CN114538900A - 一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用 - Google Patents
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Abstract
本发明提供一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，包括以下原材料组分和各原材料组分的重量份数：氧化铝粉体100重量份；醇和酯的混合有机溶剂55‑70重量份；分散剂1‑2重量份；粘结剂9‑11重量份；增塑剂1.5‑5.5重量份；其中，所述氧化铝粉体为纯度≥99.9％、粒径D50在200‑500nm的高纯α相氧化铝粉体，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.12‑1.10mm，体积密度≥3.88g/cm3，弯曲强度≥550MPa。本发明还提供如上所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法和在薄膜集成电路中的应用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷电路基板技术领域，具体涉及一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法和在薄膜集成电路中的应用。
背景技术
薄膜集成电路是在绝缘基板上，全部采用薄膜工艺如光刻、蒸发、溅射、沉积等方式制作有源元件、无源元件和互连而构成的电路，或者仅由薄膜工艺制作无源元件和互连线形成无源网络，并在其上面组装半导体器件等而构成的电路。薄膜混合集成电路是在同一个基片上，采用薄膜工艺制成无源网络，并组装上分立的微型元件、器件、半导体芯片或单片集成电路等。薄膜电路的优点是制作的元件参数范围宽、精度高、温度频率特性好，可以工作到毫米波段，并且集成度较高、尺寸小。
常见的绝缘陶瓷基板主要有Al2O3、AlN、SiC和BeO等。其中BeO和SiC热导率很高，但BeO具有毒性，应用范围小，所以产量低；SiC因体积电阻小、介电常数较大、介电损耗较高，不利于信号的传输，且成型工艺复杂，设备昂贵，所以应用范围也很小；AlN陶瓷基板具有很高的热导率(理论值为319W/m·K，商品化的AlN陶瓷基板热导率大于170W/m·K)、较低的介电常数和介电损耗，以及和硅相匹配的热膨胀系数等优点，但由于成本高，一直没能大规模应用；氧化铝陶瓷基板虽然热导率相对较低(20～30W/m·K)，但具有良好的机械强度、稳定性、耐高压性和绝缘性，且原料来源丰富、生产工艺相对简单，制备成本远低于其他陶瓷基板，是目前应用最广泛的陶瓷基板材料，市场占有率超过了90％。
高纯氧化铝陶瓷基板具有高频介电常数高、介质损耗低、绝缘性能好、热导率高且与元器件的线膨胀系数相近等优点，广泛应用于薄膜集成电路、厚膜薄膜混合集成电路以及各种薄膜元器件中。随着电子元器件往小型化、高性能和多功能方向的发展，薄膜电路的小型化和高精度设计尤为关键，因此对超薄高纯氧化铝陶瓷基板的性能提出了更高的要求。
目前，超薄基板的制备较难，一方面烧结易产生翘曲变形，造成成品率低，另一方面烧结温度较高且保温时间过长都会导致氧化铝陶瓷晶粒生长较大，造成制备的基板强度偏低，不利于后期电路的制备。综上，制备出超薄高强度的高纯氧化铝陶瓷基板具有重要的意义。
专利文献CN109160809A采用一种粗轧和精轧成型方法制备了超薄亚微米结构氧化铝陶瓷，在浆料配制过程中需要调节pH值和干燥脱水，而采用的烧结方法是氢气气氛烧结，生产工艺略显繁琐，而烧结成本也较高，不适合大批量氧化铝基板的低成本制备，同时为降低烧结温度引入了过多的烧结助剂，对于制备高纯氧化铝基板尤其是纯度大于99wt％的基板来说是不合适的，还可能会降低陶瓷基板的介电性能。另一方面，该专利文献采用的氧化铝粉体的粒径为100～200nm之间的α相氧化铝粉体，比表面积为12～20m2/g，采用的氧化铝粉体粒径小、比表面积大，对于配制高固含量浆料比较困难，而低固含量浆料制备的流延素坯在后期干燥和烧结过程中会存在较大收缩，造成基板翘曲变形严重，且更容易开裂。
专利文献CN112174648A采用水基注凝成型方法制备了纯度大于99wt％的高纯氧化铝陶瓷基板，该方法在制备厚膜基板方面优势比较明显，但是对于制备0.5mm以下的基板来说相对困难，基板在干燥和烧结阶段容易开裂。
专利文献CN113213894A公开了一种流延成型制备纯度大于99wt％的高纯氧化铝陶瓷基板的方法，该方法采用的氧化铝粉体粒径较粗(0.8～1.5μm)，制备陶瓷烧结温度在1580-1620℃，由于烧结温度偏高，陶瓷密度≥3.92g/cm3，陶瓷晶粒也较大，造成基板抗弯强度不高，平均值≥450MPa。这一方法制备的基板不能满足目前薄膜电路用基板对抗弯强度大于500MPa的要求，因此还需要改进工艺通过降低晶粒尺寸来提高基板的抗弯强度。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是，针对现有氧化铝陶瓷基板在烧结成型过程中容易发生翘曲开裂变形以及氧化铝陶瓷基板强度较低的缺陷，旨在提供一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用，以满足高端薄膜电路如微波薄膜电路对高纯氧化铝陶瓷基板的使用要求。
第一个方面，本发明提供一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，包括以下原材料组分和各原材料组分的重量份数：
氧化铝粉体100重量份；
醇和酯的混合有机溶剂 55-70重量份；
分散剂 1-2重量份；
粘结剂 9-11重量份；
增塑剂 1.5-5.5重量份；
其中，所述氧化铝粉体为纯度≥99.9％、粒径D50在200-500nm的高纯α相氧化铝粉体，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.12-1.10mm，体积密度≥3.88g/cm3，弯曲强度≥550MPa。
较佳地，所述氧化铝粉体的比表面积为5-8m2/g，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.13-1.01mm。
较佳地，所述醇和酯的混合有机溶剂中的醇为乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或任意几种的混合物；所述醇和酯的混合有机溶剂中的酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物；优选地，所述醇和酯的混合有机溶剂为无水乙醇和乙酸丁酯的混合物。
较佳地，所述分散剂选自三油酸甘油酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种混合物，更优选为三油酸甘油酯。
较佳地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，优选为分子量在40000～70000之间的聚乙烯醇缩丁醛。
较佳地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇中的一种或两种混合物。
较佳地，所述氧化铝陶瓷基板的氧化铝晶粒的平均晶粒尺寸为0.5～1μm。
较佳地，所述氧化铝陶瓷基板的维氏硬度≥17GPa，常温热导率≥26.6W/m·K，25-500℃的平均线膨胀系数为(7.32-7.46)×10-6/K，10GHz频率条件下介电常数为9.58-9.96，介质损耗角正切值≤5×10-4。
第二个方面，本发明还提供一种如上所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，陶瓷流延浆料的制备：将氧化铝粉体、醇和酯的混合有机溶剂和分散剂放入球磨罐中在球磨机上进行一次球磨混合，然后加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨，获得陶瓷流延浆料；
步骤(2)，高纯氧化铝陶瓷生坯片的制备：将步骤(1)获得的陶瓷流延浆料在流延机上流延成型，得到生坯单片，将数片生坯单片进行叠层，然后通过温等静压处理，获得高纯氧化铝陶瓷生坯片；
步骤(3)，高纯氧化铝陶瓷基板的制备：将步骤(2)获得的高纯氧化铝陶瓷生坯片脱粘、烧结，获得所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板。
较佳地，步骤(1)中，所述一次球磨时间为20-48小时，所述二次球磨时间为16-24小时；二次球磨后的浆料还经过过滤和真空脱泡，获得的流延浆料的粘度为1-5Pa·s，固含量为50-57％。
较佳地，步骤(2)中，得到的生坯单片和叠层生坯片均经过裁剪成规定尺寸。
较佳地，步骤(3)中，脱粘温度为500-550℃，烧结温度为1450-1550℃，烧结时间为1-3小时。
第三个方面，本发明还提供一种如上所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板和如上所述的制备方法制备的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板在薄膜集成电路中的应用。
根据本发明，本发明提供的氧化铝陶瓷基板，其原材料中的氧化铝粉体采用纯度≥99.9％、粒径D50在200-800nm的高纯α相氧化铝粉体，制备出的氧化铝陶瓷基板的氧化铝晶粒细小，平均晶粒尺寸在0.5-1μm，比现有技术制备的氧化铝陶瓷基板的晶粒明显要小，这种亚微米级的细小氧化铝晶粒对提升氧化铝陶瓷基板的强度有显著作用，弯曲强度大于550MPa。
根据本发明，本发明提供的氧化铝陶瓷基板，其原材料中的添加剂种类少，不含额外的烧结助剂，保证了氧化铝陶瓷基板的高纯度，对提升氧化铝陶瓷基板的强度也有帮助。
根据本发明，本发明提供的氧化铝陶瓷基板，其原材料中采用无毒或低毒的无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂，代替传统的甲苯、二甲苯和丁酮等流延浆料常用溶剂，避免了严重的环境污染，保障了操作人员的生命健康。同时无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂对氧化铝粉体和粘结剂有很好的溶解性，可以制备出固含量高、且粘度适中的氧化铝流延浆料，为制备厚度均匀、厚度薄、同时弯曲强度大的超薄高强度氧化铝陶瓷基板提供帮助。
根据本发明，采用本发明的氧化铝陶瓷基板的制备工艺，烧结保温时间比现有制备工艺的烧结保温时间短，可以制备出最薄例如0.13mm厚的氧化铝陶瓷基板，而且制备出的氧化铝陶瓷基板的综合性能好，不会出现翘曲开裂变形的问题。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的氧化铝陶瓷基板，采用高纯度、粒径小的氧化铝粉末，比现有技术制备的氧化铝陶瓷基板的晶粒细小、弯曲强度高。
(2)本发明提供的氧化铝陶瓷基板，添加剂种类少，不含额外的烧结助剂，保证了氧化铝陶瓷基板的高纯度。
(3)本发明提供的氧化铝陶瓷基板，采用无毒或低毒的无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂，代替传统的甲苯、二甲苯和丁酮等流延浆料常用溶剂，避免了严重的环境污染。
(4)本发明提供的氧化铝陶瓷基板，制备工艺简单，烧结保温时间短，可制备出最薄0.13mm的氧化铝陶瓷基板，可以满足高端薄膜电路如微波薄膜电路对高纯氧化铝陶瓷基板的使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的厚度为1.01mm、0.64mm和0.38mm的氧化铝陶瓷基板照片。
图2为本发明实施例2中制备的厚度为0.26mm和0.13mm的氧化铝陶瓷基板照片。
图3为本发明实施例3中制备的厚度为0.99mm、0.51mm和0.25mm的氧化铝陶瓷基板照片。
图4为本发明实施例1制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
图5为本发明实施例2制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
图6为本发明实施例3制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，包括以下原材料组分：氧化铝粉体、醇和酯的混合有机溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂。
本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)，陶瓷流延浆料的制备：将氧化铝粉体、醇和酯的混合有机溶剂和分散剂放入球磨罐中在球磨机上进行一次球磨，然后加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨，获得陶瓷流延浆料；
步骤(2)，高纯氧化铝陶瓷生坯片的制备：将步骤(1)获得的陶瓷流延浆料在流延机上流延成型，得到生坯单片，将数片生坯单片进行叠层，然后通过温等静压处理，获得高纯氧化铝陶瓷生坯片；
步骤(3)，高纯氧化铝陶瓷基板的制备：将步骤(2)获得的高纯氧化铝陶瓷生坯片脱粘、烧结，获得所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板。
具体地，本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的氧化铝粉体为纯度≥99.9％、粒径D50在200-500nm的高纯α相氧化铝粉体。在本发明的一个优选实施方式中，所述氧化铝粉体的比表面积为5-8m2/g。发明人发现，采用本发明的细小的氧化铝粉体制备出的氧化铝陶瓷基板的氧化铝晶粒细小，平均晶粒尺寸在0.5～1μm，比现有技术制备的氧化铝陶瓷基板的晶粒明显要小，这种亚微米级的细小氧化铝晶粒对提升氧化铝陶瓷基板的强度有显著作用，弯曲强度大于550MPa。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的混合溶剂可由醇类和酯类组成，醇类可以是乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或几种的混合物，酯类是乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物，在本发明中限定为无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂。在本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板中，以氧化铝粉体的100重量份计，混合溶剂的重量份数为55-70重量份数，溶剂用量相对较少，形成的流延浆料粘度较低、挥发较快。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，其原材料中采用无毒或低毒的无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂，代替传统的甲苯、二甲苯和丁酮等流延浆料常用溶剂，避免了严重的环境污染，保障了操作人员的生命健康。同时无水乙醇和乙酸丁酯的混合溶剂对氧化铝粉末和粘结剂有很好的溶解性，可以制备出固含量高、且粘度适中的氧化铝流延浆料，为制备厚度均匀、厚度薄、同时弯曲强度大的超薄高强度氧化铝陶瓷基板提供帮助。
本发明制备的氧化铝陶瓷基板以无水乙醇和乙酸丁酯为溶剂，成本相对较低，环境相容性好，对人体毒害性较低。采用无水乙醇和乙酸丁酯混合溶剂可以调节溶剂使其挥发速度接近传统的甲苯、二甲苯挥发速度，利于流延工艺控制。而且混合溶剂对粘结剂有良好的溶解性，从而可以获得粘度低且固相含量高的流延浆料，例如本发明的陶瓷流延浆料，流延浆料的粉体固含量为50％-57％，在这一固含量范围内的陶瓷流延浆料的粘度仍然可以保持在1-5Pa·s这种低粘度状态，可制备几十微米甚至毫米级的陶瓷素坯膜带，而且制备的素坯膜带的厚度均匀性好。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的分散剂可为三油酸甘油酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种混合物，在本发明实施例中优选三油酸甘油酯。在本发明陶瓷流延浆料中，分散剂占陶瓷粉体的质量百分比可以为1％-4％。在本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板中，以氧化铝粉体的100重量份计，分散剂的重量份数为1-2重量份数，在该重量份数下，能更好地分散氧化铝粉体，并使流延浆料的粘度在一个合理的区间范围内。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的粘结剂可为聚乙烯醇缩丁醛，其分子量可为40000～70000。在本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板中，以氧化铝粉体的100重量份计，粘结剂的重量份数为9-11重量份数。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的增塑剂可为邻苯二甲酸酯、聚乙二醇或两者的混合物。其中邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯中的至少一种。聚乙二醇分子量可为200～800。在本发明的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板中，以氧化铝粉体的100重量份计，增塑剂的重量份数为1.5-5.5重量份数。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，粘结剂与增塑剂的质量比可为1.5-4，例如3.5，在这个质量比范围下，可以保证陶瓷流延浆料在后期烧结过程中不会出现翘曲、开裂等情况。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，采用的原材料中的添加剂种类少，不含额外的烧结助剂，保证了氧化铝陶瓷基板的高纯度，对提升氧化铝陶瓷基板的强度也有帮助。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(1)中，所述一次球磨时间可以为20-48小时，所述二次球磨时间可以为16-24小时；二次球磨后的浆料还经过过滤和真空脱泡，获得的流延浆料的粘度为1-5Pa·s，固含量为50-57％。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(2)中，将上述陶瓷流延浆料在流延机上流延成型，得到生坯单片，将数片生坯单片进行叠层，然后通过温等静压处理，获得高纯氧化铝陶瓷生坯片，其中得到的生坯单片和叠层生坯片均经过裁剪成规定尺寸。温等静压处理的实现方式为：将叠层的数片生坯单片放入用水作为工作介质的高压容器内，工作介质水的温度提前升至70～85℃，然后将高压容器增压至40～50MPa，叠层的生坯片在工作介质水中，保温保压一段时间，如10～30分钟，完成成型过程。
本发明在制备高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的步骤(3)中，采用常规脱粘和烧结工艺，在本发明中，脱粘温度为500-550℃，烧结温度为1450-1550℃，烧结时间为1-3小时。
根据本发明，采用本发明的氧化铝陶瓷基板的制备工艺，烧结保温时间比现有制备工艺的烧结保温时间短，可以制备出最薄例如0.13mm厚的氧化铝陶瓷基板，而且制备出的氧化铝陶瓷基板的综合性能好，不会出现翘曲开裂变形的问题。
根据本发明，采用本发明的氧化铝陶瓷基板的原材料配方和制备工艺，制备的氧化铝陶瓷基板的厚度可以达到0.12-1.10mm，例如0.13mm、1.01mm，体积密度≥3.88g/cm3，弯曲强度≥550MPa，维氏硬度≥17GPa，常温热导率≥26.6W/m·K，25-500℃的平均线膨胀系数为(7.32-7.46)×10-6/K，10GHz频率条件下介电常数为9.58-9.96，介质损耗角正切值≤5×10-4，有效解决了现有氧化铝陶瓷基板在烧结成型过程中容易发生翘曲开裂变形以及氧化铝陶瓷基板强度较低的缺陷，可以满足高端薄膜电路如微波薄膜电路对高纯氧化铝陶瓷基板的使用要求。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并不一定要限定与下文示例的具体数值。
实施例1：
选择氧化铝含量在99.9％以上、粒径D50为200nm的高纯氧化铝粉体为原材料，添加三油酸甘油酯为分散剂，无水乙醇和乙酸丁酯的混合物为溶剂，在卧式罐磨机上混合20小时，混合转速在250转每分钟附近。然后在分散均匀的浆料中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇为增塑剂，粘结剂与增塑剂的质量比约为3.5。浆料中粉体固含量为54％。然后继续在卧式罐磨机上混合16小时，得到流延浆料。
将流延浆料过滤、除泡，然后在流延机上制得氧化铝流延素坯膜，将素坯膜进行剪裁、叠层和温等静压，然后切割成60×60mm素坯片。
将切割好的素坯片放入低温马弗炉进行脱粘，然后转移至高温马弗炉在1500℃进行烧结，保温时间2小时。烧结之后即获得尺寸为2英寸的氧化铝陶瓷基板。
采用本实施例制备的氧化铝陶瓷基板，其晶粒尺寸细小且粒径分布均匀，厚度根据叠层层数在0.13-1.01mm，最薄可做到0.13mm左右。图1为本实施例制备的厚度为1.01mm、0.64mm和0.38mm的氧化铝陶瓷基板照片。图4为本实施例制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
实施例2：
选择氧化铝含量在99.9％以上、粒径D50为500nm的高纯氧化铝粉体为原材料，添加三油酸甘油酯为分散剂，无水乙醇和乙酸丁酯的混合物为溶剂，在卧式罐磨机上混合24小时，混合转速在250转每分钟附近。然后在分散均匀的浆料中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇为增塑剂，粘结剂与增塑剂的质量比约为3.5。浆料中粉体固含量为57％。然后继续在卧式罐磨机上混合16小时，得到流延浆料。
将流延浆料过滤、除泡，然后在流延机上制得氧化铝流延素坯膜，将素坯膜进行剪裁、叠层和温等静压，然后切割成60×60mm素坯片。
将切割好的素坯片放入低温马弗炉进行脱粘，然后转移至高温马弗炉在1500℃进行烧结，保温时间2小时。烧结之后即获得尺寸为2英寸的氧化铝陶瓷基板。
采用本实施例制备的氧化铝陶瓷基板，其晶粒尺寸细小且粒径分布均匀，厚度根据叠层层数在0.13-1.01mm，最薄可做到0.13mm左右。图2为本实施例制备的厚度为0.26mm和0.13mm的氧化铝陶瓷基板照片。图5为本实施例制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
实施例3：
选择氧化铝含量在99.9％以上、粒径D50为360nm的高纯氧化铝粉体为原材料，添加三油酸甘油酯为分散剂，无水乙醇和乙酸丁酯的混合物为溶剂，在卧式罐磨机上混合48小时，混合转速在250转每分钟附近。然后在分散均匀的浆料中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇为增塑剂，粘结剂与增塑剂的质量比约为3.5。浆料中粉体固含量为57％。然后继续在卧式罐磨机上混合24小时，得到流延浆料。
将流延浆料过滤、除泡，然后在流延机上制得氧化铝流延素坯膜，将素坯膜进行剪裁、叠层和温等静压，然后切割成60×60mm素坯片。
将切割好的素坯片放入低温马弗炉进行脱粘，然后转移至高温马弗炉在1500℃进行烧结，保温时间2小时。烧结之后即获得尺寸为2英寸的氧化铝陶瓷基板。
采用本实施例制备的氧化铝陶瓷基板，其晶粒尺寸细小且粒径分布均匀，厚度根据叠层层数在0.13-1.01mm，最薄可做到0.13mm左右。图3为本实施例制备的厚度为0.99mm、0.51mm和0.25mm的氧化铝陶瓷基板照片。图6为本实施例制备的氧化铝陶瓷基板的断面形貌照片。
对比例1：
选择氧化铝含量在99.9％以上、粒径D50为600nm的高纯氧化铝粉体为原材料，添加三油酸甘油酯为分散剂，无水乙醇和乙酸丁酯的混合物为溶剂，在卧式罐磨机上混合24小时，混合转速在250转每分钟附近。然后在分散均匀的浆料中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇为增塑剂，粘结剂与增塑剂的质量比约为3.5。浆料中粉体固含量为57.7％。然后继续在卧式罐磨机上混合24小时，得到流延浆料。
将流延浆料过滤、除泡，然后在流延机上制得氧化铝流延素坯膜，将素坯膜进行剪裁、叠层和温等静压，然后切割成60×60mm素坯片。
将切割好的素坯片放入低温马弗炉进行脱粘，然后转移至高温马弗炉在1550℃进行烧结，保温时间2小时。烧结之后即获得尺寸为2英寸的氧化铝陶瓷基板。
采用本对比例制备的氧化铝陶瓷基板，其晶粒尺寸较大，约3～5μm。
对比例2：
选择氧化铝含量在99.9％以上、粒径D50为200nm的高纯氧化铝粉体为原材料，添加三油酸甘油酯为分散剂，无水乙醇为溶剂，在卧式罐磨机上混合24小时，混合转速在250转每分钟附近。然后在分散均匀的浆料中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇为增塑剂，粘结剂与增塑剂的质量比约为3.5。浆料中粉体固含量为57％。然后继续在卧式罐磨机上混合16小时，得到流延浆料。
将流延浆料过滤、除泡，然后在流延机上制得氧化铝流延素坯膜。
采用本对比例制备的氧化铝陶瓷浆料，在流延干燥过程成膜性差，无水乙醇挥发过快造成膜带很容易开裂，说明单一的无水乙醇作为溶剂不适合制备氧化铝流延素坯。
将未开裂区域的流延素坯膜进行剪裁、叠层和温等静压，然后切割成60×60mm素坯片。
将切割好的素坯片放入低温马弗炉进行脱粘，然后转移至高温马弗炉在1500℃进行烧结，保温时间2小时。烧结之后即获得尺寸为2英寸的氧化铝陶瓷基板。
采用本对比例制备的氧化铝陶瓷基板，其晶粒尺寸与实施例1相当，其他性能也相差不大。
通过实施例1～3、对比例1和对比例2制备的氧化铝陶瓷基板的性能参数数据列于表1中。
表1
从表1可以看出，氧化铝粉体粒径D50在200-500nm制备的高纯氧化铝陶瓷基板具有优异的力学、热学和电学性能，氧化铝晶粒尺寸细小；氧化铝粉体粒径D50为600nm制备的高纯氧化铝陶瓷基板的介质损耗偏大，氧化铝晶粒尺寸大；而且采用无水乙醇和乙酸丁酯的混合物为溶剂，制备的陶瓷流延浆料的成膜性能好，不易开裂。数据表明，本发明制备的高纯氧化铝陶瓷基板具有优异的力学、热学和电学性能，能够满足高端薄膜集成电路用陶瓷基板的要求。
Claims (13)
1.一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，包括以下原材料组分和各原材料组分的重量份数：
其中，所述氧化铝粉体为纯度≥99.9％、粒径D50在200-500nm的高纯α相氧化铝粉体，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.12-1.10mm，体积密度≥3.88g/cm3，弯曲强度≥550MPa。
2.根据权利要求1所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝粉体的比表面积为5-8m2/g，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.13-1.01nm。
3.根据权利要求1或2所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述醇和酯的混合有机溶剂中的醇为乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或任意几种的混合物；所述醇和酯的混合有机溶剂中的酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物；优选地，所述醇和酯的混合有机溶剂为无水乙醇和乙酸丁酯的混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述分散剂选自三油酸甘油脂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种混合物，更优选为三油酸甘油酯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，优选为分子量在40000～70000之间的聚乙烯醇缩丁醛。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇中的一种或两种混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝陶瓷基板的氧化铝晶粒的平均晶粒尺寸为0.5～1μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝陶瓷基板的维氏硬度≥17GPa，常温热导率≥26.6W/m·K，25-500℃的平均线膨胀系数为(7.32-7.46)×10-6/K，10GHz频率条件下介电常数为9.58～9.96，介质损耗角正切值≤5×10-4。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，陶瓷流延浆料的制备：将氧化铝粉体、醇和酯的混合有机溶剂和分散剂放入球磨罐中在球磨机上进行一次球磨，然后加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨，获得陶瓷流延浆料；
步骤(2)，高纯氧化铝陶瓷生坯片的制备：将步骤(1)获得的陶瓷流延浆料在流延机上流延成型，得到生坯单片，将数片生坯单片进行叠层，然后通过温等静压处理，获得高纯氧化铝陶瓷生坯片；
步骤(3)，高纯氧化铝陶瓷基板的制备：将步骤(2)获得的高纯氧化铝陶瓷生坯片脱粘、烧结，获得所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述一次球磨时间为20-48小时，所述二次球磨时间为16～24小时；二次球磨后的浆料还经过过滤和真空脱泡，获得的流延浆料的粘度为1～5Pa·s，固含量为50～57％。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，得到的生坯单片和叠层生坯片均经过裁剪成规定尺寸。
12.根据权利要求9-11任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，脱粘温度为500～550℃，烧结温度为1450～1550℃，烧结时间为1-3小时。
13.一种如权利要求1-8任一项所述的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板和如权利要求9-12任一项所述的制备方法制备的高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板在薄膜集成电路中的应用。
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