CN108516836A - 一种氮化铝陶瓷基板的制备方法及封装材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝陶瓷基板的制备方法及封装材料，属于陶瓷材料领域，将氮化硼粉体和改性剂分散在第一溶剂中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；将氮化铝超细粉、改性氮化硼、烧结助剂、粘接剂以及第二溶剂通过高分子混料设备混合均匀后得到烧结浆料；将烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；将流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板。本发明的有益效果是：利用氮化铝在超过900℃时能促进六方氮化硼向立方氮化硼转变的特性，在烧结助剂的帮助下，超过900℃烧结浆料，得到均匀致密的高导热氮化铝基板和封装材料。

Description

一种氮化铝陶瓷基板的制备方法及封装材料
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种氮化铝陶瓷基板的制备方法及封装材料。
背景技术
AlN陶瓷作为新型材料，具有众多优异的性能：如优异的热导率、较低的介电损耗和介电常数以及可靠的电绝缘性能，同时具有与Si相接近的热膨胀系数等一些列优异的特性，被认为是高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料。因此关于AlN功能陶瓷材料的研究受到了广泛关注。AlN是Ⅲ-Ⅴ族半导体化合物，其晶体是以[AlN4]四面体为结构单位的共价键化合物，25℃时晶格常数α0＝3.1172，c0＝4.9816，属六方晶系。
近年来，随着大规模集成电路以及电子设备向着高速化、多功能、小型化、高功率的方向发展，各种应用对高性能、高密度电路的需求日益增加。然而，电路密度和功能的不断提高导致电路工作温度不断上升，为了防止元件因热聚集和热循环作用而损坏，对基板材料的低介电常数、低热膨胀系数、高热导率等方面提出的要求越来越严格。目前，市场上高热导率材料主要有BeO、SiC和AlN。BeO作为封装材料性能优良，遗憾的是，BeO是一种有毒物质，目前许多国家已将BeO列入禁用材料，对含有BeO的元件或系统的使用也有诸多限制；SiC导热率虽然高达270W/m·K，但其介电常数大(约40.1MHz)，大大限制了其在高频领域的应用，不宜作基板材料；AlN不仅有高的热导率(约为Al2O3的10倍)，单晶AlN高达320W/m·K，而且具有优异的高温绝缘性、低介电常数以及与Si相近的热膨胀系数(4.5×10-6/℃，可以减少因热应力作用引起的元件/基片界面的剥离故障)，另外，从结构上看，A1N陶瓷基片在简化结构设计、降低总热阻、提高可靠性、增加布线密度、使基板与封装一体化以及降低封装成本等方面均具有更大的优势。因而，随着航空、航天及其它智能功率系统对大功率耗散要求的提高，A1N基片已成为大规模集成电路及大功率模块的一种重要的新型无毒基片材料，以加强散热、提高器件的可靠性。
六方氮化硼与氮化铝同为六方晶系，具有一定的能隙、原子级平整的表面，且表面没有悬挂键，适合与氮化铝通过非共价键进行杂化，该材料在先进电子封装领域以及热管理领域具有广阔的应用前景。
但是随着计算机技术的高速发展，对电子封装材料和散热材料的导热性和内部颗粒的均匀性提出了更高的要求，所以需要探索寻找内部颗粒分布更加致密均匀，导热性更好的封装材料。
发明内容
为克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和改性剂分散在第一溶剂中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、烧结助剂、粘接剂以及第二溶剂通过高分子混料设备混合均匀后得到烧结浆料；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板。
优选地，步骤一中所述改性剂为氨硼烷。
优选地，步骤一中所述氨硼烷与氮化硼的比例为(1～5)：1。
优选地，步骤一中所述砂磨机处理的时间为30～60min。
优选地，步骤一中所述第一溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，步骤一中所述砂磨机高速处理转速为700～1200rpm。
优选地，步骤二中所述氮化铝超细粉的尺寸低于3μm。
优选地，步骤二中所述烧结助剂为多元烧结助剂，为Y2O3-CaO、Y2O3-CaF2、YF3-CaF2、Y2O3-CaO-Li2O和Y2O3-CaO-Li2O3中的一种或两种以上的混合物。
优选地，步骤二中所述粘接剂为聚乙醇缩丁醛、聚乙二醇或聚氨酯。
优选地，因为氮化铝遇水易水解，所以步骤二中所述溶剂为无水乙醇、丁酮的混合溶剂或异丙醇、丁酮的混合溶剂。
优选地，步骤二中所述氮化铝超细粉、改性氮化硼、烧结助剂、粘接剂、第二溶剂按重量份算，比例为(40～80)：(5～20)：(0.5～5)：(50～70)：(20～50)。
优选地，步骤二中所述高分子混料设备为砂磨机、捏合机、液压升降分散机或三辊研磨机。
优选地，在步骤二中，使用砂磨机进行共混，转速为600～1000rpm，时间为5～20分钟；或使用捏合机进行共混，捏合时间为10～30分钟；或使用液压升降分散机进行共混，800～1000rpm，时间为10～20分钟；或使用三辊研磨机进行混料，滚筒转速设置为80～400rpm。
优选地，步骤三中所述流延带的厚度可以通过控制浆料的量来控制。
优选地，步骤四中所述烧结处理的具体处理方式为1000～1500℃下烧结2～6h。
本发明还提供了一种封装材料，采用上述氮化铝陶瓷基板制得，其特征在于，将所述氮化铝陶瓷基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于所述氮化铝陶瓷基板上，经过1000～1100℃处理后得到所需封装材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)氮化铝在超过900℃时能促进六方氮化硼向立方氮化硼转变，立方氮化硼导热率达到600W/m·K。本专利利用这一氮化铝的性质，在烧结助剂的帮助下，超过900℃烧结浆料，得到均匀致密的高导热氮化铝基板和封装材料；
(2)在采用多元烧结助剂作为烧结助剂对氮化铝超细粉进行烧结处理，有效降低了烧结温度，提高了步骤三中氮化铝薄膜及步骤四中氮化铝陶瓷基板的致密性；
(3)通过对氮化硼粉体进行改性处理，使得氮化硼与氮化铝之间的相容性更好，并在900℃以上的高温下，通过氮化铝促使六方氮化硼向立方氮化硼转变，有利于提高氮化铝基板和薄膜的致密性及导热率；
(4)利用等离子体处理氮化铝陶瓷表面，使陶瓷表面形成均匀的一层氧化铝薄膜，经过直接覆铜处理使氮化铝陶瓷金属化，其在电子封装和散热方面有广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中氮化铝陶瓷基板的扫描电镜图；
图2为本发明对比例1中氮化铝陶瓷基板的扫描电镜图；
图3为本发明对比例2中氮化铝陶瓷基板的扫描电镜图；
图4为本发明较佳之氮化铝陶瓷封装材料经过等离子体处理后截面的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在乙醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为3：1，砂磨机转速为800rpm，处理时间为60min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、Y203-CaO、PVB、以及无水乙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为50：10：3：55：30的比例称取后倒入砂磨机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据流延带的厚度和浆料的厚度控制砂磨机的转速在600～1000rpm之间；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1200℃，烧结时间2h，如图1所示为氮化铝陶瓷基板的扫描电镜图，可以看出，其表面颗粒非常小且分布均匀，呈非常致密的状态；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1055℃处理后得到氮化铝封装材料，如图4所示，可发现氮化铝封装材料表面形成了一层均匀的氧化铝薄膜。
实施例二：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在丙醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为5：1，砂磨机转速为1200rpm，处理时间为45min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、Y203-CaF2、聚乙二醇、以及异丙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为40：20：5：70：50的比例称取后倒入捏合机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据所需浆料的粘度和流延带的厚度控制捏合的时间在10～30min。
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1000℃，烧结时间4h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1065℃处理后得到氮化铝封装材料。
实施例三：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在丁醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为1：1，砂磨机转速为700rpm，处理时间为60min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、YF3-CaF2、聚氨酯、以及无水乙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为80：5：0.5：50：20的比例称取后倒入液压升降分散机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中液压升降分散机的设置程序为升降行程控制为400～600mm，转速800～1000rpm，参数主要根据浆料的粘度和流延带所需厚度设计；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1500℃，烧结时间2h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1000℃处理后得到氮化铝封装材料。
实施例四：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在乙酸乙酯中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为4：1，砂磨机转速为1000rpm，处理时间为30min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、Y203-CaO-Li2O、PVB、以及异丙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为60：15：3：60：40的比例称取后倒入三辊研磨机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据所需浆料的粘度和流延带的厚度控制三辊研磨机的转速为80～400rpm；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1300℃，烧结时间4h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1100℃处理后得到氮化铝封装材料。
实施例五：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在乙醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为2：1，砂磨机转速为800rpm，处理时间为45min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、Y203-CaO-Li2O3、PVB、以及无水乙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为60：20：5：70：50的比例称取后倒入三辊研磨机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据所需浆料的粘度和流延带的厚度控制三辊研磨机的转速为80～400rpm；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1100℃，烧结时间6h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1085℃处理后得到氮化铝封装材料。
实施例六：
本实施例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在丙醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为3：1，砂磨机转速为800rpm，处理时间为30min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、Y203-CaO-Li2O3、聚乙二醇、以及异丙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为40：5：0.5：50：20的比例称取后倒入捏合机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据所需浆料的粘度和流延带的厚度控制捏合的时间在10～30min；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1400℃，烧结时间2h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1065℃处理后得到氮化铝封装材料。
对比例一：
本对比例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和氨硼烷按一定比例分散在乙醇中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；其中氨硼烷与氮化硼的比例为3：1，砂磨机转速为800rpm，处理时间为60min；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、PVB、以及无水乙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为50：10：3：55：30的比例称取后倒入砂磨机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据流延带的厚度和浆料的厚度控制砂磨机的转速在600～1000rpm之间，如图2所示，可以看出得到的氮化铝基板表面较为粗糙，还出现了较为明显的裂痕；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1200℃，烧结时间2h；
步骤五：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1055℃处理后得到氮化铝封装材料。
对比例二：
本对比例中氮化铝封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氮化铝超细粉、Y203-CaO、PVB、以及无水乙醇与丁酮的混合溶剂按重量比为50：10：3：55：30的比例称取后倒入砂磨机进行混料，混合均匀后得到烧结浆料；其中可以根据流延带的厚度和浆料的厚度控制砂磨机的转速在600～1000rpm之间；
步骤二：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤三：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板；其中烧结温度为1200℃，烧结时间2h，如图3所示，可以看出氮化铝陶瓷基板表面粗糙凹凸不平，分布不均匀难以形成均匀连续的膜面；
步骤四：将步骤四得到的氮化铝基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于基板上，经过1055℃处理后得到氮化铝封装材料。
对上述六组实施例和二组对比例得到的封装材料品进行导热性能测试，结果如下：
导热系数(W/m·K)
实施例一 186
实施例二 192
实施例三 188
实施例五 205
实施例六 212
实施例四 220
对比例一 68
对比例二 93
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将氮化硼粉体和改性剂分散在第一溶剂中，得到氮化硼混合溶液，再将混合溶液倒入砂磨机中，高速处理后，干燥破碎研磨后得到改性氮化硼；
步骤二：将氮化铝超细粉、改性氮化硼、烧结助剂、粘接剂以及第二溶剂通过高分子混料设备混合均匀后得到烧结浆料；
步骤三：将步骤二的烧结浆料经过真空脱泡机脱泡处理后，通过流延机，得到一定厚度的流延带；
步骤四：将步骤三的流延带经冲切、层压、排胶和烧结后得到致密的氮化铝陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述改性剂为氨硼烷。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氨硼烷与氮化硼的比例为（1~5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述砂磨机处理的时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述砂磨机高速处理转速为700~1200rpm。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氮化铝超细粉的尺寸低于3μm。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结助剂为多元烧结助剂，为Y2O3-CaO、Y2O3-CaF2、YF3-CaF2、Y2O3-CaO-Li2O和 Y2O3-CaO-Li2O3中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述粘接剂为聚乙醇缩丁醛、聚乙二醇或聚氨酯。
10.一种封装材料，采用如权利要求1~9任一项所述氮化铝陶瓷基板制得，其特征在于，将所述氮化铝陶瓷基板用等离子体处理其表面，然后将铜箔贴于所述氮化铝陶瓷基板上，经过1000~1100℃处理后得到所需封装材料。
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