，然后再以1℃/min的速度降温至800℃后炉冷。预烧结后，生坯转变成预烧结坯体，将预烧结坯体出炉后发现产品表面完好，平整度高，无弯曲、翘曲、开裂现象，检测弯曲强度均在0.4kg/f以上。
步骤七：将预烧结坯体进行堆叠，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板、承烧板的顺序依次堆叠，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于预烧结坯体，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖坯体且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，如图2所示，其中预烧结坯体的数量为5个，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的50倍，堆叠后转至烧结炉中进行烧结；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
烧结过程为：以平均升温速度为1℃/min升温至1300℃，在1300℃保温240min，然后再以平均降温速率为1℃/min的降温速度降温至800℃后炉冷。
烧结后产品表面完好，平整度高，无弯曲、翘曲、开裂现象，检测弯曲强度为0.7kg/f左右，翘曲度小于400um，厚度125um，密度为5.80g/cm3，烧结后产品的SEM图如图2所示，从图2中可以看出，氧化锆陶瓷基片晶粒结晶度好，结合紧密，并无微气孔、晶裂等情况产生。
实施例2
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
步骤一：将5kg甲苯、1kg乙醇加入容器中，开启搅拌，缓慢加入2kgDOP和2.5kgPVB，搅拌至澄清透明无气泡备用。
步骤二：将2kg甲苯、1kg乙醇、50gPVP分散剂、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行一次球磨，转速250rpm，球磨12h后加步骤一中的胶黏剂1.5kg，继续进行二次球磨12h。
步骤三：将步骤二浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
步骤四：将脱泡后的浆料使用流延机进行流延，控制流延速度为0.2m/min，烘道前半段温度为40℃，后半段温度为70℃，出料生坯厚度为150um。
步骤五：将生坯裁切成所需长宽，将生坯叠在玻璃上放进尼龙袋里进行真空热封，而后放进等静压机中进行压力处理，压力50MPa，时间40min，水温40℃。
步骤六：首先将氧化铝陶瓷板放在承烧板上，再将6片生坯叠在氧化铝陶瓷板上，再盖上氧化铝陶瓷板，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于生坯，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖生坯且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，完成堆叠后进行脱脂预烧结工作；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
脱脂预烧结为先以平均升温速度为1℃/min的升温速度升温至680℃，保温200min后，再以平均升温速度为2℃/min的升温速度升温至1200℃，保温120min，然后再以3℃/min的速度降温至800℃后炉冷。
步骤七：将预烧结坯体进行堆叠，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板、承烧板的顺序依次堆叠，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于预烧结坯体，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖坯体且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，如图2所示，其中预烧结坯体的数量为10个，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的30倍，堆叠后转至烧结炉中进行烧结；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
烧结过程为：以平均升温速度为5℃/min升温至1400℃，在1400℃保温120min，然后再以平均降温速率为7℃/min的降温速度降温至800℃后炉冷。
实施例3
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
步骤一：将5kg甲苯、1kg乙醇加入容器中，开启搅拌，缓慢加入2kgDOP和2.5kgPVB，搅拌至澄清透明无气泡备用。
步骤二：将2kg甲苯、1kg乙醇、50gPVP分散剂、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行一次球磨，转速250rpm，球磨12h后加步骤一中的胶黏剂1.5kg，继续进行二次球磨12h。
步骤三：将步骤二浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
步骤四：将脱泡后的浆料使用流延机进行流延，控制流延速度为0.2m/min，烘道前半段温度为40℃，后半段温度为70℃，出料生坯厚度为150um。
步骤五：将生坯裁切成所需长宽，将生坯叠在玻璃上放进尼龙袋里进行真空热封，而后放进等静压机中进行压力处理，压力50MPa，时间40min，水温40℃。
步骤六：首先将氧化铝陶瓷板放在承烧板上，再将3片生坯叠在氧化铝陶瓷板上，再盖上氧化铝陶瓷板，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于生坯，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖生坯且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，完成堆叠后进行脱脂预烧结工作；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
脱脂预烧结为先以平均升温速度为0.6℃/min的升温速度升温至540℃，保温300min后，再以平均升温速度为1.25℃/min的升温速度升温至1170℃，保温240min，然后再以2℃/min的速度降温至800℃后炉冷。
步骤七：将预烧结坯体进行堆叠，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板、承烧板的顺序依次堆叠，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于预烧结坯体，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖坯体且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，如图2所示，其中预烧结坯体的数量为4个，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的100倍，堆叠后转至烧结炉中进行烧结；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
烧结过程为：以平均升温速度为5℃/min升温至1300℃，在1300℃保温240min，然后再以平均降温速率为5℃/min的降温速度降温至800℃后炉冷。
实施例4
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
步骤一：将5kg甲苯、1.5kg乙醇加入容器中，开启搅拌，缓慢加入1.5kgDOP和1.5kgPVB，搅拌至澄清透明无气泡备用。
步骤二：将2kg甲苯、1kg乙醇、75gPVP分散剂、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行一次球磨，转速250rpm，球磨20h后加步骤一中的胶黏剂2kg，继续进行二次球磨12h。
步骤三：将步骤二浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
步骤四：将脱泡后的浆料使用流延机进行流延，控制流延速度为0.2m/min，烘道前半段温度为40℃，后半段温度为70℃，出料生坯厚度为150um。
步骤五：将生坯裁切成所需长宽，将生坯叠在玻璃上放进尼龙袋里进行真空热封，而后放进等静压机中进行压力处理，压力30MPa，时间90min，水温40℃。
步骤六：首先将氧化铝陶瓷板放在承烧板上，再将3片生坯叠在氧化铝陶瓷板上，再盖上氧化铝陶瓷板，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于生坯，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖生坯且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，完成堆叠后进行脱脂预烧结工作；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
脱脂预烧结为先以平均升温速度为0.6℃/min的升温速度升温至540℃，保温180min后，再以平均升温速度为1.25℃/min的升温速度升温至1170℃，保温240min，然后再以2℃/min的速度降温至800℃后炉冷。
步骤七：将预烧结坯体进行堆叠，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板、承烧板的顺序依次堆叠，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于预烧结坯体，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖坯体且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，如图2所示，其中预烧结坯体的数量为4个，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的100倍，堆叠后转至烧结炉中进行烧结；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
烧结过程为：以平均升温速度为5℃/min升温至1300℃，在1300℃保温240min，然后再以平均降温速率为5℃/min的降温速度降温至800℃后炉冷。
实施例5
一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，包括：
步骤一：将5kg甲苯、1.25kg乙醇加入容器中，开启搅拌，缓慢加入1.75kgDOP和2kgPVB，搅拌至澄清透明无气泡备用。
步骤二：将2kg甲苯、1kg乙醇、25gPVP分散剂、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行一次球磨，转速250rpm，球磨8h后加步骤一中的胶黏剂3kg，继续进行二次球磨24h。
步骤三：将步骤二浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
步骤四：将脱泡后的浆料使用流延机进行流延，控制流延速度为0.2m/min，烘道前半段温度为40℃，后半段温度为70℃，出料生坯厚度为150um。
步骤五：将生坯裁切成所需长宽，将生坯叠在玻璃上放进尼龙袋里进行真空热封，而后放进等静压机中进行压力处理，压力100MPa，时间20min，水温70℃。
步骤六：首先将氧化铝陶瓷板放在承烧板上，再将5片生坯叠在氧化铝陶瓷板上，再盖上氧化铝陶瓷板，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于生坯，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖生坯且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，完成堆叠后进行脱脂预烧结工作；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
脱脂预烧结为先以平均升温速度为0.35℃/min的升温速度升温至480℃，保温150min后，再以平均升温速度为0.5℃/min的升温速度升温至1150℃，保温180min，然后再以1℃/min的速度降温至800℃后炉冷。
步骤七：将预烧结坯体进行堆叠，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板、承烧板的顺序依次堆叠，氧化铝陶瓷板的长度和宽度略大于预烧结坯体，且叠放过程中，确保氧化铝陶瓷板覆盖坯体且其四边都延伸出坯体，氧化铝陶瓷板的厚度为80g，如图2所示，其中预烧结坯体的数量为5个，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的50倍，堆叠后转至烧结炉中进行烧结；氧化铝陶瓷片的粗糙度为0.45μm；
烧结过程为：以平均升温速度为1℃/min升温至1300℃，在1300℃保温240min，然后再以平均降温速率为1℃/min的降温速度降温至800℃后炉冷。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤七中，按照承烧板、氧化铝陶瓷板、预烧结坯体、氧化铝陶瓷板的顺序依次堆叠，省略承烧板。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤七中，预烧结坯体上方承烧板的重量为预烧结坯体总质量的150倍。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，本对比例中原料混合采用一步进行，采用如下步骤替代步骤一、步骤二和步骤三：
将2.72kg甲苯、1.14kg乙醇、50g分散剂、0.29kgDOP、0.36kgPVB、5kg氧化锆粉加入球磨罐中，再加入12kg锆球进行球磨，转速250rpm，球磨24h。
将球磨所得浆料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08MPa，时间1h，搅拌速度20rpm。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤六中预烧结的升温速率不同，本对比例中具体为，先以平均升温速率为2.5℃/min的升温速度升温至480℃，保温120min，然后再以平均升温速率为4℃/min的升温速度升温至1150℃，保温180min。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤六中预烧结的保温时间不同，本对比例中具体为：平均升温速度为0.35℃/min的升温速度升温至480℃，保温60min后，再以平均升温速度为0.5℃/min的升温速度升温至1150℃，保温120min，
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤七中的烧结保温时间不同，本对比例中，烧结保温的时间为60min。
对比例7
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤七中的烧结保温时间不同，本对比例中，烧结保温的时间为600min。
对比例8
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤七中的烧结升温速率不同，本对比例中，烧结时的平均升温速率为10℃/min。
对比例9
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤六和步骤七中，所使用的氧化铝陶瓷片的粗糙度为1μm。
对比例10
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤五中，所述静水压的水温为90℃。
对比例11
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤五中，所述静水压的水温为25℃。
对比例12
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤二中，一次球磨的时间为4h，二次球磨的时间为4h。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，包括：
S1、制备氧化锆陶瓷基片生坯；
S2、将生坯进行静水压处理后，按照承烧板、陶瓷板、生坯、陶瓷板依次堆叠得到坯体；
S3、将坯体进行预烧结，使生坯转变成预烧结坯体；
S4、将预烧结坯体取出，再按照承烧板、陶瓷板、预烧结坯体、陶瓷板和承烧板依次堆叠后，进行烧结，得到氧化锆陶瓷基片；步骤S2和S4中，所述陶瓷板为氧化锆板或氧化铝板。
2.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述预烧结坯体的数量为4~10片；所述预烧结坯体上方的承烧板总重量与预烧结坯体总质量的比例为30~100:1；所述陶瓷板的粗糙度＜0.5μm；所述陶瓷板的质量为50~100g。
3.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结包括升温至1280~1400℃保温120~360min；升温速率为0.5~2℃/min。
4.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述预烧结包括先以升温速率为0.3~1℃/min升温至400~680℃保温100~300min，然后再以升温速率为0.5~2℃/min升温至1150~1200℃保温120~240min。
5.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述生坯的数量为3~6片；所述生坯的厚度为100~200μm；所述陶瓷板的粗糙度＜0.5μm；所述陶瓷板的质量为50~100g。
6.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
（1）配制胶黏剂；
（2）将氧化锆陶瓷基片前体粉料、甲苯、乙醇、分散剂进行一次球磨后，加入胶黏剂，进行二次球磨，得到生坯料；
（3）将生坯料进行脱泡、流延得到氧化锆陶瓷基片生坯。
7.如权利要求6所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述胶黏剂采用甲苯、乙醇、DOP和PVB树脂配制而成；且胶黏剂中，甲苯、乙醇、DOP和PVB树脂的质量比为10:2~3:3~4:3~5。
8.如权利要求6所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷基片前体粉料选自氧化锆粉、钇和/或铈掺杂的氧化锆粉；所述分散剂为聚合物分散剂；所述聚合物分散剂为PVP、PVA、PSA中的一种或多种；
所述氧化锆陶瓷基片前体粉料与甲苯、乙醇的的质量比为10:3~4:1~2；
所述分散剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的0.5~1.5%；
所述胶黏剂的添加量为氧化锆陶瓷基片前体粉料质量的25~60%。
9.如权利要求6所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述一次球磨的时间为8~20h；所述一次球磨的球料比为1:1.5~1:3；
所述二次球磨的时间为12~24h；
步骤（3）中，所述脱泡的真空度为-0.05~-0.1 MPa；所述脱泡的时间为0.5~3小时，搅拌速度10~40rpm。
步骤（3）中，所述流延得到的片材厚度为100~200um；所述流延的烘道温度为35~80℃。
10.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷基片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述静水压处理的压力为30~100MPa，静水压处理的时间为20~90min，静水压处理的温度为40~70℃。
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