CN113200747B - 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用 - Google Patents

一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113200747B
CN113200747B CN202110513769.3A CN202110513769A CN113200747B CN 113200747 B CN113200747 B CN 113200747B CN 202110513769 A CN202110513769 A CN 202110513769A CN 113200747 B CN113200747 B CN 113200747B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum nitride
nitride ceramic
ceramic powder
casting
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110513769.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113200747A (zh
Inventor
丁涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Dingding Technology Development Co ltd
Shenzhen Dingding Ceramic Technology Co ltd
Original Assignee
Shandong Dingding Technology Development Co ltd
Shenzhen Dingding Ceramic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Dingding Technology Development Co ltd, Shenzhen Dingding Ceramic Technology Co ltd filed Critical Shandong Dingding Technology Development Co ltd
Priority to CN202110513769.3A priority Critical patent/CN113200747B/zh
Publication of CN113200747A publication Critical patent/CN113200747A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113200747B publication Critical patent/CN113200747B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • C04B2235/445—Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本申请涉及陶瓷材料领域，具体公开了一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用。该氮化铝陶瓷材料包括氮化铝陶瓷粉体、助烧剂A和助烧剂B，助烧剂A为AlF3、LiF、金属Li粉中的一种或多种的组合，助烧剂B为CaF2、YF3、Y2O3、Dy2O3中的一种或者多种的组合；助烧剂A的质量为氮化铝陶瓷粉体总质量的4‑7%，助烧剂B的用量为氮化铝陶瓷粉体总质量2.5‑4.5%。该氮化铝流延浆料包括有机溶剂、分散剂、消泡剂、粘合剂、增塑剂以及上述氮化铝陶瓷材料。本申请采用上述氮化铝陶瓷材料制得氮化铝陶瓷制件，烧结温度降至1300‑1450℃，实现低温烧结，且制得的氮化铝陶瓷制件具有优良的热学性能。

Description

一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用
技术领域
本申请涉及陶瓷材料领域，更具体地说，它涉及一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用。
背景技术
氮化铝陶瓷具有优良的热学、力学、电学性能，高导热率、高强度，成为集成电路、半导体模块以及大功率器件理想的散热和封装材料，可大量应用于HBLED、UVLED封装、大功率集成电路、功率模块、RF射频/微波通讯、汽车电阻、微电子半导体、影像传输等领域。
而氮化铝(AlN)属于共价化合物，自扩散系数小，将其直接烧结致密化较为困难，因而目前制备氮化铝陶瓷通常需要添加烧结助剂促进烧结，即便添加烧结助剂制备氮化铝陶瓷，但烧结过程仍需要1800℃以上的高温才能得到致密度较高、导热系数良好的AlN陶瓷。
对于降低AlN陶瓷的烧结温度，LiuYaoCheng和WuYin等人在1996年发表的文献“Lowtemperature Sinteringofaluminumnitrideceramics[J].TsinghuaJournal,1996,36:20”中，以Dy2O3为烧结助剂，在N2气氛下AlN的烧结温度降至了1650℃，材料热导率为156W/(m·K)，采用YF3-CaF2二元添加剂体系对AlN陶瓷进行低温烧结，在1650℃下烧结6小时后，获得高达187W/(m·K)的热导率。
李家科和刘欣等人在2006年发表的文献“AlN陶瓷基片低温烧结性能的研究[J].陶瓷,2006,33(11):14-16”中，以YF3-CaF2做为烧结添加剂，当添加量为4％时，在1650℃的条件下烧结3小时，AlN陶瓷的烧结密度达到3.25g/cm3,接近其理论密度，保证了优良的热学性能。
Troczynski T B和Nicholson P S等人在1989年发表的文献“Effect ofadditives on the pressureless sintering of AlN between 1500℃and 1800℃[J].Journal of the American Ceramic Society,1989,72(8):1488-1491”中，通过同时添加Y2O3、CaO、SiO2、La2O3和CeO2，在1600℃烧结，成功制备室温热导系数为92W/(m·K)的AlN陶瓷，同时添加Y2O3和CaO，1600℃烧结，可得到室温热导系数为100W/(m·K)的AlN陶瓷。
申请人经过研究发现，虽然上述技术实现了低温烧结，但仅是相对于1800℃而言降低了烧结温度，但整体的烧结温度仍是偏高，限制在1600-1650℃，使得制备氮化铝陶瓷过程中消耗的能源较高，且可与该氮化铝陶瓷共烧的金属浆料较少，直接导致氮化铝陶瓷的使用范围受限，如电极内置的基板、氮化铝陶瓷电路基板等不能承受高温烧结的领域尤其明显。
发明内容
为了解决目前氮化铝陶瓷烧结温度偏高的问题，本申请提供一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用。
本申请提供的一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用：
第一方面，本申请提供一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料，采用如下的技术方案：
一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料，包括氮化铝陶瓷粉体、助烧剂A和助烧剂B，所述助烧剂A为AlF3、LiF、金属Li粉中的一种或多种的组合，所述助烧剂B为CaF2、YF3、Y2O3、Dy2O3中的一种或者多种的组合；助烧剂A的质量为氮化铝陶瓷粉体总质量的4-7％，助烧剂B的用量为氮化铝陶瓷粉体总质量2.5-4.5％。
通过采用上述氮化铝陶瓷材料，能降低氮化铝陶瓷的烧结温度，得到致密度较高的氮化铝陶瓷制件，能使氮化铝晶格在低温烧结时保持良好的导热系数，具备与Cu、Ni、Pt等具有良好电导率的金属共烧的潜能，添加有上述助烧剂的氮化铝陶瓷材料可在1300-1450℃下烧结制备氮化铝陶瓷制件，实现低温烧结，降低烧结能耗，且制得的氮化铝陶瓷制件的密度为3.17-3.23g/cm3，接近氮化铝的理论密度，具有优良的热学性能，且导热系数为110-160W/(m·k)，热膨胀系数为4.5-5.0×10-6/℃。
优选的，所述助烧剂A由AlF3、金属Li粉以重量比为1:0.5-2混合组成，所述所述助烧剂B为Dy2O3，AlF3与Dy2O3的混合重量比为1:0.5-1。
通常，氮化铝粉体表面均匀覆盖有一层氧原子，在1600℃以上，氧原子扩散入氮化铝晶格产生Al空位、堆跺层错和多形体等与氧有关的缺陷，而这些缺陷能够散射声子会降低氮化铝陶瓷的导热性能。而本申请添加的助烧剂与氮化铝表面的氧原子结合不但能产生液相促进烧结，而且抑制了烧结过程中氮化铝粉体表面的氧原子向氮化铝晶格扩散。
而本申请通过采用AlF3、金属Li粉、Dy2O3三者复配组成助烧剂，一方面在AlF3的作用下能降低氮化铝陶瓷的烧结温度，得到致密度较高的氮化铝陶瓷，同时另一方面Li金属原子能够在高温时提取氮化铝晶格中的氧原子，抑制烧结过程中氮化铝粉体表面的氧原子向氮化铝晶格扩散，使得氮化铝晶格在低温烧结时能保持良好的导热系数，三者复配能使氮化铝陶瓷产品同时兼备低温烧结及良好导热系数的性能。
优选的，所述氮化铝陶瓷粉体由微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体以重量比为4-19：1混合而成，所述微米级氮化铝陶瓷粉体的粒径为D50＝0.8-2.2μm，所述纳米级氮化铝陶瓷粉体的粒径为D50＝0.03-0.10μm。
通过采用微米级别氮化铝陶瓷粉体与纳米级别氮化铝陶瓷粉体相混合作为氮化铝陶瓷粉体，纳米级氮化铝陶瓷粉体的加入能提高微米级氮化铝陶瓷粉体的烧结活性，且能提高氮化铝陶瓷粉体与助烧剂之间的分散均匀性，且纳米级氮化铝陶瓷粉体的加入能降低氮化铝陶瓷的烧结温度，烧结过程的固相反应充分，缩短陶瓷达到最大致密度时的保温时间。但纳米级氮化铝陶瓷粉体的过量加入亦会影响氮化铝陶瓷的导热系数，若纳米级氮化铝陶瓷粉体的含量过多，使得整个氮化铝陶瓷粉体的细小粒径成分过多，其小粒度会使得粉体粒子间的吸附力变大，引起粒子团聚而不利于致密化，并可能会出现降低氮化铝陶瓷导热系数的情况。因而通过控制微米级别氮化铝陶瓷粉体与纳米级别氮化铝陶瓷粉体的混合比例及各自粒径，可降低氮化铝陶瓷的烧结温度，提高了氮化铝陶瓷的致密度，减少气孔和玻璃相的产生，使得其致密度接近理论密度，达到优良的导热系数。
优选的，所述氮化铝陶瓷粉体由微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体以重量份为9：1混合而成。
通过控制微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体的混合重量比，可调控纳米级氮化铝陶瓷粉体的加入量，提高氮化铝陶瓷粉体与助烧剂的分散均匀性，可降低氮化铝陶瓷的烧结温度，缩短陶瓷达到最大致密度时的保温时间，减少气孔和玻璃相的产生，提高陶瓷的致密度，导热系数优良。
第二方面，本申请提供一种氮化铝流延浆料，采用如下的技术方案：
一种氮化铝流延浆料，包括有机溶剂、分散剂、消泡剂、粘合剂、增塑剂以及上述的氮化铝陶瓷材料；
有机溶剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的35-60％，分散剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的0.8-1.5％，消泡剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的0.5-1.0％，粘合剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的5-10％，增塑剂的质量为粘合剂总质量的5-18％。
本申请以氮化铝陶瓷粉体的质量为基准，控制有机溶剂的用量，能促进分散剂、消泡剂在其中溶解，并提高分散剂、消泡剂、助烧剂A、助烧剂B、氮化铝陶瓷粉体、粘合剂和增塑剂的物料分散均匀性，更为优选的，所述有机溶剂的添加量为氮化铝陶瓷粉体总质量的45％。通过控制分散剂的用量，能促进体系中物料的分散，以制备稳定的氮化铝流延浆料。通过控制消泡剂的用量，能抑制氮化铝流延浆料制备过程中因物料加入、搅拌、球磨等产生的气泡，并破灭已产生的气泡。通过控制粘合剂的添加量，能将氮化铝陶瓷粉体及助烧剂的无机组分粘接稳定，使得经过等静压成型后形成结构稳定的氮化铝陶瓷生坯，更为优选的，所述粘合剂的添加量为氮化铝陶瓷粉体质量的7.5％；通过控制增塑剂的添加量，能提高氮化铝陶瓷制品的塑性，提高其强度等性能，更为优选的，所述增塑剂的添加量为粘合剂质量的11％。
优选的，所述有机溶剂为无水乙醇、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、乙酸乙酯中的至少一种。
通过采用上述种类的有机溶剂，能促进分散剂、消泡剂在其中的溶解，并提高物料的分散均匀性；更为优选的，所述有机溶剂为无水乙醇和醋酸正丙酯按照重量比为1:2-4混合的混合溶液，采用无水乙醇和醋酸正丙酯复配作为混合有机溶剂，一方面能提高物料的分散性，另一方面在流延过程的烘道中易于挥发，保证流延后得到的氮化铝陶瓷生坯膜片结构、性能稳定，在粘合剂的作用下具有一定的强度，便于后续的叠压、等静压；而在后续的排胶过程中，粘合剂伴随排胶温度而挥发除去，以制得性能稳定的氮化铝陶瓷制品。
优选的，所述分散剂为聚丙烯酸铵类分散剂，易溶于水，分散性好，用量少则能起到较好的润湿效果，能促进氮化铝陶瓷粉体、助烧剂分散均匀，且研磨起泡性低，使得搅拌或球磨过程中不易产生气泡，避免由于气泡而导致粉体分散不均和流延时膜片由于气泡产生孔洞的问题。优选的，所述聚丙烯酸铵类分散剂可选用聚丙烯酸铵分散剂5027、聚丙烯酸铵分散剂XA450。
优选的，所述消泡剂为含硅消泡，如德国毕克化学的BYK-A530消泡剂、海明斯-德谦的Defom6800消泡剂，兼备破泡、脱泡和抑泡作用，较少用量亦能破除已经生成的泡沫，并可以抑制物料体系在搅拌或球磨过程中产生泡沫，防止泡沫的生成，减少由于泡沫导致物料分散不均或烧结成型后产品出现孔洞。
优选的，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯粘合剂中的至少一种；采用的上述粘合剂稳定性高，且在有机溶剂的体系中分散均匀，提高体系中物料的结合性，尤其提高流延的生坯膜片中无机粉体之间的结合性，使经过烧结后形成结构稳定、性能优良的氮化铝陶瓷制品。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯、合成植物酯中的至少一种，采用的上述增塑剂能提高流延生坯膜片的塑性，提高生坯膜片在后续的叠压和等静压工序中的可加工性能。
第三方面，本申请提供一种氮化铝流延浆料的制备方法，采用如下的技术方案：一种氮化铝流延浆料的制备方法，包括如下步骤：
配备氮化铝陶瓷材料：按照质量百分比，分别称取氮化铝陶瓷粉体、助烧剂A和助烧剂B；制备氮化铝流延浆料：将磨球、有机溶剂、分散剂和消泡剂加入至研磨设备中，搅拌至分散剂和消泡剂溶解，然后加入助烧剂A和助烧剂B，进行第一次球磨处理，球磨至助烧剂A和助烧剂B的中位粒径D50范围为0.3-0.5μm后加入氮化铝陶瓷粉体，进行第二次球磨处理，球磨至氮化铝陶瓷粉体的中位粒径D50范围为0.8-1.2μm后停止球磨，加入粘合剂和增塑剂，搅拌均匀后进行第三次球磨处理，球磨30-60min，出料，经真空脱泡后制得氮化铝流延浆料。
通过采用上述技术方案，能制得流动性好的氮化铝流延浆料，该氮化铝流延浆料粘度在300-1500pcs之间可调，且具有良好的抗沉降性能，浆料含气泡量少，在经过真空脱泡后能进一步形成不含有微气泡的流延浆料，能进一步应用于制备下游产品，如可流延形成厚度均匀的氮化铝生坯膜片。
上述制备氮化铝流延浆料的步骤中，先将分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中，再加入助烧剂进行球磨，并控制球磨的粒径目标，能提高助烧剂在氮化铝流延浆料中的分散性，后续能与氮化铝陶瓷粉体混合均匀，而最后添加粘合剂和增塑剂并球磨，高分子粘合剂溶解在流延溶剂中，能够包覆在无机粉体表面，使无机粉体能够在流延及烘干过程中通过粘合剂的作用粘附在一起，提高粉体间的结合性，增塑剂则提高氮化铝流延生坯膜片的塑性，使制得的流延生坯膜片较为柔软，便于后续的叠压、等静压。而体系中的分散剂则提高物料间的分散性，消泡剂则抑制体系在搅拌或球磨过程中产生气泡，并破灭已产生的气泡，使流延得到的氮化铝陶瓷生坯膜片具有较低的气孔率，进一步结合真空脱泡操作，消除浆料中存在的微气孔，得到气孔率极低的氮化铝流延浆料。
其中，磨球采用直径
Figure BDA0003061301390000051
的锆球，配合砂磨机进行球磨，且优选采用直径
Figure BDA0003061301390000052
的锆球，锆球加入体积占砂磨机研磨腔体积的40-70％。
另外，上述的有机溶剂、粘合剂、分散剂、消泡剂、增塑剂在排胶过程中均排出，最后烧结制得的氮化铝陶瓷制品中成分包括氮化铝陶瓷粉体及助烧剂的无机组分，烧结前的流延陶瓷生坯的烧结收缩率为x、y方向上15.7-18.4％，z方向上14.5-16.8％。
优选的，第一次球磨处理、第二次球磨处理和第三次球磨处理的球磨转速均为800-1500rpm。
通过控制上述各球磨处理的球磨转速均为800-1500rpm，能将加入各物料后的体系球磨分散均匀，且在这个转速下，无机粉体的D50粒度能够较快速的达到目标值，并且无机粉体的整体粒度分布呈正态分布，均匀的粒度分布能够提高体系的分散性，进而提高后续加工、应用的稳定性，如提高流延膜片稳定性及陶瓷制品烧结的成型均匀性。
第四方面，本申请提供一种氮化铝流延浆料在氮化铝陶瓷基板中的应用，采用如下的技术方案：
一种氮化铝流延浆料在氮化铝陶瓷基板中的应用，将上述的氮化铝流延浆料通过流延、叠压、等静压成型、排胶和烧结制成氮化铝陶瓷基板。具体步骤是将氮化铝流延浆料通过流延处理制得生坯膜片，然后将生坯膜片叠压得到生坯；再将生坯依次经过等静压、排胶、烧结处理后制得氮化铝陶瓷基板。
优选的，所述流延处理中，流延刀头高度0.1-2.0mm，流延速度0.8-2.5m/min，烘道温度依次为32-38℃、45-55℃、63-68℃、83-88℃、85-95℃、65-75℃、45-55℃，烘道处理后制成厚度为20-550μm的生坯膜片。
通过控制流延处理的刀头高度、流延速度，能使氮化铝流延浆料延展均匀，形成厚度均匀的氮化铝陶瓷生坯膜片，并控制流延后的烘道温度，整体呈逐渐升温至85-95℃高温后再逐渐降温，温度逐渐升高则氮化铝流延浆料中的有机溶剂缓慢挥发，膜片逐渐干燥，而不至于膜片表面的溶剂挥发过快而导致膜片内部溶剂挥发不及时导致膜片表面起皮、开裂等现象产生；在降温区域，温度逐渐下降，从而使干燥的膜片温度缓慢降低，不至于膜片内部与膜片表面的温度相差过大而产生热应力，导致膜片开裂。本申请以上述的温度曲线对流延的生坯膜片进行烘干，得到的生坯膜片表面平整、无裂纹、无起皮等不良现象。
优选的，所述叠压处理具体为将流延并烘道处理制得的生坯膜片叠压，叠压的温度为55-75℃，叠压压力为5-25Mpa，叠压的时间为10-60s，叠压后制成厚度小于3mm的生坯。
叠压为根据目标厚度的生坯将多片流延制得的生坯膜片叠压在一起，并通过真空包封去除膜片之间的空气，连通真空包封袋一同置于水等静压设备中，在50-200MPa的压力下将叠压膜片紧密地结合在一起，使得膜片形成整体生坯。而通过控制叠压的温度、压力和时间，能将多层的生坯膜片堆叠并压制成型，形成结构稳定的生坯，且生坯膜片中的增稠剂和粘合剂能提高相邻层状的生坯膜片之间的连接性，使得层间连接稳定。
优选的，所述等静压成型具体为将叠压制得的生坯等静压处理，等静压的压力为50-200MPa，等静压的水温为70-90℃，等静压的保压时间为10-60min；利用水对生坯在各个方向上传递相等的压力，以使氮化铝陶瓷生坯形成致密的坯体结构；更为优选的，所述等静压的压力为120MPa。其中，氮化铝流延浆料经过流延后，裁切成目标尺寸后再进行等静压处理。
优选的，所述排胶处理中，在氮气气氛中进行，排胶温度为300-550℃；通过控制排胶的温度和处理气氛，能将生坯中的粘合剂、消泡剂、分散剂、增塑剂和残留的溶剂成分分解并除去，避免由于上述有机组分存在于陶瓷中，而使得氮化铝陶瓷制品在烧结过程的存在碳残余导致内部孔洞问题。而控制在氮气气氛中排胶处理，能够在排胶温度升高时，避免氮化铝陶瓷的氧化。
优选的，所述烧结处理中，烧结温度为1300-1450℃，保温时间为2-12h，烧结气氛为氮气气氛、真空气氛或氮气与氢气的混合气氛。
通过控制烧结的温度、保温时间及烧结气氛，能防止氮化铝在烧结过程中被氧化，以制得质量稳定的氮化铝陶瓷。其中，氮气与氢气的混合气氛具体是98.5vol％的流动氮气与1.5vol％的氢气混合。
本申请的烧结处理后还包括表面打磨处理，优选采用双面研磨的方式将氮化铝陶瓷制品至于双面研磨机中，对氮化铝陶瓷上下表面进行打磨抛光，制得的氮化铝陶瓷制品，制得的氮化铝陶瓷制品表面粗糙度为Ra0.05-1.6。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的氮化铝陶瓷材料采用的助烧剂能降低氮化铝陶瓷的烧结温度，并能使氮化铝晶格在低温烧结时候保持良好的导热系数，制得的氮化铝陶瓷致密度高，并具备与Cu、Ni、Pt等具有良好电导率的金属共烧的潜能，拓宽了氮化铝陶瓷的使用范围，可适用于电极内置基板、氮化铝陶瓷电路基板等领域中。
2、本申请中优选采用AlF3、金属Li粉、Dy2O3混合作为助烧剂，利用AlF3降低氮化铝陶瓷的烧结温度，得到致密度较高的氮化铝陶瓷，另一方面利用Li金属在烧结时提取氮化铝晶格中的氧原子，抑制烧结过程中氮化铝粉体表面的氧原子向氮化铝晶格扩散，使得氮化铝晶格在低温烧结时能保持良好的导热系数。
3、本申请采用微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体混合作为氮化铝陶瓷粉体来生产氮化铝陶瓷，一方面纳米级氮化铝陶瓷粉体能提高粉体与助烧剂及其他物料的分散性，并提高粉体的烧结活性，降低氮化铝陶瓷的烧结温度，另一方面控制纳米级氮化铝陶瓷粉体的用量，控制微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体的粒径，能提高氮化铝陶瓷的致密度，减少气孔和玻璃相，导热系数优良。
4、利用本申请低温烧结的氮化铝陶瓷材料制得的氮化铝流延浆料，具有优良的分散性、流延性和稳定性，易于制备下游氮化铝陶瓷制品；且氮化铝流延浆料的制备步骤操作简单，易于控制，通过物料分批加入、分别球磨分散，提高了物料的分散性，使得浆料不易产生沉降。
5、利用含有上述氮化铝陶瓷材料的氮化铝流延浆料制得的氮化铝陶瓷基板，致密度接近理论密度，导热系数优良，抗弯强度高，质量稳定，且制备过程操作简单，易于控制，烧结温度低。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
表1原料厂家型号
Figure BDA0003061301390000081
上述的原料厂家型号，均为支撑实施例中所采用的助剂，为试验所采用，在制备氮化铝流延浆料过程中，原料不仅限于上述厂家型号。
制备例
制备例1
一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料，通过如下步骤配制：
取8kg中位粒径D50范围为2.2μm的微米级氮化铝陶瓷粉体和2kg中位粒径D50范围为0.03μm的纳米级氮化铝陶瓷粉体混合，得到氮化铝陶瓷粉体；同时称取0.4kg的AlF3和0.45kg的CaF2，配制得到低温烧结的氮化铝陶瓷材料。
制备例2-8及对比制备例1
制备例2-8和对比制备例1与上述制备例1的区别在于物料种类及用量的差异，具体参见下表2；
表2制备例1-8及对比制备例1的物料种类、物料用量
Figure BDA0003061301390000082
Figure BDA0003061301390000091
实施例
实施例1
一种氮化铝流延浆料，通过如下步骤配制：
将直径
Figure BDA0003061301390000092
的锆球、1.1kg无水乙醇、3.4kg醋酸正丙酯、0.12kg聚丙烯酸铵分散剂5027和0.12kgBYK-A530消泡剂加入至研磨设备的料筒中，锆球占料筒球磨空腔的40％，搅拌至聚丙烯酸铵分散剂5027和BYK-A530消泡剂溶解，然后加入0.4kg的AlF3和0.45kg的CaF2，在转速为1300rpm的条件下球磨至AlF3和CaF2的中位粒径D50范围为0.3-0.5μm，然后加入10kg制备例1的氮化铝陶瓷粉体，在转速为1300rpm的条件下继续球磨，球磨至氮化铝陶瓷粉体的中位粒径D50范围为0.8-1.2μm后停止球磨，加入0.75kg聚乙烯醇缩丁醛和0.75kg合成植物酯，搅拌均匀后，在转速为1300rpm的条件下球磨40min，出料，经真空脱泡后制得氮化铝流延浆料。
实施例2-8
实施例2-8与上述实施例1的区别在于氮化铝陶瓷材料的来源，具体参见下表3；
表3应用例1-8的氮化铝流延浆料的来源
Figure BDA0003061301390000093
Figure BDA0003061301390000101
实施例9
实施例9与上述实施例2的区别在于制备氮化铝流延浆料的工艺条件差异，具体参见下表4；
实施例10
实施例10与上述实施例6的区别在于制备氮化铝流延浆料的工艺条件差异，具体参见下表4；
表4实施例2、6、9、10的物料种类、物料用量及工艺条件
Figure BDA0003061301390000102
Figure BDA0003061301390000111
实施对比例
实施对比例1
本对比例1与实施例5的区别在于：助烧剂A为0.7kg的AlF3和0.1kg的金属Li粉，助烧剂B为0.15kg的Al2O3。
应用例
应用例1
一种氮化铝陶瓷基板，通过如下步骤配制：
将实施例1制得的氮化铝流延浆料进行流延处理，控制流延刀头高度1.0mm，流延速度1.8m/min，烘道温度依次为35℃、50℃、65℃、85℃、90℃、70℃、50℃，经过烘道处理后制得厚度为400μm的氮化铝生坯膜片，然后将生坯膜片叠压得到生坯，控制在温度为30℃、压力为65MPa的条件下叠压30s；然后将氮化铝生坯膜片裁剪尺寸，再将氮化铝生坯膜片在压力为150MPa、水温为80℃的条件下进行等静压处理30min。等静压处理后，在氮气气氛、温度为400℃的条件下进行排胶处理，再在真空气氛、温度为1300℃条件下保温8h以进行烧结处理，最后对氮化铝陶瓷的上下表面进行打磨抛光处理，制得氮化铝陶瓷成品。
应用例2-10
应用例2-10与上述应用例1的区别在于氮化铝流延浆料的来源，具体参见下表5；
表5应用例1-10的氮化铝流延浆料的来源
氮化铝流延浆料的来源
应用例1 实施例1
应用例2 实施例2
应用例3 实施例3
应用例4 实施例4
应用例5 实施例5
应用例6 实施例6
应用例7 实施例7
应用例8 实施例8
应用例9 实施例9
应用例10 实施例10
。
应用例11
应用例11与上述应用例2的区别在于制备氮化铝流延浆料的工艺条件差异，具体参见下表6；
应用例12
应用例12与上述应用例6的区别在于制备氮化铝流延浆料的工艺条件差异，具体参见下表6；
表6应用例2、6、11、12的物料种类、物料用量及工艺条件
Figure BDA0003061301390000121
Figure BDA0003061301390000131
应用对比例
应用对比例1
本应用对比例为采用实施对比例1制得的氮化铝陶瓷基板，实施对比例1的制备工艺参数与实施例5的制备工艺参数相同，区别在于助烧剂A为0.7kg的AlF3和0.1kg的金属Li粉，助烧剂B为0.15kg的Al2O3。
应用对比例2
一种氮化铝陶瓷基板，以LiCO3、Er2O3为烧结助剂，以聚乙烯缩丁醛(PVB)为联结剂，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，OP-83为分散剂，甲苯为溶剂，以1Kg粉料为例，具体制备步骤如下所示：
将900g的AlN粉体、60g的纳米AlN(Nano-AlN)粉、15gLiCO3、25gEr2O3、100g聚乙烯缩丁醛(PVB)、20g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、5g的OP-83一并加入到400g的甲苯；将各物料称好后放入球磨罐内球磨20h，然后经脱泡陈腐后成为AlN浆料，浆料固含量控制在75％左右；然后将AlN浆料流延成型为1mm的膜带；采用流延成型工艺，可以提高生产效率；冲切成型为AlN陶瓷生坯；将各AlN陶瓷生坯多片叠层，各层之间敷隔粘粉；然后于500℃排胶3h，再转入连续式推板窑烧结。连续式推板窑每30min推进一格，在流动的H2、N2气氛中1600℃烧结，保温4h。
性能检测试验
将上述应用例1-12与应用对比例1-2制得的氮化铝陶瓷基板进行介电常数、介质损耗、电阻率、导热系数、陶瓷密度、热膨胀系数、抗弯强度、氮化铝生坯烧结收缩率等性能测试，测试结果参见下表7至表8。
所述介电常数和介质损耗按照标准《GB/T 3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法》进行测定，所述电阻率按照标准《GB 5594.5-1985电子元器件结构陶瓷材料性能测试方法体积电阻率测试方法》进行测定，所述导热系数按照标准《GB 2019高热导率陶瓷导热系数的检测》进行测定，所述陶瓷密度按照标准《GB/T 2413-1980压电陶瓷材料体积密度测量方法》进行测定，所述热膨胀系数按照标准《GB/T 16535-1996工程陶瓷线热膨胀系数试验方法》进行测定，所述抗弯强度按照标准《GB/T 4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法》进行测定。
表7应用例1-8制得的氮化铝陶瓷基板性能表
Figure BDA0003061301390000141
表8应用例9-12与应用对比例1-2制得的氮化铝陶瓷基板性能表
Figure BDA0003061301390000151
结合应用例1-12及表7、表8可以看出，采用含有本申请的氮化铝陶瓷材料的氮化铝流延浆料制备得到的氮化铝陶瓷基板，具有优良的介电常数、电阻率、导热系数、致密度、热膨胀系数、抗弯强度和烧结收缩率等性能，综合性能稳定。
而应用对比例1中采用三种助烧剂成分AlF3+金属Li粉+Al2O3混合复配作为助烧剂，与实施例5相比，所制得的氮化铝陶瓷加班的密度、抗弯强度均降低，即对比例3中采用Al2O3替代Dy2O3，均对氮化铝陶瓷基板的密度、抗弯强度有影响，结合上述应用例1-8，进一步表明本申请采用AlF3、金属Li粉和Dy2O3混合作为助烧剂，能降低陶瓷的烧结温度，且制得的陶瓷致密度高，导热系数高，抗弯强度高，综合性能稳定。
而对比应用例2为相关技术中采用LiCO3和稀土金属氧化物Er2O3作为烧结助剂以流延方式经过连续烧结制备氮化铝陶瓷基板，制得的产品导热系数和密度虽然比实施例5要高，但抗弯强度比实施例5小，烧结收缩率比实施例5大，且烧结温度为1600℃，烧结温度相比实施例5高出300℃。原因主要是实施例5中采用AlF3、金属Li粉、Dy2O3三者混合作为助烧剂，AlF3的加入有效降低氮化铝陶瓷的烧结温度，上述三者复配的助烧剂可能亦对氮化铝陶瓷的抗弯强度、烧结前后稳定性有促进作用，减少烧结前后的形变情况。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种氮化铝流延浆料，其特征在于：包括有机溶剂、分散剂、消泡剂、粘合剂、增塑剂以及低温烧结的氮化铝陶瓷材料，所述低温烧结的氮化铝陶瓷材料，包括氮化铝陶瓷粉体、助烧剂A和助烧剂B，所述助烧剂A由AlF3、金属Li粉以重量比为1:0.5-2混合组成，所述助烧剂B为Dy2O3，AlF3与Dy2O3的混合重量比为1:0.5-1；助烧剂A的质量为氮化铝陶瓷粉体总质量的4-7%，助烧剂B的用量为氮化铝陶瓷粉体总质量2.5-4.5%；
所述氮化铝流延浆料的制备包括如下步骤：
配备氮化铝陶瓷材料：按照质量百分比，分别称取氮化铝陶瓷粉体、助烧剂A和助烧剂B；
制备氮化铝流延浆料：将磨球、有机溶剂、分散剂和消泡剂加入至研磨设备中，搅拌至分散剂和消泡剂溶解，然后加入助烧剂A和助烧剂B，进行第一次球磨处理，球磨至助烧剂A和助烧剂B的中位粒径D50范围为0.3-0.5μm后加入氮化铝陶瓷粉体，进行第二次球磨处理，球磨至氮化铝陶瓷粉体的中位粒径D50范围为0.8-1.2μm后停止球磨，加入粘合剂和增塑剂，搅拌均匀后进行第三次球磨处理，球磨30-60min，出料，经真空脱泡后制得氮化铝流延浆料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝流延浆料，其特征在于：所述氮化铝陶瓷粉体由微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体以重量比为4-19：1混合而成，所述微米级氮化铝陶瓷粉体的粒径为D50=0.8-2.2μm，所述纳米级氮化铝陶瓷粉体的粒径为D50=0.03-0.10μm。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝流延浆料，其特征在于：所述氮化铝陶瓷粉体由微米级氮化铝陶瓷粉体和纳米级氮化铝陶瓷粉体以重量份为9：1混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝流延浆料，其特征在于：有机溶剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的35-60%，分散剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的0.8-1.5%，消泡剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的0.5-1.0%，粘合剂的质量为氮化铝陶瓷材料中的氮化铝陶瓷粉体总质量的5-10%，增塑剂的质量为粘合剂总质量的5-18%。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝流延浆料，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、乙酸乙酯中的至少一种；所述分散剂为聚丙烯酸铵类分散剂；所述消泡剂为含硅消泡；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、聚丙烯酸甲酯粘合剂中的至少一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯、合成植物酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝流延浆料，其特征在于：第一次球磨处理、第二次球磨处理和第三次球磨处理的球磨转速均为800-1500rpm。
7.一种氮化铝流延浆料在氮化铝陶瓷基板中的应用，其特征在于：将权利要求1-6任一项的氮化铝流延浆料通过流延、叠压、等静压成型、排胶和烧结制成氮化铝陶瓷基板。
8.根据权利要求7所述的一种氮化铝流延浆料在氮化铝陶瓷基板中的应用，其特征在于：所述流延处理中，流延刀头高度0.1-2.0mm，流延速度0.8-2.5m/min，烘道温度依次为32-38℃、45-55℃、63-68℃、83-88℃、85-95℃、65-75℃、45-55℃，烘道处理后制成厚度为20-550μm的生坯膜片；
所述叠压处理具体为将流延并烘道处理制得的生坯膜片叠压，叠压的温度为55-75℃，叠压压力为5-25Mpa，叠压的时间为10-60s，叠压后制成厚度小于3mm的生坯；
所述等静压成型具体为将叠压制得的生坯等静压处理，等静压的压力为50-200MPa，等静压的水温为70-90℃，等静压的保压时间为10-60min；
所述排胶处理中，在氮气气氛中进行，排胶温度为300-550℃；
所述烧结处理中，烧结温度为1300-1450℃，保温时间为2-12h，烧结气氛为氮气气氛、真空气氛或氮气与氢气的混合气氛。
CN202110513769.3A 2021-05-12 2021-05-12 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用 Active CN113200747B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110513769.3A CN113200747B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110513769.3A CN113200747B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113200747A CN113200747A (zh) 2021-08-03
CN113200747B true CN113200747B (zh) 2022-12-13

Family

ID=77031416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110513769.3A Active CN113200747B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113200747B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113773091B (zh) * 2021-08-11 2023-10-24 臻金新材(深圳)有限公司 氮化铝陶瓷流延浆料、氮化铝陶瓷基板及制备方法
CN114014669B (zh) * 2021-12-16 2023-06-30 河北中瓷电子科技股份有限公司 一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法
CN116410003A (zh) * 2021-12-31 2023-07-11 江苏博睿光电股份有限公司 一种基板、制备方法及应用
CN114920567B (zh) * 2022-04-21 2023-05-26 苏州瑞瓷新材料科技有限公司 一种氧化铝浆料的制备方法及制成的氧化铝浆料
CN115231928A (zh) * 2022-05-31 2022-10-25 哈尔滨工业大学重庆研究院 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
CN115215665B (zh) * 2022-07-11 2023-06-09 南充三环电子有限公司 一种氮化铝陶瓷基板的制备方法
CN115504792B (zh) * 2022-10-18 2023-07-28 福建华清电子材料科技有限公司 一种高强度氮化铝陶瓷的制备方法
CN115677353A (zh) * 2022-11-02 2023-02-03 无锡海古德新技术有限公司 一种氮化铝基导电陶瓷及其制备方法
CN116332653B (zh) * 2022-12-19 2024-03-15 湖南聚能陶瓷材料有限公司 一种高性能氮化铝陶瓷材料及其制备方法
CN116120075A (zh) * 2022-12-29 2023-05-16 上海琥崧智能科技股份有限公司 一种利用砂磨机制备氮化铝粉体的方法及氮化铝粉体
CN118164766A (zh) * 2024-05-16 2024-06-11 成都旭瓷新材料有限公司 一种氮化铝陶瓷烧结体及其制备方法和氮化铝陶瓷基板

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4810679A (en) * 1986-07-21 1989-03-07 General Electric Company Rare earth fluoride additive for sintering aluminum nitride
JP2735227B2 (ja) * 1988-07-28 1998-04-02 株式会社東芝 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
CN101570437B (zh) * 2009-04-30 2013-01-09 潮州三环（集团）股份有限公司 一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品
CN106187205A (zh) * 2016-07-20 2016-12-07 合肥毅创钣金科技有限公司 一种含碳纳米管的大功率led散热陶瓷基板
CN106631046A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 莱鼎电子材料科技有限公司 一种用于生产氮化铝陶瓷基片的复合助烧剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN113200747A (zh) 2021-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113200747B (zh) 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用
JP6942929B2 (ja) 窒化ケイ素焼結体製造のためのテープキャスティング用スラリー組成物
CN112939607B (zh) 一种高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法
CN112811912B (zh) 一种高性能氮化硅陶瓷基片的批量化烧结方法
JP5339214B2 (ja) 窒化珪素基板の製造方法および窒化珪素基板
WO2022156636A1 (zh) 一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法
KR101751531B1 (ko) 질화 규소 기판 제조방법
CN104725052A (zh) 一种多层复合结构透明陶瓷的制备方法
JP7062229B2 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
CN115231903B (zh) 一种大尺寸高纯陶瓷基板的制备工艺
CN114890797A (zh) 一种氮化硅陶瓷基片的制备方法
CN115028461A (zh) 一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法
CN113185303A (zh) 一种包覆氮化铝粉体的制备方法及制得的氮化铝陶瓷基板
CN111320476A (zh) 金刚石-碳化硅复合材料及其制备方法、电子设备
CN114538900A (zh) 一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用
CN115028460A (zh) 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法
CN113213894A (zh) 一种高纯氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
CN110736134A (zh) 一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法
CN114751754B (zh) 一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法
JP6720053B2 (ja) 窒化ケイ素焼結体の製造方法
CN113149619A (zh) 一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片
RU2433108C1 (ru) Способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия
CN116332630B (zh) 一种半导体设备用氧化铝陶瓷制备方法
JPH0442861A (ja) 高強度な窒化アルミニウム焼結体の製造方法
CN117534485A (zh) 烧结助剂、氮化硅基板及其制备方法、应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant