CN118164766A - 一种氮化铝陶瓷烧结体及其制备方法和氮化铝陶瓷基板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷烧结体及其制备方法和氮化铝陶瓷基板，氮化铝陶瓷烧结体，包括氮化铝纯粉和复合烧结助剂，复合烧结助剂包括含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物，其中，复合烧结助剂中各个组份的质量用量关系为：含Y化合物＞含Ca化合物＞含Li化合物，其中，含Y化合物的质量以Y2O3形式计算，含Ca化合物的质量以CaF2形式计算，含Li化合物的质量以Li2O形式计算。通过本发明氮化铝陶瓷烧结体制备的氮化铝陶瓷基板兼具高热导率和高抗弯强度，其中，高抗弯强度大于500MPa，高于现有的氮化铝陶瓷产品。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷烧结体及其制备方法和氮化铝陶瓷基板。
背景技术
氮化铝陶瓷基板凭借优良的热导性、可靠的电绝缘性以及与硅相匹配的热膨胀系数等优势特性成为新一代散热基板和电子器件封装的理想材料，其可用于热交换器、压电陶瓷及薄膜、导热填料等，应用前景广阔。根据Maxmize Market Research数据，2021年全球陶瓷基板市场规模达到65.9亿美元，预计2029年全球规模将达到109.6亿美元，年均增长率约6.57%。
氮化铝作为陶瓷基板的理想材料市场广阔，不同产品类型应对不同应用场景需求，其中以AMB、DBC、DPC、HTCC和结构件为主要产品类型。DPC受大功率LED市场青睐，AMB、DBC借IGBT之风，伴随新能源与电动车领域发展迅猛；HTCC因射频、军工领域拉动需求增长；氮化铝需求将持续受益于高速增长的半导体与新能源市场。
然而在实际工程应用中，对于氮化铝陶瓷基板除了要求具有高热导率、高电绝缘性能外，很多领域还要求氮化铝陶瓷具有高抗弯强度。目前市面流通的氮化铝三点抗弯强度通常为400~500MPa，严重限制了氮化铝陶瓷基板的推广应用，尤其是对可靠度要求较高的IGBT功率器件领域。
因此，为了提高氮化铝陶瓷基板的推广应用，设计一种兼具高热导率和高抗弯强度的氮化铝陶瓷很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝陶瓷烧结体，通过该氮化铝陶瓷烧结体制备的氮化铝陶瓷基板兼具高热导率和高抗弯强度，其中，抗弯强度大于500MPa，高于现有的氮化铝陶瓷产品。
此外，本发明还提供由上述氮化铝陶瓷烧结体制备而成的氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种氮化铝陶瓷烧结体，包括氮化铝纯粉和复合烧结助剂，复合烧结助剂包括含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物，其中，复合烧结助剂中各个组份的质量用量关系为：含Y化合物＞含Ca化合物＞含Li化合物，其中，含Y化合物中含有Y2O3，含Y化合物的质量以Y2O3形式计算，含Ca化合物中含有CaF2，含Ca化合物的质量以CaF2形式计算，含Li化合物中含有Li2O，含Li化合物的质量以Li2O形式计算。
其中，含Y化合物具体可以是Y2O3粉末（纯粉），也是可以其他含有Y2O3的粉末，含Ca化合物具体可以是CaF2粉末（纯粉），也可以是其他含有CaF2的粉末，含Li化合物具体可以是Li2O粉末（纯粉），也可以是其他含有Li2O的粉末。
本发明的氮化铝陶瓷烧结体采用含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的复合烧结助剂，其中，含Li化合物中的Li2O 能在1200℃以下与Al2O3反应形成液相，并能显著降低Al2O3和稀土金属氧化物（Y2O3）混合体的共晶点（Y3Al5O12、Y4Al2O9、YAlO3），让氮化铝陶瓷晶粒在较低温度下（≤1600℃）实现液相烧结，从而显著降低制备氮化铝陶瓷的烧结温度，使之表现出较高的陶瓷致密程度。
其中，含Ca化合物中的CaF2相比传统意义的CaO更能促进陶瓷的致密化，由二者的相图对比可知：CaF2与Al2O3 反应形成液相的温度低于CaO与Al2O3反应形成液相的温度，CaF2与AlN表面的Al2O3在1260℃左右反应形成液相，促进了烧结，增大了烧结驱动力，并且生成的氟化物易挥发，促进致密化。并且考虑到氧元素引入对氮化铝陶瓷热导率的阻碍，烧结助剂的选取上应尽量避免含氧化合物的加入，所以CaF2是一种较合适的烧结助剂。
其中，烧结助剂Y2O3与AlN表面的Al2O3在烧结过程中形成Y-Al-O化合物，在一定温度下形成Y3Al5O12（YAG）相，发生如下化学反应：
5Al2O3+3Y2O3→2Y3Al5O12
后续烧结过程中YAG进一步向YAP（YAlO3—不稳定相）和YAM相（Y4Al2O9）转变，由此相变反应可将Al2O3固结在晶界上，从而减少氧扩散进入AlN晶格并在烧结过程中析出表面以驱除固溶在晶格中的氧，最终促进陶瓷的烧结并提高热导率。
综上，采用含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的复合烧结助剂作为氮化铝陶瓷烧结体的烧结助剂，能够使由氮化铝陶瓷烧结体制备的氮化铝陶瓷产品（例如：氮化铝陶瓷基板）兼具高热导率和高抗弯强度，其中，抗弯强度大于500MPa，高于现有的市场流通的氮化铝陶瓷产品。
并且，当含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物的质量用量存在以下关系时：
含Y化合物＞含Ca化合物＞含Li化合物。
相比含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物的其他质量用量关系，制备的氮化铝陶瓷产品具有更高的热导率和抗弯强度。
本发明的复合烧结助剂中，主要为稀土元素（Y），因此在满足性能的条件下可尽可能减少用量，以降低原辅材料成本。
在氮化铝陶瓷烧结体配方体系中，当Y2O3高于3.5wt%时，烧结过程中Y-Al-O含量明显增多且成团聚集，由于Y3Al5O12热导率低（约9 W/（m·K）），严重影响烧结后氮化铝陶瓷产品的热导率。当CaF2以及Li2O含量高于1.33wt%时，由于氟化物和含锂化合物的挥发，烧结过程中增加了氮化铝陶瓷烧结体的气孔率，降低了陶瓷致密程度，从而导致烧结后氮化铝陶瓷产品的抗弯强度急剧下降。而各添加剂小于最小值时，无法起到增强力学性能的效果或效果微乎其微。
因此，经实验验证，以氮化铝纯粉计，含Y化合物的质量分数为1.33~3.5wt%，含Ca化合物的质量分数为0.4~1.33wt%，含Li化合物的质量分数为0.1~1.33wt%时，能够使制备的氮化铝陶瓷产品的抗弯强度和热导率快速提升。
在一种优选方式中，通过对复合烧结助剂中含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的质量用量进行优选，能够使制备的氮化铝陶瓷产品的抗弯强度和热导率快速提升更为明显，具体优化为：以氮化铝纯粉计，在氮化铝陶瓷烧结体配方体系中，含Y化合物的质量分数为2.5～3.3wt％，含Ca化合物的质量分数为0.5～1.0wt％，含Li化合物的质量分数为0.2~0.5wt%。
在一种更为优选方式中，通过对复合烧结助剂中含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的质量用量进行优选，且对三者的质量用量比进行限定，能够使制备的氮化铝陶瓷产品的抗弯强度和热导率快速提升更为明显，具体优化为：含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的质量百分比为（2.8~3.3）：（0.5~0.8）:（0.2~0.4）。
在一种优选方式中，氮化铝、Y2O3、CaF2、Li2O均为99.99％的高纯粉末。其中，氮化铝的粒径D50为0.4~1.1μm。含Y化合物的粒径D50为0.2~0.5μm；含Ca化合物的粒径D50为0.15~0.4μm；含Li化合物粒径D50为0.15~0.5μm。
在具体实施时，在氮化铝陶瓷烧结体配方体系中，还包括溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，所述氮化铝陶瓷烧结体通过所述氮化铝纯粉、所述复合烧结助剂、所述溶剂、所述分散剂、所述粘结剂和所述增塑剂混合后烧结而成。
一种氮化铝陶瓷烧结体的制备方法，包括以下步骤：
S1、流延浆料的配制：将氮化铝纯粉和复合烧结助剂与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂采用球磨方式混合制备成流延浆料；
S2、流延生坯的制备：将步骤S1制备的流延浆料依次进行流延刮刀成型、干燥，获得流延生坯；
S3、流延生坯的排胶：将步骤S2获得的流延生坯在高温下进行排胶处理，获得氮化铝排胶坯；
S4、氮化铝排胶坯的烧结：将步骤S3获得的氮化铝排胶坯进行微波烧结，获得氮化铝陶瓷烧结体。
本发明的制备方法采用微波烧结，即采用微波加热方式进行氮化铝陶瓷烧结，微波加热的优势是依靠微波场中介质材料的极化损耗产生的本体加热，所以微波对材料的加热与材料本征的介电特性（介电常数、介电损耗等）有密切的关系。当对某一样品施加微波时，在电磁场的作用下，样品内微观电荷主要产生2种类型的介电极化，即取向极化和空间的电荷极化。这2种极化过程需要从微波场中吸收能量，并最终以热的形式耗散在材料体内。
微波加热由于是材料内外同时加热，由于材料内温场均匀、热应力小，能量使用率极高，升温可达到相当快的速度，甚至可达到500℃／min以上，而且在微波加热烧结过程中，微波不仅仅作为一种加热能源，微波烧结本身也是一种活化烧结过程，因此其整个加热烧结时间特别是高温反应期可大大缩短，这样就有效地抑制了晶粒的异常长大，提高了材料显微结构的均匀性，有利于提高产品的物理性能包括：密度、强度、韧性以及耐磨性等性能。
在一种可选方式中，步骤S4中，微波烧结的过程为：
采用氮气作为保护气氛进行烧结，先在1200℃进行预烧结，烧结时间为10~30min；随后升温至1550℃，烧结时间为1~4 h。
一种氮化铝陶瓷基板，由上述氮化铝陶瓷烧结体通过研磨抛光等方式制备而成。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明将以Li2O、CaF2和Y2O3的复合烧结助剂作为氮化铝陶瓷烧结体的助剂，能够促进氮化铝陶瓷烧结过程的致密化，提高抗弯强度；通过减少氧元素的引入以及将Al2O3固结在晶界上终促进陶瓷的烧结并提高热导率，使制备的氮化铝陶瓷基板兼具高热导率和高抗弯强度。
2、本发明以Li2O、CaF2和Y2O3为复合烧结助剂，通过微波烧结可明显降低氮化铝陶瓷的烧结温度，提高致密程度，减少气孔率，解决现有氮化铝陶瓷烧结体抗弯强度不高，难以应用于高强度领域需求的问题，使制备的氮化铝陶瓷基板兼具高热导率和高抗弯强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定，以下所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、材料或方法。以下实施例中所使用的材料、仪器和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例中所使用的技术手段，如无特殊说明，均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
现有的氮化铝陶瓷无法兼具高热导率和高抗弯强度，其抗弯强度基本在500 MPa以下，为了解决该问题，本实施例提供一种氮化铝陶瓷烧结体，通过该氮化铝陶瓷烧结体制备的氮化铝陶瓷基板兼具高热导率和高抗弯强度，其中，高抗弯强度大于500MPa，高于现有的氮化铝陶瓷产品。氮化铝陶瓷烧结体包括氮化铝纯粉和复合烧结助剂，复合烧结助剂包括含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物，其中，复合烧结助剂中各个组份的质量用量关系为：含Y化合物＞含Ca化合物＞含Li化合物，其中，含Y化合物中含有Y2O3，含Y化合物的质量以Y2O3形式计算，含Ca化合物中含有CaF2，含Ca化合物的质量以CaF2形式计算，含Li化合物中含有Li2O，含Li化合物的质量以Li2O形式计算。
其中，含Y化合物具体可以是Y2O3粉末（纯粉），也可以是其他含有Y2O3的粉末，含Ca化合物具体可以是CaF2粉末（纯粉），也可以是其他含有CaF2的粉末，含Li化合物具体可以是Li2O粉末（纯粉），也可以是其他含有Li2O的粉末。优选地，氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2、Li2O均为99.99％的高纯粉末。
其中，氮化纯粉的粒径D50为0.4~1.1μm。含Y化合物的粒径D50为0.2~0.5μm；含Ca化合物的粒径D50为0.15~0.4μm；含Li化合物粒径D50为0.15~0.5μm。
优选地，以氮化铝纯粉计，在氮化铝陶瓷烧结体配方体系中，含Y化合物的质量分数为1.33~3.5wt%，含Ca化合物的质量分数为0.4~1.33wt%，含Li化合物的质量分数为0.1~1.33wt %。
优选地，以氮化铝纯粉计，在氮化铝陶瓷烧结体配方体系中，含Y化合物的质量分数为2.5～3.3wt％，含Ca化合物的质量分数为0.5～1.0wt％，含Li化合物的质量分数为0.2~0.5wt%。
优选地，含Y化合物、含Ca化合物和含Li化合物的质量百分比为（2.8~3.3）：（0.5~0.8）:（0.2~0.4）。
上述氮化铝陶瓷烧结体通过微波烧结制备成，氮化铝陶瓷烧结体可通过研磨抛光等方式制备成氮化铝陶瓷基板，经过测试，制备的氮化铝陶瓷基板的抗弯强度为530-630MPa，热导率为190-250 W/（m·K）。
上述氮化铝陶瓷烧结体的制备方法，包括以下步骤：
S1、流延浆料的配制：将氮化铝纯粉和复合烧结助剂与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂采用球磨方式混合制备成流延浆料；具体地：
以氮化铝纯粉计，将氮化铝纯粉、4wt%的复合烧结助剂、40～45wt%的溶剂、1.5～3.5wt%的分散剂投入球磨罐一起研磨混合7～12 h，然后与8～14wt%的粘结剂、3～10wt%的增塑剂一起再混合8～15 h，再经过真空除泡处理6～14 h，制备得到粘度为18000～24000cps 的流延浆料。
其中，溶剂为无水乙醇、异丙醇、丙醇、正丁醇、苯、甲苯、乙苯中的至少一种。优选地，溶剂为无水乙醇与异丙醇按重量百分比为 1.2 ：1.0 的比例混合。
其中，分散剂为鱼油或者油酸中的一种；粘结剂可以为聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂可以为邻苯二甲酸二丁酯。
优选地，采用湿法球磨，按照研磨球：物料：溶剂的质量比为(2.5～4)：(1～1.5)：1进行湿磨混合，球磨过程中关注粉料化浆效果。
S2、流延生坯的制备：将步骤S1制备的流延浆料依次进行流延刮刀成型、干燥，获得厚度在0.2～1.0 mm之间的流延生坯。
S3、流延生坯的排胶：将步骤S2获得的流延生坯在450～650℃的马弗炉中脱脂5～10 h，得到氮化铝排胶坯。
S4、氮化铝排胶坯的烧结：将步骤S3获得的氮化铝排胶坯放入T E103单模腔进行微波烧结，烧结时采用氮气作为保护气氛进行烧结。先在1200℃进行预烧结，烧结时间为10~30 min，随后升温至1550℃，烧结时间为1~4 h。随后自然冷却至室温，制得高强度高热导的氮化铝陶瓷烧结体。
步骤S4制备的氮化铝陶瓷烧结体为半成品，可通过研磨抛光等方式制备成氮化铝陶瓷基板成品。
本实施例制备得到的氮化铝陶瓷烧结体中主要第二相为Y3Al5O12和Y4Al2O9，其均匀分布在氮化铝晶体周围，起到了主晶相的桥梁作用。由氮化铝陶瓷烧结体制备的氮化铝陶瓷基板的弯曲强度为530-630 MPa，热导率为190-250 W/( m·K)。
本实施例以Li2O、CaF2和Y2O3为复合烧结助剂，通过微波烧结可明显降低氮化铝陶瓷的烧结温度，提高致密程度，减少气孔率，解决现有氮化铝陶瓷基板抗弯强度不高，难以应用于高强度领域需求的问题。采用本实施例的氮化铝陶瓷烧结体制备得到的氮化铝陶瓷基板具有良好的弯曲强度和热导率。
本实施例的制备工艺简单，生产简便可控，赋予陶瓷基板优异的力学性能，应用范围广，尤其是能满足覆金属层陶瓷基板对弯曲强度、陶瓷表面和金属层结合力、基板散热性以及断裂韧性的要求。
为了更好的说明本实施例的技术效果，通过以下具体实施例和对比例进行说明。
实施例1：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2和Li2O的质量分数为：Y2O3 3.5wt%，CaF2 0.4wt%，Li2O 0.1wt%。
其中，氮化铝、Y2O3、CaF2、Li2O均为99.99％的高纯粉末。
其中，氮化铝的粒径D50为0.6μm；Y2O3粒径D50为0.4μm；所述CaF2粒径D50为0.3μm；所述Li2O粒径D50为0.2μm。
氮化铝陶瓷烧结体的制备方法，包括以下步骤：
S1、流延浆料的配制：将氮化铝纯粉和复合烧结助剂以及溶剂、分散剂投入球磨罐一起研磨混合10h，然后与加入粘结剂、增塑剂一起再混合12 h，再经过真空除泡处理8 h，制备得到粘度为22000cps的流延浆料。
其中，以氮化铝纯粉计，复合烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂的在质量分数为：4wt%复合烧结助剂，44wt%溶剂、2.0wt%分散剂、12.0wt%粘结剂、4.0wt%增塑剂。
其中，溶剂为无水乙醇与异丙醇按重量百分比1.2 ：1.0混合而成；分散剂为鱼油；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
S2、流延生坯的制备：将步骤S1制备的流延浆料通过流延刮刀成型，干燥后得到厚度为0.60mm的流延生坯。
S3、流延生坯的排胶：将步骤S2获得的流延生坯在520 ℃的马弗炉中脱脂8 h，进行排胶处理，获得氮化铝排胶坯。
S4、氮化铝排胶坯的烧结：将步骤S3获得的氮化铝排胶坯放入T E103单模腔进行微波烧结，烧结时采用氮气作为保护气氛进行烧结。先在1200℃进行预烧结，烧结时间为20min，随后升温至1550℃，烧结时间为2 h；随后自然冷却至室温，获得氮化铝陶瓷烧结体。
将上述氮化铝陶瓷烧结体通过研磨抛光制成氮化铝陶瓷基板，用于性能测试。
由于氮化铝陶瓷烧结体的制备方法中球磨时长、脱泡管控以及有机添加剂比例在管控范围内的调整，对制备的氮化铝陶瓷基板的抗弯强度和热导率影响不大，因此，后续实施例的制备方法同时实施例1。
实施例2：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 3.3wt%，CaF2 0.5wt%，Li2O 0.2wt%。
实施例3：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 3.0wt%，CaF2 0.7wt%，Li2O 0.3wt%。
实施例4：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2和Li2O的质量分数为：Y2O3 2.8wt%，CaF2 0.8wt%，Li2O 0.4wt%。
实施例5：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 2.5wt%，CaF2 1.0wt%，Li2O 0.5wt%。
实施例6：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 2.0wt%，CaF2 1.1wt%，Li2O 0.9wt%。
对比例1：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的烧结助剂为Y2O3，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉和Y2O3，以氮化铝纯粉计，Y2O3的质量分数为 4.0wt%。
对比例2：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2和Li2O的质量分数为：Y2O3 1.6wt%，CaF2 1.2wt%，Li2O 1.2wt%。
对比例3：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 1.33wt%，CaF2 1.33wt%，Li2O 1.33wt%。
对比例4：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，配方体系中包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2和Li2O的质量分数为：Y2O3 3.0wt%，CaF2 0.5wt%，Li2O 0.5wt%。
对比例5：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：氮化铝陶瓷烧结体中的Y2O3、CaF2、Li2O质量用量不同，具体地：
一种氮化铝陶瓷烧结体，包括氮化铝纯粉、Y2O3、CaF2 和Li2O，以氮化铝纯粉计，Y2O3、CaF2 和Li2O的质量分数为：Y2O3 3.0wt%，CaF2 0.4wt%，Li2O 0.6wt%。
将实施例1-实施例6、对比例1-对比例5制备的氮化铝陶瓷烧结体通过研磨抛光制成氮化铝陶瓷基板，进行密度、抗弯强度和热导率测试，测试结果如表1所示：
表1
其中，密度通过阿基米德排水法进行测试，得到试样的体积密度。三点抗弯强度的测试方法，可按照国家标准GB/T 6569-2006中的测试方法，将样品通过激光划线切割为l＝40mm、b＝4mm的矩形片，划线深度控制在待测样品厚度的40~70％之间，采用千分尺测量各样片厚度h，且划线面正面放置于电子万能试验机上，跨距L＝30mm，辊棒直径d＝3mm，上辊棒下降速度v＝0.5mm/min，测得试样临界抗弯力F，通过强度计算公式δ＝3FL/2bh2得到样品强度数据。热传导系数的测试方法为平面热源法，可按照国家标准GB/T 32064-2015测试，通过平面热源法，不同导热系数和热扩散系数的样品受到瞬间加热脉冲后，其温度场产生的温度值随时间变化的函数关系不同，通过对测定函数曲线的拟合和计算，得出样品的导热系数和热扩散系数。
由表1的数据可知：
1）、由实施例1-实施例6和对比例1的数据对比可知：
当采用Y2O3、CaF2 和Li2O复合烧结助剂时，相比单独采用Y2O3烧结助剂，氮化铝陶瓷基板的抗弯强度明显提高。
2）、由实施例1-实施例6和对比例2-对比例3的数据对比可知：
当采用Y2O3、CaF2 和Li2O复合烧结助剂时，随着Y2O3质量用量减少，且CaF2 和Li2O增多时，氮化铝陶瓷基板的抗弯强度和热导率降低。
3）、由实施例3和对比例4-对比例5的数据对比可知：
当采用Y2O3、CaF2 和Li2O复合烧结助剂时，当Y2O3质量用量保持不变， Li2O质量用量增加至＞CaF2质量用量、Li2O质量用量增加与CaF2质量用量相等时，氮化铝陶瓷基板的抗弯强度和热导率均降低。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，包括氮化铝纯粉和复合烧结助剂，所述复合烧结助剂包括含Li化合物、含Ca化合物和含Y化合物，其中，所述复合烧结助剂中各个组份的质量用量关系为：所述含Y化合物＞所述含Ca化合物＞所述含Li化合物，其中，所述含Y化合物中含有Y2O3，所述含Y化合物的质量以Y2O3形式计算，所述含Ca化合物中含有CaF2，所述含Ca化合物的质量以CaF2形式计算，所述含Li化合物中含有Li2O，所述含Li化合物的质量以Li2O形式计算。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，以所述氮化铝纯粉计，所述含Y化合物的质量分数为1.33~3.5wt%，所述含Ca化合物的质量分数为0.4~1.33wt%，所述含Li化合物的质量分数为0.1~1.33wt %。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，以所述氮化铝纯粉计，所述含Y化合物的质量分数为2.5～3.3wt％，所述含Ca化合物的质量分数为0.5～1.0wt％，所述含Li化合物的质量分数为0.2~0.5wt%。
4.根据权利要求2或3所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，所述含Y化合物、所述含Ca化合物和所述含Li化合物的质量百分比为（2.8~3.3）：（0.5~0.8）:（0.2~0.4）。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，还包括溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，所述氮化铝陶瓷烧结体通过所述氮化铝纯粉、所述复合烧结助剂、所述溶剂、所述分散剂、所述粘结剂和所述增塑剂混合后烧结而成。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，所述氮化铝纯粉的粒径D50为0.4~1.1μm。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷烧结体，其特征在于，所述含Y化合物的粒径D50为0.2~0.5μm；所述含Ca化合物的粒径D50为0.15~0.4μm；所述含Li化合物粒径D50为0.15~0.5μm。
8.如权利要求1-7任一项所述氮化铝陶瓷烧结体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、流延浆料的配制：将所述氮化铝纯粉和所述复合烧结助剂与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂采用球磨方式混合制备成流延浆料；
S2、流延生坯的制备：将步骤S1制备的流延浆料依次进行流延刮刀成型、干燥，获得流延生坯；
S3、流延生坯的排胶：将步骤S2获得的流延生坯在高温下进行排胶处理，获得氮化铝排胶坯；
S4、氮化铝排胶坯的烧结：将步骤S3获得的氮化铝排胶坯进行微波烧结，获得氮化铝陶瓷烧结体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，微波烧结的过程为：
采用氮气作为保护气氛进行烧结，先在1200℃进行预烧结，烧结时间为10~30 min；随后升温至1550℃，烧结时间为1~4 h。
10.一种氮化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氮化铝陶瓷基板由如权利要求1-7任一项所述氮化铝陶瓷烧结体制备而成。
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Legal Events
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