CN114621726A - 一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法，包括100份乙烯基硅油、30~60份交联剂、0.01~0.5份催化剂、0.001~0.06份抑制剂、0~100份导热填料、100~1000份低比重阻燃导热填料、10~100份增塑剂。本发明具有较低的密度和较高的流动性，阻燃性好，固化后具有优越的耐高低温性能和极好的耐气候、耐辐射以及优越的介电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度超高流动性导热灌封胶以及制备方法，属于高分子化工技术领域。
背景技术
加成型硅橡胶具有优异的耐高低温性能，耐候性和耐化学稳定性，可在-50℃～200℃的温度范围内长期保持弹性，可以有效的保护电子元器件；在固化时无副产物生成，线收缩率小，应力小，能深层室温固化，因而在导热领域得到广泛的应用。
新能源电动汽车作为未来汽车行业的发展趋势，近年来，电动汽车已经从研究开发阶段进入了产业化阶段。而其中的电池灌封散热是新能源汽车的关键技术。在低碳经济的大环境下，汽车轻量化成为节能减排的发展趋势。据悉汽车车重每减少10％，燃油消耗可以降低6％～8％，因此低密度高导热的研发具有重要的意义。
电池在充放电的过程中会产生大量的热量，如果这些热量不能及时的排出，就会有燃烧爆炸的风险，因此电池中必须引入既可以将热量传导出来又具有阻燃能力的有机硅灌封胶，同时还可以起到粘结减震的作用，有效的保护电源内的电子元器件。
目前市售的导热灌封胶，密度大、导热低并且粘度较高，不利于电池灌封，因此开发一种低密度、阻燃好、高导热以及高流动性的综合性能优异的产品是十分有必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法，本发明提供的灌封胶具有密度低、导热高、阻燃性能好以及超高流动性等优异性能。
本发明提供的低密度超高流动性导热灌封胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
进一步的，所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度在50～1000mpa.s，乙烯基含量为0.1％～3％.
进一步的，所述B组分中的交联剂为低粘度的多含氢硅油，粘度为20～200mpa.s，含氢量为0.05％～0.8％.
进一步的，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm～10000ppm。
进一步的，所述A组份和B组份中的导热填料为改性氧化铝、改性氧化锌、改性氧化镁的一种或者几种混合。
进一步的，所述A组份和B组份中的低密度导热阻燃填料为改性氢氧化铝、改性硅微粉、改性硅酸铝盐、改性氢氧化镁的一种或者几种混合。
进一步的，所述A组份和B组份中增塑剂为甲基硅油，粘度为20～200mpa.s。
进一步的，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基硅氧烷、乙二胺的一种或者几种混合。
本发明还提供一种低密度超高流动性导热灌封胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)制备母胶
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、低密度阻燃导热填料加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入增塑剂和催化剂，抽真空混合均匀，后制得A组份。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入增塑剂、抑制剂和交联剂，抽真空混合均匀，后制得B组份。
(4)制备低密度超高流动性导热灌封胶
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度超高流动性导热灌封胶。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种低密度超高流动性导热灌封胶，该灌封胶包含适量的低密度导热阻燃填料，在密度低、流动性好的同时，具有较好的导热性能和阻燃性能。本发明低密度超高流动性导热灌封胶，与相同导热常规产品相比，密度降低了30％左右，可以显著降低电池重量，因而有着广泛的应用前景。
本发明还提供了一种低密度超高流动性导热灌封胶的制备方法，该制备方法工艺简单、设备投资小、操作简单，非常适合工业化放大生产。
导热填料的种类、粒径、用量、几何形状，混杂填充及表面改性等因素均会对灌封胶的导热性能产生影响。氧化铝的热传导系数为30W/m·k，硅微粉的热传导系数为10W/m·k，相同填料添加量的时，使用氧化铝比使用硅微粉的导热率要高，并且随着填料用量的增加热导率也迅速增加。填料用量相同时大粒径的导热填料更易形成有效的导热通路，所得产品导热会更高。同种填料不同形态的混杂填充比单一形态填充更易获得高热导率。不同种类的填料在适当配比时，混杂填充亦优于单一种类填料填充。这归因于上述混杂填充均较易形成紧密堆积结构，小粒径的颗粒填充至大粒径颗粒的空隙中，从而减小了接触热阻，进而使体系具有相对更高的热导率。另一个方面，无机粒子和硅胶基体界面间存在极性差异，致使两者相容性较差，故填料在硅胶基体中不易分散。并且无机粒子较大的表面张力使其表面较难被硅胶基体所润湿，相界面间存在空隙及缺陷，从而增大了界面热阻。因此，对无机填料粒子表面进行修饰，可改善其分散性从而有利于提高体系的热导率。
本发明主要从不同种类、不同粒径的填料进行适当的配比，以及对无机填料进行表面修饰，改善其分散性，从而增加填料的添加量。首先填料种类的选择，氧化铝导热率比较高，添加量也比较大，但是密度比较大(3.98g/cm3)，不利于降低密度，在配方中可以少量添加；硅微粉导热率比较低，添加量比较小，密度较低(2.65g/cm3)，可以适量添加；氢氧化铝导热性能介于氧化铝和硅微粉之间，添加量一般，密度低(2.4g/cm3)，可以添加较大量。因此，本发明的主要添加填料为低密度的氢氧化铝，再掺杂一部分氧化铝或者硅微粉。需要高导热和高流动性的产品，就需要对不同种类、不同粒径的填料进行合理的搭配以及对各种填料进行表面修饰，提高添加量。
填料的改性：首先将填料加入到设备中，在100～120℃进行预热干燥，然后加入硅烷偶联剂，在一定的温度、时间和搅拌速度条件下进行改性，最后经过粉磨得到改性的填料。所述的硅烷偶联剂包括KH560、辛基三甲氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷的一种或几种。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进一步解释。
实施例1：
本实施例提供的低密度超高流动性导热灌封胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度超高流动性导热灌封胶的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、50份改性氧化铝和230份改性氢氧化铝加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
所述乙烯基硅油为粘度为100cps的端乙烯基硅油；50份改性氧化铝粒径为2～10μm；230份改性氢氧化铝包括30份粒径5～10μm、100份粒径10～20μm和100份粒径20～30μm。改性填料是使用KH560和辛基三乙氧基硅氧烷制得。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.01份氯铂酸和50份甲基硅油，抽真空混合均匀，后制得A组份。
所述甲基硅油粘度为50cps。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.001份乙炔基环己醇、20份甲基硅油和30份含氢硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
所述甲基硅油粘度为50cps；30份含氢硅油包含5份含氢量为0.15％，25份含氢量为0.08％。
(4)制备低密度超高流动性导热灌封胶
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度超高流动性导热灌封胶。
实施例2：
本实施例提供的低密度超高流动性导热灌封胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度超高流动性导热灌封胶的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、20份改性氧化铝和360份改性氢氧化铝加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
所述乙烯基硅油为粘度为50cps的端乙烯基硅油；20份改性氧化铝粒径为5～10μm；360份改性氢氧化铝包括60份粒径5～10μm、100份粒径10～20μm和200份粒径20～30μm。改性填料是使用KH560和辛基三乙氧基硅氧烷制得。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.2份氯铂酸和50份甲基硅油，抽真空混合均匀，后制得A组份。
所述甲基硅油粘度为50cps。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.02份乙炔基环己醇、15份甲基硅油和35份含氢硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
所述甲基硅油粘度为50cps；30份含氢硅油包含5份含氢量为0.15％，30份含氢量为0.08％。
(5)制备低密度超高流动性导热灌封胶
将制得的A组份和B组份按照1:1混和均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度超高流动性导热灌封胶。
实施例3：
本实施例提供的低密度超高流动性导热灌封胶包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度超高流动性导热灌封胶的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、100份改性氧化铝和850份改性氢氧化铝加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
所述乙烯基硅油为粘度为50cps的端乙烯基硅油；100份改性氧化铝包括50份粒径为2～10μm和50份粒径为30～40μm；850份改性氢氧化铝包括100份粒径5～10μm、300份粒径10～20μm、200份粒径20～30μm和150份粒径30～40μm。改性填料是使用KH560和辛基三乙氧基硅氧烷制得。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.1份氯铂酸和70份甲基硅油，抽真空混合均匀，后制得A组份。
所述甲基硅油粘度为50cps。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.02份乙炔基环己醇、25份甲基硅油和45份含氢硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
所述甲基硅油粘度为50cps；45份含氢硅油包含10份含氢量为0.15％，35份含氢量为0.08％。
(6)制备低密度超高流动性导热灌封胶
将制得的A组份和B组份按照1:1混和均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度超高流动性导热灌封胶。
产品性能指标如下：
从表中可以看出本发明产品具有较低的密度、较高的导热、合适的硬度和优异的阻燃性能，非常适合电池灌封的要求。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，包括A组份和B组份，
A组份包括如下质量分数的原料：
乙烯基硅油 100份；
导热填料 0~100份；
低密度阻燃导热填料 100~1000份；
增塑剂 10~100份；
催化剂 0.01~0.5份；
B组份包括如下质量分数的原料：
乙烯基硅油 100份；
导热填料 0~100份；
低密度阻燃导热填料 100~600份；
增塑剂 10~100份；
交联剂 30~60份；
抑制剂 0.001~0.06份。
2.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度在50~1000mpa.s，乙烯基含量为0.1%~3%。
3.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述B组分中的交联剂为低粘度的多含氢硅油，粘度为20~200 mpa.s，含氢量为0.05%~0.8%。
4.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm~10000ppm。
5.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述A组份和B组份中的导热填料为改性氧化铝、改性氧化锌、改性氧化镁的一种或者几种混合。
6.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述A组份和B组份中的低密度导热阻燃填料为改性氢氧化铝、改性硅微粉、改性硅酸铝盐、改性氢氧化镁的一种或者几种混合。
7. 如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述A组份和B组份中增塑剂为甲基硅油，粘度为20~200 mpa.s。
8.如权利要求1所述的低密度超高流动性导热灌封胶，其特征在于，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基硅氧烷、乙二胺的一种或者几种混合。
9.权利要求1~8任一项所述的低密度超高流动性导热灌封胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）制备母胶
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、低密度阻燃导热填料加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用；
（2）制备A组份
将一半母胶中加入增塑剂和催化剂，抽真空混合均匀，后制得A组份；
（3）制备B组份
将剩余母胶中加入增塑剂、抑制剂和交联剂，抽真空混合均匀，后制得B组份；
（4）制备低密度超高流动性导热灌封胶
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10~20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度超高流动性导热灌封胶。
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