CN112778768A - 一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用。该硅凝胶包括乙烯基硅油5～20份、交联剂1～8份、催化剂0.1～1份、抑制剂0.01～0.1份、偶联剂0.1～5份、导热填料70～100份；其中，导热填料是氢氧化铝与四针状氧化锌晶须按质量比45～55：30～50配比得到的混合物。本发明使用二维立体结构的氧化锌晶须，利用氧化锌晶须结构的自取向实现导热粉体的相互接触，形成较多的导热通路，实现产品在低填充下，具有较高的导热值；同时，采用行星搅拌机对物料进行搅拌，通过压延机压延成型，高温固化工艺即可制成成品，制备过程简单，操作方便，可以实现连续化生产。其可用于制备导热电子产品。

Description

一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于有机硅新材料设计开发领域，特别涉及一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
导热硅凝胶是由硅橡胶制备的一类具有导热功能，其形态介于固体和液体之间，具有粘接的软弹性材料。具有绝缘性能好、稳定性高、附着力强、界面几何条件要求低、成本低等特点，在电池、电子、电信等行业有着广泛的应用市场。近年来，随着新能源市场的迅速发展，电子电路集成度提升和动力电池轻量化成了元器件发展的主流趋势，致使元器件的散热成了其使用寿命的重要影响因素。为了有效的降低元器件的热量，及时将产生的热量扩散出去，延长元器件的使用寿命，导热制品的地位越来越受到重视。在具有高导热性能的同时，还具有较低的密度成了导热硅凝胶产品开发的新方向。
目前制备高导热硅凝胶产品主要通过两种方式：其一是通过提高导热填料的添加量或者使用高导热值的填料来实现。这种方法以牺牲导热制品的其他性能，如：密度，力学性能，弹性等，实现导热硅凝胶的高导热。通常该方法制备的产品的密度都比较高，国家发明专利申请CN108074876 A采用氧化铝制备了3.0w/(m.k)导热垫片，密度比较大，为3.1g/cm-3。国家发明专利申请CN 104987671A采用了金刚石制备1.45w/(m.k)导热环氧树脂，密度为2.01g/cm-3，但是金刚石价格昂贵，实际生产和使用的意义较小。国家发明专利申请CN110527302A采用不同粒径的氧化铝填充硅油，制备导热产品，导热值1.7w/(m.k)，密度为2.0g/cm-3，虽然实现了轻量化，但是导热散热效果比较差，在轻量化产品市场仍没有明显的竞争力。其二是采用二维材料，通过取向制备工艺，在添加量低的情况下实现低密度和高导热。国家发明专利申请CN 109354874 A通过利用碳纤维材料的取向来制备高导热低密度产品，实现密度2.2g/cm-3，导热值在3.0w/(m.k)。但是该发明的制备工艺过程比较复杂，生产效率低，无法实现大批量自动化生产。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种低密度高导热硅凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述低密度高导热硅凝胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述低密度高导热硅凝胶的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的的成分：乙烯基硅油5～20份、交联剂1～8份、催化剂0.1～1份、抑制剂0.01～0.1份、偶联剂0.1～5份、导热填料70～100份；优选包括以下按质量份数计的的成分：乙烯基硅油10～17份、交联剂2.4～3.7份、催化剂0.5份、抑制剂0.08份、偶联剂1.5～2.1份、导热填料85～95份。
所述的乙烯基硅油优选粘度为50-5000mPa.s、乙烯基含量为0.16～1.7wt％的乙烯基硅油；更优选粘度为475-525mPa.s、乙烯基含量为0.41～0.45wt％的乙烯基硅油。
所述的交联剂优选为端含氢硅油和侧含氢硅油中的一种或两种；优选为端含氢硅油与侧含氢硅油按质量比4～5：1配比得到的混合物。
所述的端含氢硅油优选粘度为10～100mm2/s、含氢量为0.035～0.19wt％的端含氢硅油；更优选为粘度为20～25mm2/s、含氢量为0.10～0.12wt％的端含氢硅油。
所述的侧含氢硅油优选粘度为10-100mm2/s、含氢量为0.08～1.25wt％的侧含氢硅油；更优选为粘度为10～20mm2/s、含氢量为0.95～1.05wt％的侧含氢硅油。
所述的催化剂优选为铂催化剂。
所述的抑制剂优选为乙炔基环己醇。
所述的偶联剂优选为乙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或者至少两种。
所述的导热填料是氢氧化铝与氧化锌按质量比45～55：30～50配比得到的混合物。
所述的氧化锌是四针状氧化锌晶须；优选纯度≥99.7％，针直径0.1～10μm，长度10～100μm的四针状氧化锌晶须；更优选纯度≥99.9％，针直径0.5～5μm，长度10～50μm的四针状氧化锌晶须。
所述的氢氧化铝优选粒径中位粒径(D50)是1μm的氢氧化铝、中位粒径(D50)是10μm的氢氧化铝和中位粒径(D50)是60μm的氢氧化铝中的至少一种；更优选为中位粒径(D50)是1μm的氢氧化铝、中位粒径(D50)是10μm的氢氧化铝和中位粒径(D50)是60μm的氢氧化铝按质量比(1-5)：(3-6)：(6-8)配比得到的氢氧化铝；最优选为中位粒径(D50)是1μm的氢氧化铝、中位粒径(D50)是10μm的氢氧化铝和中位粒径(D50)是60μm的氢氧化铝按质量比(1～1.5)：(2～2.5)：(6～7)配比得到的氢氧化铝。
所述的氢氧化铝优选纯度≥99.7％的氢氧化铝。
上述低密度高导热硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂混合，在搅拌状态下升温，升温到75～85℃，添加一部分导热填料，继续搅拌升温至110～130℃；
(2)添加剩余的导热填料，并停止加热，继续搅拌；然后抽真空搅拌，冷却；
(3)往步骤(2)得到的物料添加催化剂，抽真空搅拌，按规定厚度压延，固化，得到低密度高导热硅凝胶产品。
步骤(1)中所述的一部分优选为一半。
步骤(2)中所述的继续搅拌的时间优选为30min。
步骤(2)中所述的抽真空搅拌的时间优选为30min。
步骤(2)中所述的抽真空搅拌的真空度优选为-0.09MPa。
步骤(2)中所述的冷却优选为通过冷却水冷却。
步骤(2)中所述的冷却优选为冷却至室温。
所述的室温优选为10～30℃；更优选为20～30℃。
步骤(3)中所述的抽真空搅拌的时间优选为20min。
步骤(3)中所述的抽真空搅拌的真空度优选为-0.09MPa。
步骤(3)中所述的压延为通过压延机实现。
步骤(3)中所述的固化的温度优选为90～110℃；更优选为100℃。
步骤(1)、(2)和(3)中所述的搅拌优选为通过行星搅拌机进行。
上述低密度高导热硅凝胶在电子产品制备领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明能够解决以往通过提高填充导热填料量导致的产品密度大，采用二维导热材料取向工艺过程复杂的问题。本发明使用二维立体结构的氧化锌晶须，利用氧化锌晶须结构的自取向实现导热粉体的相互接触，形成较多的导热通路，实现产品在低填充下，具有较高的导热值。
(2)本发明采用行星搅拌机对物料进行搅拌，通过压延机压延成型，高温固化工艺即可制成成品，制备过程简单，操作方便，可以实现连续化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油(RH-Vi311，宁波润禾高新材料科技股份有限公司)10份、交联剂端含氢硅油(型号：RH-H6，宁波润禾高新材料科技股份有限公司)2.0份、交联剂侧含氢硅油(型号：RH-H510，宁波润禾高新材料科技股份有限公司)0.4份、铂金催化剂(型号：KPT5000，东莞市科贝硅胶材料有限公司)0.5份、抑制剂乙炔基环己醇(广州市矽友新材料科技有限公司)0.08份、偶联剂辛基三甲氧基硅烷(曲阜晨光化工有限公司)1.5份、氧化锌(四针状氧化锌晶须，杭州吉康新材料有限公司)95份。
该低密度高导热硅凝胶通过如下步骤制备得到：
将称量好的乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂加入到行星搅拌机，25Hz搅拌速率下搅拌并开始升温，升温到80℃，添加1/2质量的导热填料，继续搅拌升温至120℃。添加剩余质量的1/2导热填料，并停止加热，继续搅拌30min，然后在抽真空搅拌30min，真空度-0.09MPa，通冷却水，物料降低至室温，添加催化剂，抽真空搅拌20min，停止搅拌。将制备的胶料用压延机压成2mm厚度胶片，放置在100℃的烘箱内，20min。待用，测性能。
实施例2
一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油15份、端含氢硅油2.4份、侧含氢硅油0.6份、铂金催化剂0.5份、抑制剂乙炔基环己醇0.08份、偶联剂辛基三甲氧基硅烷2.0份、氧化锌30份、氢氧化铝55份。其中，不同中位粒径的氢氧化铝的用量比例如下：1μm：10μm：60μm＝质量比1：2：7。原材料型号与厂家与实施例1相同。
该低密度高导热硅凝胶通过如下步骤制备得到：
将称量好的乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂加入到行星搅拌机，25Hz搅拌速率下搅拌并开始升温，升温到80℃，添加1/2的导热填料，继续搅拌升温至120℃。添加剩余的1/2导热填料，并停止加热，继续搅拌30min，然后在抽真空搅拌30min，真空度-0.09MPa，通冷却水，物料降低至室温，添加催化剂，抽真空搅拌20min，停止搅拌。将制备的胶料用压延机压成2mm厚度胶片，放置在100℃的烘箱内，20min。待用，测性能。
实施例3
一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油17份、端含氢硅油3.0份、侧含氢硅油0.7份、催化剂5000ppm 0.5份、抑制剂乙炔基环己醇0.08份、偶联剂辛基三甲氧基硅烷2.1份、氧化锌40份、氢氧化铝55份。其中，不同中位粒径氢氧化铝用量比例：1μm：10μm：60μm＝1.5：2.5：6。原材料型号与厂家与实施例1相同。
该低密度高导热硅凝胶通过如下步骤制备得到：
将称量好的乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂加入到行星搅拌机，25Hz搅拌速率下搅拌并开始升温，升温到80℃，添加1/2的导热填料，继续搅拌升温至120℃。添加剩余的1/2导热填料，并停止加热，继续搅拌30min，然后在抽真空搅拌30min，真空度-0.09MPa，通冷却水，物料降低至室温，添加催化剂，抽真空搅拌20min，停止搅拌。将制备的胶料用压延机压成2mm厚度胶片，放置在100℃的烘箱内，20min。待用，测性能。
实施例4
一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油10份、端含氢硅油2.0份、侧含氢硅油0.4份、催化剂5000ppm 0.5份、抑制剂乙炔基环己醇0.08份、偶联剂辛基三甲氧基硅烷1.5份、氧化锌50份、氢氧化铝45份。其中，不同中位粒径氢氧化铝用量比例：1μm：10μm：60μm＝1.5：2.5：6。原材料型号与厂家与实施例1相同。
该低密度高导热硅凝胶通过如下步骤制备得到：
将称量好的乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂加入到行星搅拌机，25Hz搅拌速率下搅拌并开始升温，升温到80℃，添加1/2的导热填料，继续搅拌升温至120℃。添加剩余的1/2导热填料，并停止加热，继续搅拌30min，然后在抽真空搅拌30min，真空度-0.09MPa，通冷却水，物料降低至室温，添加催化剂，抽真空搅拌20min，停止搅拌。将制备的胶料用压延机压成2mm厚度胶片，放置在100℃的烘箱内，20min。待用，测性能。
实施例5
一种低密度高导热硅凝胶，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基硅油10份、端含氢硅油2.0份、侧含氢硅油0.4份、催化剂5000ppm 0.5份、抑制剂乙炔基环己醇0.08份、偶联剂辛基三甲氧基硅烷1.5份、氢氧化铝95份。其中，不同中位粒径氢氧化铝用量比例：1μm：10μm：60μm＝1.5：2.5：6。原材料型号与厂家与实施例1相同。
该低密度高导热硅凝胶通过如下步骤制备得到：
将称量好的乙烯基硅油、交联剂、抑制剂和偶联剂加入到行星搅拌机，25Hz搅拌速率下搅拌并开始升温，升温到80℃，添加1/2的导热填料，继续搅拌升温至120℃。添加剩余的1/2导热填料，并停止加热，继续搅拌30min，然后在抽真空搅拌30min，真空度-0.09MPa，通冷却水，物料降低至室温，添加催化剂，抽真空搅拌20min，停止搅拌。将制备的胶料用压延机压成2mm厚度胶片，放置在100℃的烘箱内，20min。待用，测性能。
效果实施例
1、密度：取各个实施例制备得到的胶片，冷却到室温后裁切25×25×3mm尺寸样片，采用GB/T531.1-2008测试。
2、导热值：取各个实施例制备得到的胶片，冷却到室温后裁切25×25×3mm尺寸样片，采用ASDM D5470测试。
3、硬度：取各个实施例制备得到的胶片，冷却到室温后裁切100×100×6mm尺寸样片，采用GB/T531.1-2008测试。
测试结果如表1所示。表1的结果表明，四针状氧化锌的导热效果比氢氧化铝的导热效果好，但是，四针状氧化锌与氢氧化铝搭配使用的效果更佳，而且随着四针状氧化锌与氢氧化铝组合中四针状氧化锌含量的增加，导热效果也在增加。
表1
Figure BDA0002878182210000061
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低密度高导热硅凝胶，其特征在于包括以下按质量份数计的的成分：乙烯基硅油5～20份、交联剂1～8份、催化剂0.1～1份、抑制剂0.01～0.1份、偶联剂0.1～5份、导热填料70～100份；
所述的交联剂为端含氢硅油和侧含氢硅油中的一种或两种；
所述的导热填料是氢氧化铝与四针状氧化锌晶须按质量比45～55：30～50配比得到的混合物。
2.根据权利要求1所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于包括以下按质量份数计的的成分：乙烯基硅油10～17份、交联剂2.4～3.7份、催化剂0.5份、抑制剂0.08份、偶联剂1.5～2.1份、导热填料85～95份。
3.根据权利要求1或2所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于：
所述的乙烯基硅油是粘度为50-5000mPa.s、乙烯基含量为0.1～0.5wt％的乙烯基硅油；
所述的交联剂是端含氢硅油与侧含氢硅油按质量比4～5：1配比得到的混合物；
所述的端含氢硅油是粘度为10～100mm2/s、含氢量为0.035～0.19wt％的端含氢硅油；
所述的侧含氢硅油是粘度为10-100mm2/s、含氢量为0.08～1.25wt％的侧含氢硅油。
4.根据权利要求3所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于：
所述的乙烯基硅油是粘度为475-525mPa.s、乙烯基含量为0.41～0.45wt％的乙烯基硅油；
所述的端含氢硅油是粘度为20～25mm2/s、含氢量为0.10～0.12wt％的端含氢硅油；
所述的侧含氢硅油是粘度为10～20mm2/s、含氢量为0.95～1.05wt％的侧含氢硅油。
5.根据权利要求1或2所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于：
所述的催化剂为铂催化剂；
所述的抑制剂为乙炔基环己醇；
所述的偶联剂为乙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或者至少两种。
6.根据权利要求1或2所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于：
所述的四针状氧化锌晶须是纯度≥99.7％，针直径0.1～10μm，长度10～100μm的四针状氧化锌晶须；
所述的氢氧化铝为粒径中位粒径是1μm的氢氧化铝、中位粒径是10μm的氢氧化铝和中位粒径是60μm的氢氧化铝中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的低密度高导热硅凝胶，其特征在于：
所述的氢氧化铝为中位粒径是1μm的氢氧化铝、中位粒径是10μm的氢氧化铝和中位粒径是60μm的氢氧化铝按质量比(1-5)：(3-6)：(6-8)配比得到的氢氧化铝。
8.权利要求1～7任一项所述的低密度高导热硅凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、抑制剂和偶联剂混合，在搅拌状态下升温，升温到75～85℃，添加一部分导热填料，继续搅拌升温至110～130℃；
(2)添加剩余的导热填料，并停止加热，继续搅拌；然后抽真空搅拌，冷却；
(3)往步骤(2)得到的物料添加催化剂，抽真空搅拌，按规定厚度压延，固化，得到低密度高导热硅凝胶。
9.根据权利要求8所述的低密度高导热硅凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的一部分为一半；
步骤(2)中所述的继续搅拌的时间为30min；
步骤(2)中所述的抽真空搅拌的时间为30min；
步骤(2)中所述的抽真空搅拌的真空度为-0.09MPa；
步骤(2)中所述的冷却为通过冷却水冷却；
步骤(3)中所述的抽真空搅拌的时间为20min；
步骤(3)中所述的抽真空搅拌的真空度为-0.09MPa；
步骤(3)中所述的压延为通过压延机实现；
步骤(3)中所述的固化的温度为90～110℃；
步骤(1)、(2)和(3)中所述的搅拌为通过行星搅拌机进行。
10.权利要求1～7任一项所述的低密度高导热硅凝胶在电子产品制备领域中的应用。
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