CN112266618B - 一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法，具有以下质量百分比的材料：氮化硼导热填料30%～60%、羟基硅油30%～68%、无水乙醇1%～5%、辅助交联剂1%～5%。本发明经过表面进行羟基化处理的六方氮化硼和立方氮化硼的导热填料，其表面形成硼氧键，而硼氧键与羟基硅油在高温作用下可以交联形成聚硼硅氧烷凝胶基体。最终形成的由导热填料作为导热骨架网络，羟基硅油与填料交联作为基体凝胶的复合导热凝胶。具有智能化响应的特点，在静止状态或者低速剪切下表现为一定粘度流体，可以方便的涂抹出均匀厚度的薄层并且将间隙完好填充。在意外冲击的时候表现出具有一定强度的固体胶水特性，防止器件之间脱粘，抗冲击性能体现良好。

Description

一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着第五代移动通信技术和超大规模集成电路技术的不断发展进步，集成电路的元件密度以摩尔定律速度增加，随之而来的是芯片内部功耗与功率密度的持续增长。这种情况对手机，笔记本电脑和各种智能终端设备的散热、热管理以及材料提出了更加严苛的要求。
作为散热用的热界面材料，首先需要具备比较高的导热性，这通常由热界面材料内高导热性能的金属、无机陶瓷和金刚石填料实现。其次为了尽可能以最薄的涂层将微电子器件与散热器件的间隙完全填充，热界面材料在涂覆的时候必须有比较低的操作粘度。最后作为电子材料，热界面材料还必须有良好的热稳定性、介电性能（高绝缘性与低介电损耗）和与其接触材料的物理化学相容性。现有的技术途径，高导热性是通过提高热界面材料内填料所占体积比例和填料表面改性以增强填料与基体之间的连接作用来实现的。这样虽然可以有效增强热界面材料的导热率，但是同时又会严重增加其操作粘度，导致涂层对间隙填充不良或者涂覆过厚。
另外，由于芯片封装表面与气冷或者冷散热器、热管和匀热板等散热器件在材料与加工工艺上的巨大差异，导致芯片封装表面与散热器件之间不可避免的存在微观间隙。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法，该材料用作微电子器件与散热装置之间的热界面材料，属于微电子设备散热和热管理领域的应用材料。
实现本发明目的的技术方案是：一种复合导热网络的导热硅凝胶，具有以下质量百分比的材料：氮化硼导热填料30%～60%、羟基硅油30%～68%、无水乙醇1%～5%、辅助交联剂1%～5%；
所述氮化硼导热填料由以下材料制成：氮化硼、氢氧化钠溶液、强酸溶液。
上述技术方案所述氮化硼为六方氮化硼或立方氮化硼中的一种或两种。
上述技术方案所述氢氧化钠为5mol/L的氢氧化钠溶液。
上述技术方案所述强酸为浓度为65%～68%的浓硝酸或食人鱼溶液中的一种，所述食人鱼溶液由浓硫酸和双氧水按3:1体积比混合而成。
一种复合导热网络的导热硅凝胶的制备方法，具有以下制备步骤：
S1，制备氮化硼导热填料，选取不同大小粒径分布的氮化硼进行预混合处理，对氮化硼进行表面处理后，进行水洗工艺至中性，烘干粉碎成氮化硼导热填料备用；
S2，将氮化硼导热填料按30%～60%质量百分比加入羟基硅油中，并加入无水乙醇润湿后进行高速剪切分散，再进行脱泡处理；
S3，加入辅助交联剂调节硼氧基团与硅元素的摩尔比，进行干燥固化处理，进行干燥固化处理，逐渐升温至150～200℃，常压或者真空条件下，交联反应1～6小时。
上述技术方案S1中，所述表面处理具有以下方法步骤：
A1, 氮化硼在箱式炉中700℃～800℃空气氧化一小时；
A2, 氮化硼在5摩尔每升的氢氧化钠溶液中，120～150℃煮沸回流，15～20小时；
A3，65%～68%浓硝酸中搅拌处理1～3小时。
上述技术方案S1中，所述表面处理具有以下方法步骤：
A1, 氮化硼在箱式炉中700℃～800℃空气氧化一小时；
A2, 氮化硼在5摩尔每升的氢氧化钠溶液中，120～150℃煮沸回流，15～20小时；
A3，食人鱼溶液中搅拌处理1～3小时。
上述技术方案S1中，所述水洗工艺为抽滤离心。
上述技术方案S2中，所述脱泡处理为真空脱泡或者真空0.5MPa高压循环脱泡处理。
上述技术方案S3中，所述辅助交联剂为硼酸，所述硼氧基团与硅元素的摩尔比为1:300～1:3。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
本发明经过表面进行羟基化处理的六方氮化硼和立方氮化硼的导热填料，其表面形成硼氧键（B-OH），而硼氧键与作为基体主要材料的羟基硅油在高温作用下可以交联形成聚硼硅氧烷凝胶基体。最终形成的由导热填料作为导热骨架网络，羟基硅油与填料交联作为基体凝胶的复合导热凝胶。
这种导热凝胶具有智能化响应的特点，在静止状态或者低速剪切下表现为一定粘度流体，可以方便的涂抹出均匀厚度的薄层并且将间隙完好填充。在意外冲击的时候表现出具有一定强度的固体胶水特性，防止器件之间脱粘，抗冲击性能体现良好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
1、分别选取平均粒径5微米、20微米的六方氮化硼8克和2克进行机械搅拌预混合处理；
2、六方氮化硼导热填料的表面处理
将上述混合的六方氮化硼材料置于干燥的的陶瓷坩埚中，在箱式式炉中750±5℃空气氧化1.5小时，升温速率10度每分钟，保温结束后随炉冷却至室温；
3、导热填料在羟基硅油内的充分分散与脱泡。
将处理好的上述干燥导热填料按照35%质量比加入分子量范围（600～800）的羟基硅油，并加入20毫升无水乙醇进行充分润湿，进而有利于进行9000rpm高速剪切分散，使其导热填料均匀的分散在羟基硅油里面。
4、对上述混合物进行真空脱泡或者真空高压（0.5MPa）循环脱泡处理4次，每次处理时间6分钟。
5、加入一定量的辅助交联剂（硼酸），调节硼氧基团与硅元素的摩尔比范围为1:100，
将上述混合材料进行干燥固化处理，逐渐升温至165±5℃，常（负）压或者真空条件下，交联反应3小时成型。
6、采用激光导热仪测试其样品的导热性能，导热性能优良，其导热系数5～6瓦/米·度 （W/(m·K）)。
实施例二
1、分别选取平均粒径5微米、20微米的六方氮化硼5克和5克进行机械搅拌预混合处理；
2、六方氮化硼导热填料的表面处理
将上述混合的六方氮化硼材料在5摩尔每升的氢氧化钠水溶液中，135±5℃条件下煮沸回流，18小时；
将经过上述处理的六方氮化硼导热填料，进行抽滤离心等水洗工艺至pH值显示中性，然后烘箱80±5℃下烘干粉碎备用。
3、导热填料在羟基硅油内的充分分散与脱泡
将处理好的上述干燥导热填料按照45%质量比加入分子量范围（700～1000）的羟基硅油，并加入20毫升无水乙醇进行充分润湿，进而有利于进行11000rpm高速剪切分散，使其导热填料均匀的分散在羟基硅油里面。
4、对上述混合物进行真空脱泡或者真空高压（0.5MPa）循环脱泡处理5次，每次处理时间7分钟。
5、加入一定量的辅助交联剂（硼酸），调节硼氧基团与硅元素的摩尔比范围为1:10，
将上述混合材料进行干燥固化处理，逐渐升温至175±5℃，常（负）压或者真空条件下，交联反应5小时成型。
6、采用激光导热仪测试其样品的导热性能，导热性能优良，其导热系数5～6瓦/米·度 （W/(m·K）)。
实施例三
1、分别选取平均粒径5微米、20微米的立方氮化硼2克和8克进行机械搅拌预混合处理；
2、；立方氮化硼导热填料的表面处理
将立方氮化硼材料在65%～68%浓硝酸或者浓硫酸双氧水（3:1体积比）混合液中搅拌处理2.5小时。
将经过上述处理的立方氮化硼导热填料，进行抽滤离心等水洗工艺至pH值显示中性，然后烘箱80±5℃下烘干粉碎备用。
3、导热填料在羟基硅油内的充分分散与脱泡
将处理好的上述干燥导热填料按照55%质量比加入分子量范围（800～1200）的羟基硅油，并加入20毫升无水乙醇进行充分润湿，进而有利于进行14000rpm高速剪切分散，使其导热填料均匀的分散在羟基硅油里面。
4、对上述混合物进行真空脱泡或者真空高压（0.5MPa）循环脱泡处理5次，每次处理时间8分钟。
5、加入一定量的辅助交联剂（硼酸），调节硼氧基团与硅元素的摩尔比范围为1:5，
将上述混合材料进行干燥固化处理，逐渐升温至185±5℃，常（负）压或者真空条件下，交联反应5小时成型。
6、采用激光导热仪测试其样品的导热性能，导热性能优良，其导热系数12～13瓦/米·度 （W/(m·K）)。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复合导热网络的导热硅凝胶，其特征在于，具有以下质量百分比的材料：氮化硼导热填料30%～60%、羟基硅油30%～68%、无水乙醇1%～5%、辅助交联剂1%～5%；
所述氮化硼导热填料由以下材料制成：氮化硼、氢氧化钠溶液、强酸溶液；其制备方法包括以下步骤：
S1，制备氮化硼导热填料，选取不同大小粒径分布的氮化硼进行预混合处理，对氮化硼进行表面处理后，进行水洗工艺至中性，烘干粉碎成氮化硼导热填料备用；
S2，将氮化硼导热填料按30%～60%质量百分比加入羟基硅油中，并加入无水乙醇润湿后进行高速剪切分散，再进行脱泡处理；
S3，加入辅助交联剂调节硼氧基团与硅元素的摩尔比，进行干燥固化处理，进行干燥固化处理，逐渐升温至150～200℃，常压或者真空条件下，交联反应1～6小时；
其中，S1中，所述表面处理具有以下方法步骤：
A1，氮化硼在箱式炉中700℃～800℃空气氧化一小时；
A2，氮化硼在5摩尔每升的氢氧化钠溶液中，120～150℃煮沸回流，15-20小时；
A3，食人鱼溶液或65%～68%质量分数浓硝酸中搅拌处理1～3小时。
2.根据权利要求1所述的一种复合导热网络的导热硅凝胶, 其特征在于：所述氮化硼为六方氮化硼或立方氮化硼中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种复合导热网络的导热硅凝胶, 其特征在于：所述强酸为浓度为65%～68%质量分数的浓硝酸或食人鱼溶液中的一种，所述食人鱼溶液由浓硫酸和双氧水按3:1体积比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种复合导热网络的导热硅凝胶的制备方法，其特征在于：S1中，所述水洗工艺为抽滤离心。
5.根据权利要求1所述的一种复合导热网络的导热硅凝胶的制备方法，其特征在于：S2中，所述脱泡处理为真空脱泡或者真空0.5MPa高压循环脱泡处理。
6.根据权利要求1所述的一种复合导热网络的导热硅凝胶的制备方法，其特征在于：S3中，所述辅助交联剂为硼酸，所述硼氧基团与硅元素的摩尔比为1:300～1:3。
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