CN110791102A - 一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法,属于新材料技术领域。本发明的导热硅橡胶垫片的制备方法包括球磨、混炼、压延、模压和切割五个必不可缺的步骤;其通过球磨和模压将二维导热填料经充分剥层和取向排列后,很容易使导热填料在硅橡胶中形成连通的导热网络,显著提高硅橡胶垫片的导热系数,尤其是该制备方法简单,很容易规模化生产,同时也可以满足实际应用的需求。本发明的具有高导热系数的硅橡胶垫片具有高导热系数、柔软性、绝缘和耐老化等优势,能够满足市场上对导热硅橡胶垫片导热性能和力学性能越来越高的要求。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域,特别涉及一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法。
背景技术
随着集成技术和组装技术的迅速发展,电子元件以及逻辑电路趋于小型化、密集化方向聚集,电子元器件在运行过程中的发热量也随之增加,导致电子设备内部的温度急剧上升,散热好坏已然成为保证电子设备性能与可靠性的重要因素。因此,导热材料除了需要拥有良好的导热性能外,还需要具有优良的综合性能,如质量小、易加工、物理性能好、电气性能和阻尼性能优异、耐化学腐蚀等,使其既能够为电子元器件提供安全可靠的散热途径,又可以起到绝缘减震的作用。
目前,人们主要从基体、导热填料、成型工艺和导热理论模型等几个方面来提高高分子材料的导热性能。传统的金属、无机材料等导热材料,虽然导热性能较好,但脆性大、加工困难、能导电等,极大地限制了其应用。在众多高分子材料中,硅橡胶由于具有优异的弹性、低硬度、耐候性、绝缘性以及可加工等优良性能,因此,硅橡胶复合材料的应用领域越来越广泛,也是微电子散热方面最常用的一种导热垫片。但是,目前硅橡胶垫片的研究仍然存在导热系数不高和绝缘性差的问题。因此,开发高导热高绝缘的硅橡胶垫片是目前电子、电器散热领域需要重点解决的问题。
除了树脂基体,导热填料也是决定导热材料导热性能的最关键因素。目前常用的导热填料有氧化铝、氮化铝、金属粉末、氮化硼、碳化硅等,但是,上述导热填料本身的导热系数较低,只有在填充量很高的情况下才能获得较高的导热系数。例如,申请号为201110107170.6的中国发明专利公开了一种混合填充型导热硅橡胶复合材料及其制备方法,采用SiC和AlN混合粒子填充高温硫化硅橡胶,通过高温模压得到导热系数为2~4W/(m·K)的导热硅橡胶复合材料,但是不能满足电子电器领域对高导热材料的要求。申请号为201711123056.6的中国发明专利公开了一种高导热复合型硅胶垫片的制备方法,通过对球形氧化铝粒子的筛分,实现氧化铝粒子在硅胶基体中的合理分配和氧化铝粒子本身导热系数的提高,最终硅橡胶垫片的导热系数提高到6.0W。但是,这种方法实验工作量巨大,耗时耗力。申请号为201310371942.6的中国发明专利公开了一种高韧性超薄导热硅橡胶垫片及其制备方法,以有机硅树脂作为基体,以氧化铝为导热填料,通过基体的改进处理和对导热粉体处理制备出一种高韧性超薄导热硅橡胶垫片,但仍存在导热系数低(小于3W/(m·K))的不足。申请号为201410554466.6的中国发明专利公开了一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法,该导热复合材料主要由石墨烯、无机导热填料和硅橡胶基体构成,由于二维石墨烯具有大的厚径比容易在硅橡胶中构成有效的导热网络,少量添加就可显著地提高硅橡胶的导热性能(如40℃时的导热系数为4.98W/(m·K))。
导热填料粒子与粒子之间相互接触方式,粒子与基体的相容性,粒子在基体中的空间排布与分散情况,以及如何形成有效的导热通路才是提高导热率的关键性因素。此外,成型工艺会严重影响填料在基体中的分散状态,关系到导热通路的多少,对材料的导热性能影响很大。按照复合时的状态可将共混方式分为粉末混合、溶液混合、双辊混炼混合和融体混合四种方式,也需要根据具体应用场合,选择合适的成型工艺。
因此,亟需要制备出导热性能满足要求且综合性能良好的硅橡胶垫片,同时能够方便的规模化生产,以满足微电子器件的迅猛发展对硅橡胶垫片的巨大需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法,以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的具有高导热系数的硅橡胶垫片,可满足对导热硅橡胶垫片导热性能和力学性能越来越高的要求;本发明的制备方法,通过将导热填料和硅橡胶树脂基体充分混合,能够实现导热硅橡胶垫片综合性能的全面提升。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将导热填料进行表面预处理;
步骤2,采用球磨法使步骤1预处理后的导热填料充分分散并固相混合均匀;
步骤3,将步骤2球磨处理后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,充分混合均匀得到导热硅橡胶混炼胶;
步骤4,将步骤3获得的导热硅橡胶混炼胶进行压延处理,在室温下将导热硅橡胶混炼胶压延成片状材料,获得硅橡胶片材;
步骤5,将步骤4压延处理获得的硅橡胶片材剪裁后层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,冷却后切割,获得具有高导热系数的硅橡胶垫片。
本发明的进一步改进在于,步骤2具体包括:采用行星式球磨法使导热填料充分分散并固相混合均匀;其中,球磨时间为30~300min,球磨速度为50~600r/min。
本发明的进一步改进在于,步骤3中还包括:将导热硅橡胶混炼胶置于真空环境中,在35℃~80℃下处理20~120min,以除去内部的气泡。
本发明的进一步改进在于,步骤4具体包括:将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料;其中,生产速度为1.5~35m/min,宽度为50~500mm,厚度为0.1~2mm。
本发明的进一步改进在于,步骤5具体包括:将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其层层堆砌后;通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列;
待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品平面的方向进行机械切割,制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片;
其中,模压温度为100℃~160℃,模压压力为1~15MPa,模压时间为5~30min。
本发明的进一步改进在于,步骤1中,所述导热填料为氧化铝、氧化锌、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氮化硅中的一种或多种;其中,粒径为0.3~500μm;
所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或多种;
步骤3中,所述硅橡胶树脂基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶中的一种或多种;
所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰和2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或多种;
所述抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷中的一种或多种;
所述硅油为二甲基硅油或含氢硅油中的一种或两种;其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.05%~0.2%;
所述的催化剂为铂金催化剂。
其中,制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为3~25W/m·K,厚度为0.3~2mm。
本发明的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片,所述的具有高导热系数的硅橡胶垫片包括的组分以及质量份数比为,
硅橡胶树脂基体:导热填料:表面处理剂:硅油:交联剂:催化剂:抑制剂为(20~85):(5~90):(0.2~5):(0.1~5):(0.1~2.5):(0.01~2.5):(0.01~2)。
进一步地,所述硅橡胶垫片的导热系数为3~25W/m·K,厚度为0.3~2mm。
进一步地,所述导热填料为氧化铝、氧化锌、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氮化硅中的一种或多种;其中,粒径为0.3~500μm;
所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或多种;
所述硅橡胶树脂基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶中的一种或多种;
所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰和2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或多种;
所述抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷中的一种或多种;
所述硅油为二甲基硅油或含氢硅油中的一种或两种;其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.05%~0.2%;
所述的催化剂为铂金催化剂。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的制备方法,采用球磨、混炼、压延、模压和切割五个步骤实现导热填料和硅橡胶树脂基体的充分混合,并通过优化导热硅橡胶垫片的制备工艺和模压工艺,最终可实现导热硅橡胶垫片综合性能的全面提升。本发明的工艺方法简单,为工业上大规模制备具有高导热系数的硅橡胶垫片提供了一条有效途径。
本发明中,采用行星式球磨法将经过表面处理剂处理后的导热填料固相混合。本发明的这种混合方法可提高导热填料界面之间的接触面积,能够确保导热填料之间充分分散。
本发明中,制备硅橡胶预混物时,将球磨后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,并加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在35~80℃下处理20~120min,以去除内部的气泡;本发明利用混炼过程中的剪切力作用,能够让导热填料形成的导热网络均匀排列在硅橡胶网络结构之间,使导热填料在硅橡胶树脂基体中形成良好的导热网络,在提高硅橡胶垫片导热性的同时,保证其优异的柔顺性和弹性。
本发明中,制备具有高导热系数的硅橡胶垫片时,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料;然后将压延后的硅橡胶片材剪裁成块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品;本发明通过压延、高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中进一步物理取向形成导热网络,最后将模压的硅橡胶材料放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品表面的方向进行机械切割,即可获得具有高导热系数的硅橡胶垫片。
本发明的具有高导热系数的硅橡胶垫片具有高导热系数(导热系数高达25W/m·K)、良好的柔软性(ShoreA硬度小于30)、绝缘性(体积电阻率达到1012数量级)和力学性能(拉伸强度为1.25MPa)等优势,能够满足市场上对导热硅橡胶垫片导热性能和力学性能越来越高的要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚,下面结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例,都应属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下步骤:
(1)将导热填料经过表面预处理后,采用行星式球磨法使导热填料充分分散并固相混合均匀。
(2)将球磨后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,并加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。利用混炼过程中的剪切力作用,促进导热填料均匀地分布在硅橡胶导热网络结构之间,以改善界面导热材料硅橡胶的导热效果。进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在35~80℃下处理20~120min,以去除内部的气泡。
(3)将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为1.5~35m/min,宽度为50~500mm,厚度为0.1~2mm。
(4)将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为100~160℃,模压压力为1~15MPa,模压时间为5~30min。该导热硅橡胶垫片的导热系数为3~25W/m·K,厚度为0.3~2mm。
本发明采用行星式球磨法将经过表面处理剂处理后的导热填料固相混合。这种混合方法提高导热填料界面之间的接触面积,能够确保导热填料之间充分分散。这也是本发明的创新点之一。优选的,所述的导热填料为氧化铝、氧化锌、碳化硅、氮化铝、氮化硼或氮化硅中的一种或几种的混合物,粒径为0.3~500μm;导热填料的表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或多种任意比例的混合物。
本发明中,制备硅橡胶预混物:将球磨后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,并加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。
进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在35~80℃下处理20~120min,以去除内部的气泡。这里,利用混炼过程中的剪切力作用,能够让导热填料形成的导热网络均匀排列在硅橡胶网络结构之间,使导热填料在硅橡胶树脂基体中形成良好的导热网络,在提高硅橡胶垫片导热性的同时,保证其优异的柔顺性和弹性。
优选的,所述的具有高导热系数的硅橡胶垫片包括以下组分和质量百分比:硅橡胶树脂基体:20~85%、导热填料:5~90%、表面处理剂:0.2~5%、硅油:0.1~5%、交联剂:0.1~2.5%、催化剂:0.01~2.5%、抑制剂:0.01~2%。所述的硅橡胶树脂基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基类硅橡胶或二甲基硅橡胶中的一种或几种的混合物;所述的交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或几种的混合物;所述的硅油为二甲基硅油或含氢硅油中的一种或两者的混合物;所述的抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇或六甲基环三硅氮烷中的一种或几种的混合物;所述的催化剂为铂金催化剂。
本发明中,制备具有高导热系数的硅橡胶垫片:将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料。然后将压延后的硅橡胶片材剪裁成块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品。这里,通过压延、高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中进一步物理取向形成导热网络。最后,将模压的硅橡胶材料放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品表面的方向进行机械切割,即可获得具有高导热系数的硅橡胶垫片。
综上所述,为了克服现有技术的不足,本发明公开了一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法,通过优化制备工艺,使导热硅橡胶垫片具有高导热系数、柔软性、绝缘和耐老化等优势。尤其是该工艺方法简单,为工业上大规模制备具有高导热系数的硅橡胶垫片提供了一条有效途径。
实施例1
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下组份和质量百分比,甲基苯基类硅橡胶:75%;球形氧化铝(粒径3μm)和氮化硼(粒径30μm):80%;含氢硅油:2.5%;铂金催化剂:1%;甲基苯基二乙氧基硅烷:0.5%;乙烯基三甲氧基硅烷(A171):0.5%。
首先,采用乙烯基三甲氧基硅烷(A171)对导热填料进行表面处理,进而采用行星式球磨仪将3μm的球形氧化铝粉末与30μm的氮化硼固相球磨,其中,球磨速度为400r/min,球磨时间为120min。
其次,将球磨后的导热填料加入甲基苯基类硅橡胶中,并加入含氢硅油、甲基苯基二乙氧基硅烷、铂金催化剂和乙烯基三甲氧基硅烷,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,双辊开炼机转速为50rpm。优选的,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在70℃下处理100min,以去除内部的气泡。
然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为20m/min,宽度为100mm,厚度为0.2mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为150℃,模压压力为10MPa,模压时间为15min。
本发明实施例制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为13.4W/m·K,厚度为2mm。
实施例2
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下组份和质量百分比,甲基乙烯基硅橡胶:80%;氮化铝和碳化硅:75%;二甲基硅油:3%;铂金催化剂:0.5%;六甲基环三硅氮烷:0.2%;γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570):1%。
首先,采用行星式球磨仪将氮化铝和碳化硅固相球磨,其中,球磨速度为400r/min,球磨时间为120min。其次,将球磨后的导热填料加入甲基乙烯基硅橡胶中,并加入二甲基硅油、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、铂金催化剂和六甲基环三硅氮烷,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,双辊开炼机转速为50rpm;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在80℃下处理60min,以去除内部的气泡。然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为35m/min,宽度为200mm,厚度为0.1mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为160℃,模压压力为15MPa,模压时间为10min。
本发明实施例制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为12.5W/m·K,厚度为1.5mm。
实施例3
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下组份和质量百分比,二甲基硅橡胶和甲基乙烯基硅橡胶:85%;氧化铝(粒径3μm、30μm和75μm)和碳化硅:80%;含氢硅油:1.5%;铂金催化剂:0.5%;二苯基硅二醇:2%;γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550):1.5%。
首先,采用行星式球磨仪将3μm的球形氧化铝粉末与30μm的氮化硼固相球磨,其中,球磨速度为400r/min,球磨时间为120min。其次,将球磨后的导热填料加入甲基苯基类硅橡胶中,并加入含氢硅油、甲基苯基类硅橡胶、铂金催化剂和十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10),将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,双辊开炼机转速为50rpm;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在80℃下处理30min,以去除内部的气泡。然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为20m/min,宽度为100mm,厚度为0.2mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为160℃,模压压力为10MPa,模压时间为20min。
本发明实施例制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为14.6W/m·K,厚度为1.8mm。
实施例4
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,包括以下组份和质量百分比,二甲基硅橡胶:80%;氧化铝、氮化铝和氮化硼:80%;二甲基硅油:2%;铂金催化剂:1%;甲基苯基二乙氧基硅烷:0.5%;乙烯基三甲氧基硅烷(A171):0.5%。
首先,采用行星式球磨仪将氧化铝、氮化铝和氮化硼等固相球磨,其中,球磨速度为400r/min,球磨时间为200min。其次,将球磨后的导热填料加入甲基苯基类硅橡胶中,并加入含氢硅油、甲基苯基二乙氧基硅烷、铂金催化剂和乙烯基三甲氧基硅烷,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,双辊开炼机转速为50rpm;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在80℃下处理50min,以去除内部的气泡。然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为20m/min,宽度为100mm,厚度为0.2mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为160℃,模压压力为15MPa,模压时间为10min。
本发明实施例制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为8.7W/m·K,厚度为2mm。
综上,表1给出了本发明上述实施例制备的具有高导热系数的硅橡胶垫片的性能。
表1.上述实施例制备的具有高导热系数的硅橡胶垫片的性能
通过表1可知,相比于传统制备导热硅橡胶的方法,采用本发明专利制备的硅橡胶垫片能够同时兼顾良好的柔韧性、导热性能和电绝缘性,shoreA硬度低至22,导热系数高达14.6W/m·K,体积电阻率达到1.92*1012。
本发明上述实施例制备的硅橡胶垫片的导热系数为8.7~14.6W/m·K。
实施例5
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,具有高导热系数的硅橡胶垫片包括的组分以及质量份数比为,硅橡胶树脂基体:导热填料:表面处理剂:硅油:交联剂:催化剂:抑制剂为20:5:0.2:0.1:0.1:0.01:0.01。所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的混合物。
首先,采用行星式球磨仪将氧化铝、氮化铝和氮化硼等固相球磨;其中,粒径为0.3μm,球磨时间为30min,球磨速度为50r/min。
其次,将球磨后的导热填料加入甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶混合物中,并加入二甲基硅油和含氢硅油、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷、铂金催化剂和表面处理剂,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.05%,双辊开炼机转速为50rpm;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在35℃下处理120min,以去除内部的气泡。然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为35m/min,宽度为500mm,厚度为2mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为160℃,模压压力为15MPa,模压时间为5min。
本发明实施例制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为25W/m·K。
实施例6
本发明实施例的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,具有高导热系数的硅橡胶垫片包括的组分以及质量份数比为,硅橡胶树脂基体:导热填料:表面处理剂:硅油:交联剂:催化剂:抑制剂为85:90:5:5:2.5:2.5:2。所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的混合物。
首先,采用行星式球磨仪将氧化铝、氮化铝和氮化硼等固相球磨;其中,粒径为500μm,球磨时间为300min,球磨速度为600r/min。
其次,将球磨后的导热填料加入甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶混合物中,并加入二甲基硅油和含氢硅油、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷、铂金催化剂和表面处理剂,将其在密炼机中充分混合均匀后得到硅橡胶混炼胶。其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.2%,双辊开炼机转速为50rpm;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在80℃下处理20min,以去除内部的气泡。然后,将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为1.5m/min,宽度为50mm,厚度为0.1mm;最后,将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,将其放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品的方向进行机械切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。其中,模压温度为100℃,模压压力为1MPa,模压时间为30min。
综上所述,本发明提供了一种具有高导热系数的硅橡胶垫片及其制备方法,属于新材料技术领域。该热硅橡胶垫片的制备方法包括球磨、混炼、压延、模压和切割五个必不可缺的步骤。具体制备步骤如下:①将导热填料经过表面预处理后,采用行星式球磨法使导热填料充分分散并混合均匀;②将混匀后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,并加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,将其在密炼机中充分混合均匀,得到硅橡胶混炼胶;进一步,将混炼胶置于真空烘箱(真空度0.095)中,在35~80℃下处理20~120min,以去除内部的气泡。③将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料,其中,生产速度为1.5~35m/min,宽度为50~500mm,厚度为0.2~2mm;④将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其进行层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,将模压的硅橡胶在切割平台上沿垂直方向切割,即可制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片。本发明提供的具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,通过球磨和模压将二维导热填料经充分剥层和取向排列后,很容易使导热填料在硅橡胶中形成连通的导热网络,显著提高硅橡胶垫片的导热系数,尤其是该制备方法简单,很容易规模化生产,同时也可以满足实际应用的需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将导热填料进行表面预处理;
步骤2,采用球磨法使步骤1预处理后的导热填料充分分散并固相混合均匀;
步骤3,将步骤2球磨处理后的导热填料加入硅橡胶树脂基体中,加入硅油、交联剂、催化剂和抑制剂,充分混合均匀得到导热硅橡胶混炼胶;
步骤4,将步骤3获得的导热硅橡胶混炼胶进行压延处理,在室温下将导热硅橡胶混炼胶压延成片状材料,获得硅橡胶片材;
步骤5,将步骤4压延处理获得的硅橡胶片材剪裁后层层堆砌,通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列,冷却后切割,获得具有高导热系数的硅橡胶垫片。
2.根据权利要求1所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,步骤2具体包括:采用行星式球磨法使导热填料充分分散并固相混合均匀;其中,球磨时间为30~300min,球磨速度为50~600r/min。
3.根据权利要求1所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,步骤3中还包括:将导热硅橡胶混炼胶置于真空环境中,在35℃~80℃下处理20~120min,以除去内部的气泡。
4.根据权利要求1所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,步骤4具体包括:将导热硅橡胶混炼胶置于压延机中,在室温下将硅橡胶混炼胶压延成片状材料;其中,生产速度为1.5~35m/min,宽度为50~500mm,厚度为0.1~2mm。
5.根据权利要求1所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,步骤5具体包括:将压延后的硅橡胶片材剪裁成尺寸均一的块状材料,并将其层层堆砌后;通过高温高压模压使导热填料在硅橡胶树脂基体中定向排列;
待磨具自然冷却至室温后取出硅橡胶样品,放置在切割平台上沿垂直于硅橡胶样品平面的方向进行机械切割,制备得到具有高导热系数的硅橡胶垫片;
其中,模压温度为100℃~160℃,模压压力为1~15MPa,模压时间为5~30min。
6.根据权利要求1所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,
步骤1中,所述导热填料为氧化铝、氧化锌、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氮化硅中的一种或多种;其中,粒径为0.3~500μm;
所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
步骤3中,所述硅橡胶树脂基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶中的一种或多种;
所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰和2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或多种;
所述抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷中的一种或多种;
所述硅油为二甲基硅油或含氢硅油中的一种或两种;其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.05%~0.2%;
所述的催化剂为铂金催化剂。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片的制备方法,其特征在于,制备的导热硅橡胶垫片的导热系数为3~25W/m·K,厚度为0.3~2mm。
8.一种权利要求1所述的制备方法制备的具有高导热系数的硅橡胶垫片,其特征在于,所述的具有高导热系数的硅橡胶垫片包括的组分以及质量份数比为,
硅橡胶树脂基体:导热填料:表面处理剂:硅油:交联剂:催化剂:抑制剂为(20~85):(5~90):(0.2~5):(0.1~5):(0.1~2.5):(0.01~2.5):(0.01~2)。
9.根据权利要求8所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片,其特征在于,所述硅橡胶垫片的导热系数为3~25W/m·K,厚度为0.3~2mm。
10.根据权利要求8所述的一种具有高导热系数的硅橡胶垫片,其特征在于,
所述导热填料为氧化铝、氧化锌、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氮化硅中的一种或多种;其中,粒径为0.3~500μm;
所述表面处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或多种;
所述硅橡胶树脂基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基类硅橡胶和二甲基硅橡胶中的一种或多种;
所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰和2,4-二氯过氧化苯甲酰中的一种或多种;
所述抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基硅二醇和六甲基环三硅氮烷中的一种或多种;
所述硅油为二甲基硅油或含氢硅油中的一种或两种;其中,含氢硅油的含氢量占含氢硅油总重量的0.05%~0.2%;
所述的催化剂为铂金催化剂。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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