CN110615877A - 一种接枝改性氧化铝及其制备方法、环氧复合材料及其应用 - Google Patents

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�田�浩
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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种接枝改性氧化铝及其制备方法、环氧复合材料及其应用。本发明的接枝改性氧化铝的制备方法包括以下步骤：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。采用本发明的制备方法制得的接枝改性氧化铝作为环氧复合材料的填料时，在不降低其它性能的同时能够提高环氧复合材料的力学性能和热学性能，可用于高压开关设备绝缘件的制造。

Description

一种接枝改性氧化铝及其制备方法、环氧复合材料及其应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种接枝改性氧化铝及其制备方法、环氧复合材料及其应用。
背景技术
环氧复合材料是高压尤其是特高压电气设备用基础绝缘材料之一，用量大且不可替代，其性能主要取决于环氧树脂基材的交联结构以及环氧树脂基材与填料之间的界面特性。现有技术中常通过对填料进行改性来改善填料与环氧树脂基材之间亲和性，从而提高环氧复合材料的性能。如《接枝微粒PGMA/Al2O3对环氧树脂电子灌封材料的增强增韧作用》(王蕊欣等，高分子材料科学与工程，2009年第25卷第3期，53～56页)一文中公开了一种对氧化铝进行改性的方法，具体包括以下步骤：先采用硅烷试剂对氧化铝进行表面硅烷化改性处理，然后采用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行接枝改性，制得接枝微粒。该接枝微粒作为填料时改善了环氧树脂电子灌装材料的增韧增强性能，但是未对其热学性能进行研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接枝改性氧化铝的制备方法，该方法制得的接枝改性氧化铝作为环氧复合材料的填料时能同时提高环氧复合材料的力学性能和热学性能。
本发明的目的还在于提供一种接枝改性氧化铝，作为填料时能同时提高环氧复合材料的力学性能和热学性能。
本发明的目的还在于提供一种环氧复合材料，该复合材料具有较好的力学性能和热学性能。
本发明的目的还在于提供一种环氧复合材料在高压电气设备用绝缘材料方面的应用，该环氧复合材料满足高压电气设备的内部绝缘件的设计要求。
为实现上述目的，本发明的接枝改性氧化铝的制备方法采用的技术方案为：
一种接枝改性氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
本发明的制备方法使得氧化铝表面均匀生成了含有碳氢链和羟基的低聚体软质塑化层，该塑化层为纳米级接枝层，因此与微米级的氧化铝形成了表面性状复杂、棱角多的微-纳复合结构的接枝改性氧化铝。本发明的制备方法制得的接枝氧化铝颗粒本身得到较好的分散，作为环氧复合材时在不降低其它性能的同时，能够提高环氧复合材料的力学性能和热学性能。
为避免资源浪费并保证经过硅烷化处理的氧化铝全部参与反应，所述经过硅烷化处理的氧化铝与丙烯酸酯的质量比为(4～5)：1。
所述引发剂为过氧化物引发剂。
所述硅烷化处理包括：将硅烷试剂与氧化铝在水中混合均匀，所述硅烷试剂与氧化铝的的质量比为(3～4)：100。通过硅烷化处理在氧化铝表面引入了C＝O键以及C＝C键，为下一步进行接枝改性反应准备。
所述硅烷试剂为三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
为加快反应速率，所述反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为150～220r/min。
为去除多余水分，本发明的接枝改性氧化铝的制备方法还包括将反应得到的产物干燥，所述干燥的温度为100～120℃，时间为2～4h。
本发明的接枝改性氧化铝采用的技术方案为：
一种采用上述接枝改性氧化铝的制备方法制得的接枝改性氧化铝。
本发明的接枝改性氧化铝作为环氧复合材料的填料时，在不降低其它性能的同时能够提高环氧复合材料的力学性能和热学性能。
本发明的环氧复合材料采用的技术方案为：
一种环氧复合材料，包括环氧树脂和填料，所述填料包括接枝改性氧化铝，所述接枝改性氧化铝由包括以下步骤的方法制得：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
接枝改性后的氧化铝在环氧树脂基体中具有较好的分散性，并且与环氧树脂形成稳定的化学键，使得接枝改性氧化铝与环氧树脂基体以交联网络结构连接，从而提升环氧树脂的力学性能。本发明的环氧复合材料具有较好力学性能和热学性能的同时，还具有较好的电气性能，具备耐受直流电压内部击穿和直流电压表面闪络的能力。
所述填料还包括未改性氧化铝，接枝改性氧化铝与未改性氧化铝的质量比为(14～16)：(84～86)。上述质量含量的填料与环氧树脂形成了一种环氧复合材料的新配方，具有较好的综合性能。
本发明的环氧复合材料在高压电气设备用绝缘材料方面的应用采用的技术方案为：
一种环氧复合材料在高压电气设备用绝缘材料方面的应用。
本发明的环氧复合材料符合直流气体绝缘金属封闭开关设备(GIS)内部绝缘件的要求。电气设备的绝缘件结构设计需考虑运行中电、热、力的耦合作用，其中特高压设备绝缘件的尺度效应更显著，电气、力学与热学性能间固有矛盾更加突出。本发明的环氧复合材料具有较好的综合性能，同样适用于特高压设备绝缘件。
附图说明
图1为本发明的接枝改性氧化铝的SEM图；
图2为本发明采用的国产A-F-5型电工α型氧化铝的SEM图。
具体实施方式
本发明的接枝氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
优选的，引发剂为有机过氧化物引发剂。进一步优选的，引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。
优选的，引发剂与经过硅烷化处理的氧化铝的质量比为(3～4):100。
所述硅烷化处理包括：将硅烷试剂与氧化铝在水中混合均匀，所述硅烷试剂与氧化铝的质量比为(3～4)：100。优选的，硅烷化处理剂为三甲氧基硅烷。
优选的，硅烷试剂与氧化铝混合时还加入催化剂。所述催化剂为钛酸酯/三乙基铝。钛酸酯与三乙基铝的质量比为1:3。
优选的，催化剂与氧化铝的质量比为(2～3)：100。
优选的，混合均匀为在3000～3500r/min的搅拌速度下分散。所述分散的时间为1～3h。
本发明的环氧复合材料包括环氧树脂和填料，所述填料包括接枝改性氧化铝，所述接枝改性氧化铝由包括以下步骤的方法制得：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
所述经过硅烷化处理的氧化铝与丙烯酸酯的质量比为(4～5)：1。
所述引发剂为过氧化物引发剂。优选的，引发剂为有机过氧化物引发剂。进一步优选的，引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。
所述反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为150～220r/min。
本发明的环氧复合材料中填料的质量分数为70％。填料还包括未改性的氧化铝，优选的，接枝改性氧化铝与未改性氧化铝的质量比为15：85。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中所用氧化铝为国产A-F-5型电工α型氧化铝，生产厂家为中国铝业郑州轻金属研究院，形状为规则球形，D50为9～22μm，其pH为6～9.5(pH的具体测定过程为：将35g氧化铝分散于100mL水中，得氧化铝的悬浮液，采用pH计测量悬浮液的pH值。设置五组试验，取平均值，然后重复试验10次。)。以下实施例中所用钛酸酯购自南京全希化工有限公司，型号为QX101(活性成分质量含量为99.5％)。
接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1
本实施例的接枝改性氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将1.5g三甲氧基硅烷表面处理剂、1.5g钛酸酯/三乙基铝、50g国产A-F-5型电工α型氧化铝加入到1000mL去离子水中，然后以3000r/min的搅拌速度高速分散1h；
(2)调整搅拌速度为150r/min，加入10g丙烯酸甲酯和1.5g过氧化二苯甲酰(BPO)，然后以5℃/min的升温速率升温至80℃反应2h，然后过滤得白色固体；
(3)将白色固体在烘箱中干燥，干燥的温度为110℃，时间为2h，即得接枝改性氧化铝。
接枝改性氧化铝的制备方法的实施例2
本实施例的接枝改性氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将1.5g三甲氧基硅烷表面处理剂、1.5g钛酸酯/三乙基铝、50g国产A-F-5型电工α型氧化铝加入到1000mL去离子水中，然后以3300r/min的搅拌速度高速分散1h；
(2)调整搅拌速度为170r/min，加入10g丙烯酸甲酯和1.5g BPO，然后以5℃/min的升温速率升温至70℃反应2h，然后过滤得白色固体；
(3)将白色固体在烘箱中干燥，干燥的温度为100℃，时间为4h，即得接枝改性氧化铝。
接枝改性氧化铝的制备方法的实施例3
本实施例的接枝改性氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将2g三甲氧基硅烷表面处理剂、1.5g钛酸酯/三乙基铝、50g国产A-F-5型电工α型氧化铝加入到1000mL去离子水中，然后以3500r/min的搅拌速度高速分散**h；
(2)调整搅拌速度为200r/min，加入10g丙烯酸甲酯和1.5g BPO，然后以5℃/min的升温速率升温至90℃反应2h，然后过滤得白色固体；
(3)将白色固体在烘箱中干燥，干燥的温度为120℃，时间为3h，即得接枝改性氧化铝。
接枝改性氧化铝的实施例1
本实施例的接枝改性氧化铝由接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1的方法制得。
接枝改性氧化铝的实施例2
本实施例的接枝改性氧化铝由接枝改性氧化铝的制备方法的实施例2的方法制得。
接枝改性氧化铝的实施例3
本实施例的接枝改性氧化铝由接枝改性氧化铝的制备方法的实施例3的方法制得。
环氧复合材料的实施例1
本实施例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为14％。本实施例的环氧复合材料由包括以下步骤的方法制得：浇注工艺：采用较为成熟的真空浇注工艺，根据环氧树脂组合物特点进行温度、真空度、时间等参数的调节，粘度作为参考数据，并采用德国旭百世公司生产的环氧树脂真空浇注系统，使用先进的静态混料技术进行浇注；固化工艺：采用一种新型的四段保持、三段升温式的阶梯固化工艺，获得固化物。去应力处理：采用两步去应力处理，减少固化物的内应力。
环氧复合材料的实施例2
本实施例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例2中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为15％。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料的添加量不同。
环氧复合材料的实施例3
本实施例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例3中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为16％。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料的添加量不同。
环氧复合材料在高压电气设备用绝缘材料方面的应用的实施例
将环氧复合材料的实施例1～3的环氧复合材料用于GIS内部绝缘件的制造。
对比例1
本对比例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为5％。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料的添加量不同。
对比例2
本对比例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为10％。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料的添加量不同。
对比例3
本对比例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料由国产A-F-5型电工α型氧化铝以及接枝改性氧化铝的制备方法的实施例1中方法制得的接枝改性氧化铝混合而成，其中接枝改性氧化铝在填料中的质量含量为20％。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料的添加量不同。
对比例4
本对比例的环氧复合材料包括填料、环氧树脂以及固化剂，其中环氧树脂为Araldite CT5531 CI，固化剂为Aradur HY5532CI。填料在环氧复合材料中的质量分数为70％，填料为国产A-F-5型电工α型氧化铝。本实施例的环氧复合材料的制备过程参照环氧复合材料的实施例1中的制备方法，区别仅在于填料不同。
试验例1
对未改性的国产A-F-5型电工α型氧化铝以及本发明的接枝改性氧化铝的实施例1中的接枝改性氧化铝进行SEM测试，测试结果如图1和图2所示。由图1和图2可知：经过改性后，氧化铝表面不再圆滑。
试验例2
对本发明的接枝改性氧化铝的实施例1中的接枝改性氧化铝进行粒径测试。具体测试方法为采用激光粒度分析仪(测试范围0.2nm～500μm)，根据GB/T 2481.2-2009标准规定，在50mL量杯内配制大约40mL的国产A-F-5型电工α型氧化铝的水悬浮液；取0.35g待测样品，投入量杯中，放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右；打开电源，让其振动2min左右，取出；打开激光粒度分析仪，测量背景；将准备好的样品倒入加样槽，测量样品粒径，读取D50值。设置五组试验，取平均值，然后重复试验10次。测试结果表明，相比于国产A-F-5型电工α型氧化铝，接枝改性氧化铝的粒径增加了3.2～49.8nm。采用pH计测试接枝改性氧化铝的水溶液的pH值为5.8～6.4，显示弱酸性。
试验例3
对本发明的环氧复合材料的实施例1～3以及对比例1～4的环氧复合材料进行力学性能测试，具体拉伸强度测试的方法：按GB/T 2567-2008中5.1.2进行试样制备，按GB/T2567-2008中5.1.4描述的方法进行拉伸强度测试，测试温度为23±2℃。根据GB/T 2567-2008中式1计算试样的拉伸强度，选取5个试样，各进行1次试验，取5个试样测试结果的算术平均值。弯曲强度测试的方法：按GB/T 2567-2008中5.3.2进行试样制备，按GB/T 2567-2008中5.3.4规定的方法进行试验，试验温度为23±2℃，按GB/T 2567-2008中的式8计算试样的弯曲强度，试验选取5个试样，各进行1次试验，取5个试样测试结果的平均值。测试结果如表1所示。
表1环氧复合材料的力学性能测试结果
样品 拉伸强度/MPa 弯曲强度/MPa
实施例1 84 135
实施例2 88 137
实施例3 85 134
对比例1 78.5 124.3
对比例2 81.6 126
对比例3 81.4 125.4
对比例4 78 123.5
试验例4
对本发明的环氧复合材料的实施例1～3以及对比例1～4的环氧复合材料进行热学性能测试，具体玻璃化温度测试的方法：根据GB/T 22567-2008中第5部分的方法A规定的方法进行测试，测试温度为50-280℃，按GB/T 22567-2008中5.7规定的方法计算玻璃化转变温度。试验选取3个试样，各进行1次试验，取3个试样测试结果的算术平均值。测试结果如表2所示。
表2环氧复合材料的热学性能测试结果
试验例5
对本发明的环氧复合材料的实施例1～3以及对比例1～4的环氧复合材料进行电学性能测试，根据GB/T 1410-2006中5.1规定的方法进行测试，测试温度为23±2℃，按GB/T1410-2006中3.4规定的方法计算介电强度。试验选取5个试样，各进行1次试验，取5个试样测试结果的算术平均值。测试结果如表3所示。
表3环氧复合材料的电学性能测试结果
样品 击穿强度/kv·mm<sup>-1</sup>
实施例1 31.4
实施例2 31.5
实施例3 31.3
对比例1 31.05
对比例2 31.2
对比例3 31.3
对比例4 31
由测试结果可知，本发明的环氧复合材料的击穿强度、拉伸强度、弯曲强度、玻璃化转变温度(Tg)均随掺混比例先增大后减小，当填料中接枝改性氧化铝的质量含量为15％时，击穿强度31.5Kv/mm，拉伸强度87-88MPa，弯曲强度135-137MPa，玻璃化转变温度达到140.6-142.67℃。

Claims (10)

1.一种接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
2.根据权利要求1所述的接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述经过硅烷化处理的氧化铝与丙烯酸酯的质量比为(4～5)：1。
3.根据权利要求1所述的接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述反应时还加入引发剂，所述引发剂为过氧化物引发剂。
4.根据权利要求1所述的接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述硅烷化处理包括：将硅烷试剂与氧化铝在水中混合均匀，所述硅烷试剂与氧化铝的质量比为(3～4)：100。
5.根据权利要求1所述的接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为150～220r/min。
6.根据权利要求1所述的接枝改性氧化铝的制备方法，其特征在于，还包括将反应得到的产物干燥，所述干燥的温度为100～120℃，时间为2～4h。
7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的接枝改性氧化铝的制备方法制得的接枝改性氧化铝。
8.一种环氧复合材料，包括环氧树脂和填料，其特征在于，所述填料包括接枝改性氧化铝，所述接枝改性氧化铝由包括以下步骤的方法制得：将经过硅烷化处理的氧化铝、丙烯酸酯与引发剂混合后加热至70～90℃反应，即得。
9.根据权利要求8所述的环氧复合材料，其特征在于，所述填料还包括未改性氧化铝，接枝改性氧化铝与未改性氧化铝的质量比为(14～16)：(84～86)。
10.一种如权利要求8所述的环氧复合材料在高压电气设备用绝缘材料方面的应用。
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